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1、实验部分,土壤及农业地球化学,中国地质大学地学院 冯海艳,实验要求,熟悉实验内容清点所需实验仪器清洗器皿整理实验台面（清点实验仪器）完成并上交实验报告清扫实验室,实验一报告格式,实验目的和意义土壤样品采集原则、要求和方法土壤样品的制备与保存注意事项实验总结,实验二、三、四报告格式,姓名、学号、班级、实验日期、课程名称、使用仪器、实验名称实验目的和意义实验原理实验步骤数据处理与分析讨论注意事项,实验一 土壤样品的采集、制备和保存,1、土壤样品的采集土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。有自然因素包括地形(高度、坡度)、母质等；人为因素有耕作、施肥等等，特别是耕作施肥导致土壤养分分布的不均
2、匀，例如条施和穴施、起垄种植、深耕等措施，均能造成局部差异。这些都说明了土壤不均一性的普遍存在，因而给土壤样品的采集带来了很大困难。,采取1kg样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定面积的土壤，似乎要比正确的化学分析还困难些。实验室工作者只能对送来样品的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。,土壤样品的采集和制备是决定土壤分析的是否可靠的重要环节；土壤要有充分的代表性、典型性、统一性和均匀性；正确的采集和制备土壤样品是土壤分析前最基本的工作。,分析测定，只能是样品，但要求通过样品的分析，而达到以
3、样品论“总体”的目的。因此，采集的样品对所研究的对象(总体)，必须具有最大的代表性。总体，是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。样品，是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成的。,个体之间存在变异。因此，样品也必然存在着变异。样品与总体之间，既存在着同质的“亲缘”联系，因而样品可作为总体的代表，但同时也存在着一定程度非异质性的差异，差异愈小，样品的代表性愈大；反之亦然。为了达到所采集样品的代表性，采样时要贯彻“随机”化原则，即样品应当随机地取自所代表的总体，而不是凭主观因素决定的。另一方面，在一组需要相互之间进行比较的诸样品(即样品1、样品2样品n)，应当有同样的个体数组
4、成。,1.1 混合土样的采集,土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。例如：在一块不到23公顷的同一种土类的土壤上取9个样点，分别采9个土样，分析其速效磷的含量。每个土样称取两个分析样品作为重复。土壤中的速效磷用浸提液提取，吸取两分滤液作为重复进行磷的比色分析，测定结果和统计分析列于表21和表22。方差分析结果，说明采样(即样品间)的误差非常显著(达到1%显著水准)。这是由于土壤的不均一性造成的。,方差分析法 analysis of variance,获得的数据按某些项目分类后，再分析各组数据之间有无差异的方法。例如给植物施用几种肥料，调查分析作物产量在不同肥料处理之间有无真正的差异时一般常
5、采用方差分析法。通过各个数据资料之间所显示的偏差与各组群资料中认为是属于误差范围内的偏差进行比较，来测验各组资料之间有无显著差异存在。通常用方差（variance）表示偏差程度的量，先求某一群体的平均值与实际值差数的平方和，再用自由度除平方和所得之数即为方差（普通自由度为实测值的总数减1）。组群间的方差除以误差的方差称方差比，以发明者R.A.Fisher的第一字母F表示。将F值查对F分布表，即可判明实验中组群之差是仅仅偶然性的原因，还是很难用偶然性来解释。换言之，即判明实验所得之差数在统计学上是否显著。方差分析也适用于包含多因子的试验，处理方法也有多种。在根据试验设计所进行的实验中，方差分析法
6、尤为有效。,因此，采样误差则比较难克服，一般在田间任意取若干点，组成混合样品，混合样品组成的点愈多，其代表性愈大。但实际上因工作量太大，有时不易做到。因此，采样时必须兼顾样品的可靠性和工作量。这充分说明代表性样品采集的重要性和艰巨性。称样误差主要决定于样品的混合的均匀程度和样品的粗细。一个混合均匀的土样，在称取过程中大小不同的土粒有分离现象。因为大小不同的土粒化学成分不同，给分析结果带来差异。称样的量愈少，这种影响愈大。一般常根据称样的多少，决定样品的细度。分析误差是由分析方法、试剂、仪器以及分析工作者的判断产生的。一个经过严格训练的熟练分析人员可以使分析误差降至最低限度。从表2-2方差结果也
