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1、,用于燃料油深度脱硫的 吸附新材料,目 录,环保,汽油的硫污染,硫化氢,硫醇,硫醚,二硫化物,噻吩,有机硫,加氢脱硫,物理吸附脱硫,反应吸附脱硫,选择性吸附脱硫（络合吸附）,一 课题研究背景,氧化脱硫,吸附脱硫,脱硫,吸附脱硫优点,操作条件温和,脱硫效果好,成本低,络合吸附法,稀土化合物CeO2,以Fe3O4颗粒为核心,包覆多孔SiO2外壳,在其孔道内引入CeO2,利用Fe3O4磁性回收,当过渡金属原子带有电负性较大的配体时,由于电子云偏向电负性较大的配体,使得金属带部分正电荷,导致金属最外层s 轨道变空,因此具有接受电子的能力。当这样的金属与具有电子的吸附质分子接触时,易于接受吸附质所提供的
2、电子,形成 键。与此同时,金属将外层过多的d 电子反馈到吸附质空的高能反键*轨道上,形成反馈键。-键的协同作用使金属同吸附质分子间的键合作用增强,发生络合吸附作用。,2.1 络合吸附原理,二 实验部分,A,B,C,D,E,F,G,H,I,2.2 实验药品,六水和硝酸亚铈,无水三氯化铁,无水乙酸钠,无水柠檬酸钠,无水乙醇,乙二醇,十六烷基三甲基 溴化铵(CTAB),正硅酸四乙酯,氨水,2.3 实验操作,2.3.1 Fe3O4的制备与保存,80ml乙二醇,2.600g无水三氯化铁,磁力搅拌,4.0g无水醋酸钠,1.0g无水柠檬酸纳,0.51h,磁力搅拌,0.5h,无固体颗粒溶液,放入塑料反应釜,放
3、入烘箱,2000C 10h,Fe3O4,玻璃棒搅匀,吸取6.5ml,塑料锥形试管,样液1,2.3.2 包裹CTAB模版剂和正硅酸四乙酯,样液1,水、无水乙醇,轮流洗三次,60ml无水乙醇,80ml水,超声波震荡没有泡沫,加入1ml氨水,30以下超声波震荡120分钟,0.300gCTAB,超声波震荡15分钟,用移液枪滴加0.3ml正硅酸四乙酯,样液2,2.3 实验操作,2.3.3 制备具有良好磁性的多孔载体,水和无水乙醇75ml,轮流洗三次,加入10ml乙醇,烘箱内60烘干乙醇,放入管式炉焙烧120分钟,350、高压空气,棕褐色粉末状固体Fe3O4 SiO2颗粒,样液2,2.3.4 使用浸渍法讲
4、硝酸亚铈分散在孔道内,Fe3O4 SiO2粉末,六水合硝酸亚铈,微量去离子水,超声波震荡,3分钟,甲基硅油 80蒸干,机械搅拌,继续加热15分钟,完全干燥,中间产品,2.3 实验操作,2.3.5 吸附剂的激活和分布,中间产品,放入管式炉,500下焙烧300min,高压空气 2/min,X-CeO2-Fe3O4 SiO2粉末,2.3 实验操作,2.3.6 模型油的制备,5ml噻吩,45ml异辛烷,50ml的容量瓶,稀释100倍,噻吩浓度为550ppm的模型油,(含硫浓度0.0557ppm),X-CeO2-Fe3O4SiO2粉末,10ml模型油,1h混合,每10分钟 震荡,上清液离心,色谱分析1,
5、模型油,色谱分析2,对比,5分钟,2.4 实验结果的检测,三 结果与讨论,3.1 相关计算,3.1.1 制备Fe3O4过程中涉及的计算,总共制备的Fe3O4质量为：m(Fe3O4)=1/32.6/162231=1.2358 g共制备806.56.5=12.3取整为12试管 每试管含有Fe3O4质量为：1.235812=0.1004 g,3.1.2 合成含噻吩模型油中涉及的计算,已知噻吩的摩尔质量84.14 g/mol,密度为1=1.065 g/ml；异辛烷的密度为2=0.691 g/ml硫元素的浓度为：W=(51.06532/64)/(51.065+450.691)=0.0557 ppm,3.
6、1.3 使用浸渍法将CeO2分散入介孔通道过程中涉及的计算,nCeO2=nCe(NO3)36H2O X-CeO2-Fe3O4SiO2.X为CeO2与SiO2的摩尔比，即 X=（n(CeO2)）/(n(SiO2)100%六水合硝酸亚铈的质量计算：正硅酸四乙酯摩尔质量为 M1=208.33g/mol 密度为=0.934g/ml 六水合硝酸亚铈的摩尔质量为 M2=434.22g/mol 每份实验组加入0.3ml正硅酸四乙酯（缩写为TEOS），则有：n(SiO2)=n(TEOS)=0.30.934/208.33=0.001344(mol)nCe(NO3)36H2O=X n(SiO2)=0.001344
7、X mCe(NO3)36H2O=434.220.001344X=0.5840X X取值为：10.0、5.0、2.5、2.0、1.5，对应各组六水合硝酸亚铈的称取 量为0.0588g、0.0312g、0.0156g、0.0116g。,3.1 相关计算,3.2 SEM和TEM分析,图1（a）（b）分别为Fe3O4颗粒和Fe3O4 SiO2颗粒的扫描电子显微镜（SEM）图片。图1（c）颗粒的扫描电子显微镜（SEM）图片。图1（c）（d）均为Fe3O4的透射电子显微镜图（TEM）。,3.3 对广角XRD图谱分析,图2 由下至上分别是Fe3O4颗粒、Fe3O4SiO2颗粒和Ce-Fe3O4SiO2颗粒广
8、角XRD图谱,3.4 孔道特性分析,图3(a)为N2等温吸附脱附曲线,图3(b)为Fe3O4SiO2孔道大小分布曲线,3.4 孔道特性分析,3.5 对红外光谱图进行分析,图4自上至下分别为CTAB模版剂、Fe3O4 SiO2颗粒、尚未烧去模版剂的Fe3O4 CTAB/SiO2颗粒和Fe3O4的红外线光谱。,图4,3.6 磁性检测,图5,图5(a)(b)(c)是CeO2-Fe3O4m SiO2在去离子水中分散。图5(d)(e)(f)是在模型油中分散。图5(b)(e)是在小瓶右侧放置一块磁铁。,3.7 脱硫效果检测,2.0CeO2-Fe3O4SiO2的吸附效果最优，即CeO2与SiO2的摩尔比为0.02时最好。,四 结论,该材料凭借独特的纳米结构和磁性特性使其在液相脱硫分离中占有极大优势，同时可以方便的多次再生。,谢谢,
