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1、,水质监测分析操作技巧,化学试验班楼剑,重量分析：天平称量、过滤容量分析：移液、稀释、定容、滴定分光光度法：比色萃取操作,一、称量1、电子天平的使用 放置环境：单独，远离药品、分析场所（腐蚀）无振动，无强对流风 调水平，干燥条件相同 校准：质量产生的重力通过传感器转换成电信号 开机预热：至少0.5h以上。长时间不用：每隔一段时间通电一次，尤其湿度大时 2、称量误差来源（称样量和称量方法）操作（启闭天平门、放置位置、抖落损失）环境扰动（温度气流）样品吸湿 称样量太少,容器选择（称量纸、烧杯）试样转移用水洗涤容器，称量纸不沾附试样 准确性要求不同3、SS恒重技巧 前后两次重量差在0.0004g为恒
2、重 第一遍烘干时间要长，尽量烘透（2-3h）复烘，每次时间尽量相等（0.5h）干燥器中冷却彻底，每次时间也相等 如SS量大，可分成几张滤纸，便于烘透 水分多的样品放烘箱上层，（避免湿度悬殊样一同烘）,二、过滤沉淀物应集中在滤器（滤纸）的中心部位每次转移到滤器中的溶液量不超过滤器容量的2/3(液面低于滤纸边缘1cm）容器粘附沉淀物，少量多次用水洗入到滤器中滤纸过滤，务必紧贴漏斗壁漏斗下支管口紧贴滤液容器壁,三、移液、稀释、定容1、移液移液管的选择（单标线移液管、分度移液管）自来水洗涤，后用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠）用铬酸洗液洗净。不能烘干，自然晾干，用被移液洗涤尽量一次移取，避免小容量多次
3、移液每次以零标线为起点，不分段连续使用遵照其排空方式使用（带吹与不吹）,2 稀释一般稀释：取一定体积的溶液，加入一定量的水，则稀释前后溶液浓度、体积关系：c1稀释前的浓度，mol/L；c2稀释后的浓度，mol/L；V1稀释前溶液的体积，ml；VH2O稀释时所需加入水的体积，ml。,精确稀释：用移液管取一定体积的溶液，加入到容量瓶中，加水至刻度，则稀释后的溶液浓度：c1稀释前的浓度，mol/L；c2稀释后的浓度，mol/L；V1稀释前溶液的体积，ml；V2容量瓶的体积，ml。,3、转移与定容 转移操作时两靠，少量多次洗涤 3/4体积时初步混匀 近标线小心滴加，弯月面与标线相切 摇匀,四、溶液的配
4、制及浓度计算物质的量浓度溶质的量浓度，简称为溶质浓度，指溶质的物质的量除以混合物的体积 cB溶质B的物质的量浓度，mol/L；nB溶质B的物质的量，mol；V混合物（溶液）的体积，L.,质量浓度 指物质的质量除以混合物的体积，以B表示。B物质B的质量浓度，g/L或mg/L；mB溶质B的质量，g或mg；V混合物（溶液）的体积，L,体积分数混合前B物质的体积除以混合物的体积称B的体积分数。通常用于将原装液体试剂稀释，如70乙醇溶液，取无水乙醇70ml稀释到100ml。比例浓度包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指溶液试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如（1+5）HCl溶液，表示
5、1体积市售HCl与5体积蒸馏水相混合而成的溶液。有时写成1：5。质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法。,五、滴定1、滴定管的选择常用的是容积为10ml，25ml，根据滴定量选择 不用大容量连续滴多份试样 不用小于滴定量的滴管多次充液滴同一试样。滴定剂耗量不宜太少。2、使用前操作 洗涤滴定管必须洗涤干净才能使用，一般直接用自来水冲洗，或用洗衣粉等泡洗，不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁；然后用蒸馏水淋洗34次。有油污时可用铬酸洗液洗涤，注意碱式滴定管洗液不能直接接触胶管。,试漏使用前用蒸馏水至零刻度，静置数分钟，活塞与塞套应密合不漏水，下端不滴水，活塞转180度重试。涂油酸式滴定管，活塞粗头
6、，塞套内细头涂凡士林（不粘污塞孔），沿一个方向转动，用橡皮圈子套住。装溶液和赶气泡滴定管在装溶液时要淋洗23次，并赶去滴定头的气泡。3、滴定操作 pH、温度、管尖入瓶口12cm 速度，先快，接近终点逐滴、半滴,读数时视线与弯月面底部在同一平面 平行样滴定从同一起点4、滴定度滴定度是滴定过程中标准溶液使用的浓度表示方法之一。有两种：Ts/x 指1ml标准浓度相当于被测物的质量，单位g/ml。s代表滴定剂的化学式，x代表被测物的化学式，滴定剂在前，被测物在后。Ts指1ml标准溶液中所含滴定剂的质量表示的浓度。,六、比色（分光光度法）1、仪器条件（按操作说明）：预热、零点满度调节2、比色皿 选择合适
7、光程，使吸光度处于0.10.7之间 用擦镜纸擦拭外镜面 清洗：硝酸浸泡，蒸馏水冲干净，到扣滤纸控干3、显色条件的掌握 显色时间、温度，测试及时性(一些物质的显色反应比较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色才能达到稳定，故不能立即比色，而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成比色。),七、萃取 所取水样体积不得超过分液漏斗容量的2/3振荡时按住玻璃塞，将分液漏斗倾斜，上口略朝下 在萃取过程中需放气数次（倒转漏斗，下支管向上，缓启活塞。）加入盐类可使水相饱和，破乳化通过无水硫酸钠柱去除带水静置分层，放出下层液体时不应使被测组分损失。根据需要，重复进行萃取，少量多次萃取效果好。,谢谢观看！,