7、证明称样和分析误差很小(都没有达到差异显著水准)。,采样时间,土壤中有效养分的含量，随着季节的改变而有很大的变化。以速效磷、钾为例，最大差异可达12倍。土壤中有效养分含量随着季节而变化的原因是比较复杂的。无疑的土壤温度和水分是重要因素。温度和水分的影响，表土比底土为明显。因为表土冷热变化和干湿变化较大。温度和水分还有它们的间接影响，例如冬季土壤中有效磷、钾均增加，在一定程度上是由于温度降低，土壤中有机酸有所积累，由于有机酸能与铁、铝、钙等离子络合，降低了这些阳离子的活性，增加了磷的活性，同时也有一部分非交换态钾转变成交换态钾。分析土壤养分供应时，一般都在晚秋或早春采集土样。总之，采取土样时要注
8、意时间因素，同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。,混合样品采集的原则,混合样品是由很多点样品混合组成。它实际上相当于一个平均数，借以减少土壤差异。从理论上讲，每个混合样品的采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则对该总体，样品的代表性就愈大。在一般情况下，采样点的多少，取决于采样的土地面积、土壤的差异程度和试验研究所要求的精密度等因素。研究的范围愈大，对象愈复杂，采样点数必将增加。在理想情况下，应该使采样的点和量最少，而样品的代表性又最大，使有限的人力和物力，得到最高的工作效率。,土壤分析结果，应代表一定面积耕地的养分水平。过去因受分析工作速度的限制，一般偏重于在少数代表性田块上采取
9、混合土壤样品，来进行分析，把结果推广到大面积的农业生产上，例如几十公顷或几百公顷。少数田块上所采集的混合样品，往往不能代表一个农场或村或乡的肥料需求情况。有人做了这样的试验：在16公顷的农田上，采取了256个土样(每25m2采一个混合样品)进行磷素养分水平的分析，得到的速效磷，有161个是“极低”，69个是“偏低”，26个是“高”。可以看到，就这16公顷农田的整体来讲，对于磷肥的需要性是很明确的。通过详细的数学分析，说明有80%的土壤在不同程度上缺少磷素，并且在一定耕作条件下，也可以提出这块农田的磷肥施用量。但是如果只抽出少数样品采判断，引起错觉的机会还是不少的。近年来由于现代仪器的使用，分四
10、工作的自动化，大大加快了分析工作的速度。在一定面积的土地上，趋向于采取更多的土样，通过数学方法把大量数据加以统计，以获得更多可靠的有用资料。,混合土样的采集,以指导农业生产或进行田间试验为目的的土壤分析，一般都采集混合土样。采集土样时首先根据土壤类型以及土壤的差异情况，同时也要向农民作调查并征求意见，然后把上壤划分成若干个采样区，我们称它为采样单元。每一个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。一个采样单元包括多大面积的土地，由于分析目的不同，具体要求也不同。每个采样单元再根据面积大小，分成若干小单元，每个小单元代表面积愈小，则样品的代表性愈可靠。但是面积愈小，采样花的劳力就愈大，而且分析工作量亦愈大
11、，那么一个混合样品代表多大面积比较可靠而经济呢?除不同土类必须分开来采样，一般可以从1/5公顷到几公顷。原则上应使所采的土样能对所研究的问题，在分析数据中得到应有的反应。,由于土壤的不均一性，使各个体都存在着一定程度的变异。因此，采集样品必须按照一定采样路线和“随机”多点混合的原则。每个采样单元的样点数，一般常常是人为地决定5一10点或10一20点，视土壤差异和面积大小而定，但不宜少于5点。混合土样一般采集耕层土壤(0一l5cm或0一20cm);有时为了解各土种的肥力差异和自然肥力变化趋势，可适当地采集底土(15一30cm或20一40cm)的混合样品。,采集混合样品的要求,1、每一点采取的土样
12、厚度、深浅、宽狭应大体一致。2、各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，一般按S形线路采样，从图2-1三种土壤采样点的方式可以看出1和2两种情况容易产生系统误差。因为耕作、施肥等措施往往是顺着一定的方向进行的。,3、采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。4、一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。5、一个混合样品重在lkg左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一个木盆里或塑料布上用手捏碎摊平，用四分法对角取两份混合放在布
13、袋或塑料袋里，其余可弃去，附上标签，用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，一份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。,1.1.1 试验田土样的采集,首先要求找到一个肥力比较均匀的土壤，使试验中的各个“处理”尽可能地少受土壤不均一性的干扰。肥料试验的目的是要明确推广的范围，因此我们必须知道试验是布置在什么性质的土壤上。在布置肥料试验时所采集的土壤样品，通常只采表土。试验田的取样，不仅在于了解土壤的一般肥力情况，而且希望了解土壤肥力差异情况，这就要求采样单元的面积不能太大。,1.1.2 大田土样的采样,对农场、村和乡的土壤肥力进行诊断时，先要调查访问，了解村和乡的
14、土壤、地形、作物生长、耕作施肥等情况，再拟定采样计划。（如何划分采样单元？）就一个乡来讲，土壤类型、地形部位、作物布局等都可能有所不同，确定采样区(采样单元)后，采集混合土样。村土地面积较小，南方各省一般只有7一13公顷，土壤种类、地形等比较一致，群众常根据作物产量的高低，把自己的田块分成上、中、下三类，可以作为村、场采样的依据。,1.1.3 水田土样的采集,在水稻生长期间，地表淹水情况下采集土样，要注意地面要平，只有这样采样深度才能一致，否则会因为土层深浅的不同而使表土速效养分含量产生差异。一般可用具有刻度的管形取土器采集土样。将管形取土器钻入一定深度的土层，取出土钻时，上层水即流走，剩下潮
15、湿土壤，装人塑料袋中，多点取样，组成混合样品，其采样原则与混合样品采集相同。,1.2 特殊土样的采集,1.2.1 剖面土样的采集 为了研究土壤基本理化性状，除了研究表土外，还常研究表土以下的各层土壤。这种剖面土样的采集方法，一般可在主要剖面观察和记载后进行。必须指出，土壤剖面按层次采样时，必须自下而上(这与剖面划分、观察和记载恰恰相反)分层采取，以免采取上层样品时对下层土壤的混杂污染。为了使样品能明显地反映各层次的特点，通常是在各层最典型的中部采取(表土层较薄，可自地面向下全层采样)，这样可克服层次间的过渡现象，从而增加样品的典型性或代表性。样品重量也是lkg左右，其它要求与混合样品相同。,土
16、壤剖面的挖掘,土壤剖面,1.2.2 土壤盐分动态样品的采集,盐碱土中盐分的变化比土壤养分含量的变化还要大。土壤盐分分析不仅要了解土壤中盐分的多少，而且常要了解盐分的变化情况。盐分的差异性是有关盐碱土的重要资料。在这样的情况下，就不能采用混合样品。盐碱土中盐分的变化垂直方向更为明显。由于淋洗作用和蒸发作用，土壤剖面中的盐分季节性变化很大，而且不同类型的盐土，盐分在剖面中的分布又不一样。例如南方滨海盐土，底土含盐分较重，而内陆次生盐渍土，盐分一般都积聚在表层。根据盐分在土壤剖面中的变化规律，应分层采取土样。,分层采集土样，不必按发生层次采样，而自地表起每隔10cm或20cm采集一个样品，取样方法多
17、用“段取”，即在该取样层内，自上到下，整层地均匀地取土，这样有利于储盐量的计算。研究盐分在土壤剖面中分布的特点时，则多用“点取”，即在读取样层的中部位置取土。根据盐土采样的特点，应特别重视采样的时间和深度。因为盐分上下移动受不同时间的淋溶与蒸发作用的影响很大。虽然土壤养分分析的采样也要考虑采样季节和时间，但其影响远不如对盐碱土的影响那样大。鉴于花碱土碱斑分布的特殊性，必须增加样点的密度和样点的随机分布，或将这种碱斑占整块田地面积的百分比估计出来，按比例分配斑块上应取的样点数，组成混合样品;也可以将这种斑块另外组成一个混合样品，用作与正常地段土壤的比较。,1.2.3 养分动态土样的采集,根据研究
18、的要求进行布点采样。例如，为研究过磷酸钙在某种土壤中的移动性，前述土壤混合样品的采法显然是不合适的。如果过磷酸钙是以条状集中施肥的，为研究其水平移动距离，则应以施肥沟为中心，在沟的一侧或左右两侧按水平方向每隔一定距离，将同一深度所取的相应同位置土样进行多点混合。在研究其垂直方向的移动时，应以施肥层为起点，向下每隔一定距离作为样点，以相同深度土样组成混合土样。,1.3 其他特殊样品的采集,群众常送来有问题的植株和土壤，要求我们分析和诊断。这些问题大致是某些营养元素不足包括微量元素，或酸碱问题，或某种有毒物质的存在，或土中水分过多，或底土层有坚硬不透水层的存在等。为了查证作物生长不正常的土壤原因，
19、就要采典型样品。在采集典型土壤样品时，应同时采集正常的土壤样品。植株样品也是如此。这样可以比较，以利诊断。在这种情况下，不仅要采集表土样品，而且也要采底土样品。测定土壤微量元素的土样采集，采样工具要用不锈钢土钻、土刀、塑料布、塑料袋等，忌用报纸包土佯，以防污染。,14 采集土壤样品的工具,常用的3种采样工具:,小土铲,在切割的土面上根据采土深度用土铲采取上下一致的一薄片。这种土铲在任何情况下都可使用，但比较费工，多点混合采样，往往嫌它费工而不用。,管形土钻,下部系一圆柱形开口钢管，上部系柄架，根据工作需要可用不同管径的管形土钻。将土钻钻人土中，在一定土层深度处，取出一均匀土柱。管形土钻取土速度
20、快，又少混杂，特别适用于大面积多点混合样品的采集。但它不太适用于很砂性的土壤，或干硬的黏重土壤。,普通土钻,普通土钻使用起来比较方便，但它一般只适用于湿润的土壤，不适用于很干的土壤，同样也不适用于砂土。另外普通土钻的缺点是容易使土壤混杂。用普通土钻采取的土样，分析结果往往比其他工具采取的土样要低，特别是有机质、有效养分等的分析结果较为明显。这是因为用普通土钻取样，容易损失一部分表层土样。由于表层土较干，容易掉落，而表层土的有效养分、有机质的含量又较高。不同取土工具带来的差异主要是由于上下土体不一致造成的。这也说明采样时应注意采土深度、上下土体保持一致。,2.土壤样品的制备和保存,从野外取回的土
21、样，经登记编号后，都需经过一个制备过程一一风干、磨细、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。,2.1 样品制备的目的,1）剔除土壤以外的侵人体(如植物残茬、昆虫、石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土壤的组成部分;2）适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差;3）全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底;4）使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉坏。,2.2 新鲜样品和风干样品,为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土样都先进行风干，但是，在风干过程中，有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析一般
22、均用新鲜样品。也有一些成分如土壤pH、速效养分，特别是速效磷、钾也有较大的变化。因此，土壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况;也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数，比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。因此，在实验室测定土壤速效磷、钾时，仍以风干土为宜。,2.3 样品的风干、制备和保存,2.3.1 风干 将采回的土样，放在木盘中或塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎(尤其是黏性土壤),以
23、免完全干后结成硬块，难以磨细。风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。样品风干后，应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核(石灰、铁、锰)。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分数。,2.3.2 粉碎过筛 风干后的土样，倒入钢玻璃底的木盘上，用木棍研细，使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份，一份作为物理分析用，另一份作为化学分析用。作为化学分析用的土样还必须进一步研细，使之全部通过lmm或05mm孔径的筛子。1927年国际土壤学会规定通过2mm孔径的土壤作为物理分析之用，通过lmm孔径作为化学分析之用，人们一直沿用这个规定。但近年来很多分
24、析项目趋向用于半微量的分析方法，称样量减少，要求样品的细度增加，以降低称样的误差。因此，现在有人使样品通过0.5mm孔径的筛子。注意土壤pH、交换性能、速效养分等测定样品不能研得太细，因为研得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。同时还要注意，土壤研细主要使团粒或结粒破碎，这些结粒是由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的，而不能破坏单个的矿物晶粒。因此，研碎土样时，只能用木棍滚压，不能用榔头锤打。因为矿物晶粒破坏后，暴露出新的表面，增加有效养分的溶解。,全量分析的样品包括Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定则不受磨碎的影响，而且为了减少称样误差和样品容易分解，需要将样品磨得更细。方法是取部分
25、已混匀的lmm或05mm的样品铺开，划成许多小方格，用骨匙多点取出土壤样品约20g，磨细，使之全部通过100目筛子。测定Si、Al、Fe的土壤样品需要用玛瑙研细，瓷研钵会影响Si的测定结果。,在土壤分析工作中所用的筛子有两种:一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为2mm、lmm、0.5mm等;另一种以每英寸长度上的孔数表示。如每英寸长度上有40孔，为40目筛子(或称40目筛子)，每英寸有100孔为100目筛子。孔数愈多。孔径愈小。筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示:筛孔直径(mm)=16/1英寸孔数 1英寸=25.4mm，l6mm=25.4mm-9.4mm(网线宽度),2.4 保存,一般样品用磨
26、口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以备必要时查核之用。样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。标准样品是用以核对分析人员各次成批样品的分析结果，特别是各个实验室协作进行分析方法的研究和改进时需要有标准样品。标准样品需长期保存，不便混杂，样品瓶贴上标签后，应以石蜡涂封，以保证不变。每份标准样品附各项分析结果的记录。,实验二 土壤水分测定,一实验目的和意义,土壤水分是土壤的重要组成部分，对土壤肥力影响很大，它不仅是作物生长需水的主要给源，而且是土壤内生物活动和养分转化过程的必要条件。进行土壤水分含量的测定有两个目的：一是为了解田间土壤的实际含水状况，以便
27、及时进行灌溉、保墒或排水措施，以保证作物的正常生长；或联系作物长相、长势及耕作栽培措施，总结丰产的水肥条件；或联系苗情症状，为诊断提供依据。二是风干土样水分的测定，为各项分析结果计算的基础，只有在一致的水分基础上，各样品的成分和各此分析结果才能互相比较。目前对田间土壤的实际含水量测定，所用的方法和仪器类型很多，但在农业化学分析中测定土壤含水量，一般有两种方法，一是室内烘箱干燥法测定土壤吸湿水含量，二是田间地头酒精燃烧法测定新鲜土样的含水量。,二实验原理,土壤样品在1052的烘箱中烘至恒重时的失重，即为土壤样品的水分质量。即可计算土壤水分百分数。,三仪器和设备,土钻；土壤筛：孔径1mm；铝盒：小
28、型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；分析天平：感量为0.001g和0.01g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。,四实验步骤,1风干土样水分的测定选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛，混合均匀后备用。取小型铝盒在105恒温箱中烘烤约2小时，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确到至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至1052的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20分钟），立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。,2新鲜土样水分的测定,在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土
29、钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧；装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重。将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至1052的烘箱中烘烤12小时。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需30分钟），立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。,五结果计算,1计算公式,2要求,平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5%25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒（粒径约10mm），粘重潮湿土样不
30、得超过0.7%（相当于相对相差不大于5%）。,六测定结果记录,七注意事项：,1本测定方法是中华人民共和国标准，编号GB7172-87.国家标准局19870103发布，19870801实施。适用于测定除石膏性土壤和有机土（含有机质20%以上的土壤）以外的各类土壤的水分含量。2烘烤规定时间后1次称重，即达恒重。,八结果分析与讨论,附：土壤容重的测定,一、实验目的和方法选择1实验目的和意义土壤容重是指田间自然垒结状态下单位容积土体(包括土粒和孔隙)的质量或重量(克/厘米3或吨/米3)。严格讲土壤容重应称干容重，又称土壤假比重，可以作为表示土壤松紧程度的一项尺度。它的数值总是小于土壤密度，两者的质量均
31、以105110下烘干土计。容重的数值大小，受密度和孔隙两方面的影响，而后者的影响更大，土壤疏松多孔的容重小，反之则大。,2方法选择测定的土壤容重通常用环刀法。此外，还有蜡封法，水银排出法，填砂法和射线法（双放射源）等。蜡封法和水银排出法主要测定一些呈不规则形状的坚硬和易碎土壤的容重。填砂法比较复杂费时，除非是石质土壤，一般大量测定都不采用此法。射线法需要特殊仪器和防护设施，不易广泛使用。,二实验原理,用一定容积的环刀（一般为100）切割未搅动的自然状态土样，使土样充满其中，烘干后称量计算单位容积的烘干土重量。本法适用一般土壤，对坚硬和易碎的土壤不适用。,四、实验步骤,在田间选择挖掘土壤剖面的位
32、置，按使用要求挖掘土壤剖面。一般如只测定耕层土壤容重，则不必挖土壤剖面。用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按剖面层次，分层取样，耕层4个，下面层次每层重复3个。将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止（见图4-1）。用修土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平环刀两端多余的土，并擦净环刀外面的土。同时在同层取样处，用铝盒采样，测定土壤含水量。把装有土样的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01g），并记录。将装有土样的铝盒烘干称重（精确到0.01g），测定土壤含水量。或者直接从环刀筒中取出土样测
33、定土壤含水量。,五结果计算,六、注意事项：允许平行间绝对误差0.03g，取算术平均值。,实验三 土壤pH的测定,一实验目的和意义,土壤pH值即土壤酸碱性反应，它是土壤溶液中氢离子活度的负对数。土壤pH值是土壤在其形成过程中受生物、气候、母质、水文等因素综合作用影响下产生的重要属性。在耕作土壤中，还受到施肥、耕作、灌溉、排水等一系列因素的影响。土壤pH值是影响土壤肥力的重要因素之一，对土壤养分存在形态和有效性，对土壤微生物活动及对作物本身生长发育，都有着密切的关系。测定土壤pH值可谓种植作物区划、化肥施用、土壤分类及改良提供基础数据。pH的测定可分为比色法、电位法两大类。比色法有简便、不需要贵重
34、仪器、受测量条件限制较少、便于野外调查使用等优点，但准确度低。由于科学的发展，可适用于各种情况测定的形式多样的pH玻璃电极和相应精密的现代化测量仪器，使电位法有准确（0.001pH）、快速、方便等优点。为了接近野外土壤的实际水分情况，避免水分过多时的溶解等影响，现选用的水或盐之比为2.5:1，也有用5:1的。目前也有多种适合于田间或野外工作的微型pH计，准确度可达0.01pH单位。,二实验原理（电位法）,三仪器和试剂配制,1仪器精密酸度计或pH离子计、pH玻璃电极、参比电极（注1）；或笔式酸度计（精度0.2）。2试剂配制（1）饱和（25）酒石酸氢钾（pH3.557）。将过量的酒石酸氢钾与水一起
35、振荡后，保存待用。使用前经过滤或用倾注法取清液使用。（2）0.05molL-1邻苯二甲酸氢钾，pH4.008。将结晶的邻苯二甲酸氢钾在110下干燥1h，在干燥器中冷却后，称取2.53g溶于水后稀释至250mL(25)。（3）0.025molL-1磷酸氢二钠、0.025molL-1磷酸二氢钾，pH6.865(25)。最好用无结晶水的试剂并在120下干燥2h（温度不能过高，避免生成缩合磷酸盐），在干燥器中冷却后，称取Na2HPO43.53g和KH2PO43.39g，溶于水后稀释至1L。（4）0.01molL-1四硼酸钠，pH9.18(25)。试剂放在内盛有蔗糖和NaCl饱和溶液的干燥器中，平衡数天
36、后，称取Na2B4O710H2O3.80g，溶于水后稀释至1L。,四、实验步骤,（二）笔式酸度计1 校准：（1）在室温下，将电极插入pH 6.86的标准缓冲液面下4cm，等候显示稳定；（2）用一个小螺丝刀调整pH 7调钮直到显示6.86；（3）电极用水清洗后，将它插入pH 4.00或者9.18的标准缓冲液液面下4cm，等候到显示稳定；（4）用一个小螺丝刀调整pH 4/10调钮直到显示值和选用的缓冲液相符；校准完成。,2测定：（1）检查电极：当电极盖周围出现白色结晶盐时，只要将电极侵入水中即可溶解消失；如果电极发干，测量前，将它浸泡在自来水中几分钟。（2）按ON打开仪器，取下保护套，将电极浸入样
37、品，约深4 cm深；（3）轻轻搅动，直到显示读数稳定；（4）测读pH值。（5）使用后，用水清洗电极以降低污染。（6）使用完毕，请务必套上保护套。,五、注意事项,1校准请选用新鲜的缓冲液；2定期校准可使测量更加精确；3不要将电极浸没到电极连接处，保持电极连接处的清洁干燥；4可在电极保护套中滴入几滴HI70300或饱和KCl溶液电极保护液来保护电极；不要用蒸馏水或去离子水保存电极。5当显示发暗，或者无法打开仪器时，必须更换电池。注意电池极性，必须在安全的场合下更换电池。,六、结果分析与讨论,参考土壤酸碱性的划分标准，摘自中国土壤,实验四 土壤速效磷的测定（中性和石灰性土壤速效磷测定0.5molL-
38、1NaHCO3法）,一、实验目的和意义,土壤速效磷又称土壤有效磷，通常指土壤中存有能在短时期内为植物所吸收利用的那一部分磷。它仅是土壤全磷中水溶性磷和易转化磷的总和，因为它是作物易吸收的有效部分所以与作物在生长过程中从土壤中吸收的磷量相关性很好，在农业生产上测定土壤速效磷可以观测和了解土壤对作物的供磷状况，为合理施用磷肥提供科学依据。,土壤速效磷的测定分生物方法和化学方法两大类。生物方法测定的结果与作物生长的相关性好，但需要时间长。化学方法中又因浸提剂和还原剂的不同分为不同的体系。浸提剂的选择，主要是根据各种土壤性质而定。浸提剂是否合适也必须通过生物试验作出一定的评价。鉴于土壤性质不同，特别是
39、土壤反应的不同，直接影响着土壤中磷对植物的有效性，因此根据土壤的反应大体分为两类，一类是酸性土常采用酸性提取剂，另一类是中性或石灰性土壤现在比较一致的采用0.5mol/L NaHCO3(pH8.5）溶液作为提取剂。同一土壤用不同方法测得的有效磷量可以相差很多，即使用同一浸提剂，浸提的条件如土液比、温度、时间、振荡方式和强度等因子的差别，对结果也会产生很大影响。所以有效磷含量只是一个相对指标，只有用同一方法在相同条件下测得的结果才有相对比较的意义，不能根据测定结果直接来计算施肥量。因此，在报告速效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。,二实验原理,石灰性土壤、中性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸
40、二钙状态存在，可用0.5mol/L 碳酸氢钠溶液提取到溶液中；酸性土壤中的活性磷多以磷酸铁和磷酸铝状态存在，0.5mol/L 碳酸氢钠溶液同时也能提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可用于酸性土壤速效磷的提取。待测液中的磷酸与钼锑抗混合显色剂作用，在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸和钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸，其组成比为 P：Sb：Mo 1：2：12。锑磷钼混合杂多酸在常温（2060）下，易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快。溶液中磷钼蓝的蓝色深度与磷的含量在一定浓度范围内服从比尔定律。比色时酸度范围宽（0.550.75mol/L)，测定磷的范围为0.06 0.44mg/L。,三仪器和试剂
41、,1、仪器百分之一天平，万分之一天平，分光光度计，振荡机，容量瓶，塑料浸提瓶，三角瓶，漏斗，移液管。2、试剂（1）0.5 molL-1NaHCO3浸提液 称取化学纯NaHCO3 42g于800mL蒸馏水中，冷却后，以0.5 molL-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。，洗入 l000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。,（2）7.5mol/L1/2 H2SO4 钼锑贮存液：取蒸馏水约400ml，放入l000ml 烧杯中，将烧杯浸在冷
42、水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g，溶于50 的 200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml 0.5 酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至l000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。（3）钼锑抗混合显色剂：于100ml 钼锑贮存液中，加入1.5克左旋（旋光度2122），抗坏血酸，摇匀，贮于试剂瓶中，该液现用现配。（4）磷（P）标准溶液：准确称取 45 烘干 48 小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197g 于小烧杯中，以少量蒸馏水溶解，将溶液全部洗入1000 ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，充分摇匀，此
43、溶液即为含50mg/L磷的标准溶液。精确吸取50ml此溶液，用蒸馏水稀释定容至 500ml，摇匀，即为5 g/L的磷标准溶液（此溶液不能长久保存），比色时按标准曲线系统配制。（5）0.5mol/L 氢氧化钠溶液：溶解 20g氢氧化钠于1000 ml 蒸馏水中，摇匀，静置后使用。,四、实验步骤,土壤浸提：用百分之一天平称取过1mm筛孔的风干土 5g，置于 250ml 塑料浸提瓶中，准确加入 0.5mol/L碳酸氢钠溶液 100ml，再加入一勺无磷活性炭（如土壤有机质含量少时可不加），加盖后在振荡机上振荡30分钟，然后用干燥无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml干燥的三角瓶中，假若过滤液不清，可将滤液
44、倒回漏斗中，重新过滤。,2.待测液中磷的测定：,吸取滤液10ml于50ml容量瓶中（磷的含量高时，吸取 2.5 5ml，同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)，然后沿容量瓶壁慢慢加入硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排出二氧化碳后，加蒸馏水至刻度，再充分摇匀（最后的酸浓度为0.65mol/L l/2 H2SO4）。放置30分钟后在分光光度计上以波长660nm 光和1cm光经比色杯进行比色测定。颜色稳定时间为24小时。比色测定必须同时做空白试验（即用0.5mo1/L 碳酸氢钠试剂代替试液，其他步骤与上相同）。从测得的消光度值，对照标准曲线。查出待测液中磷的含量，然后计算出土壤中速
45、效磷的含量。,3.标准曲线的绘制：,分别吸取 5mg/L 磷标准溶液。0、1、2、3、4、5ml于50ml 的容量瓶中，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液 l0ml。并沿容量瓶壁慢慢加入硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml，充分摇匀，排出CO2后，加蒸馏水定容至刻度，充分摇匀。此系列溶液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L。静置 30 分钟，然后同待测液一样进行比色。以溶液浓度为横坐标，光密度的读数为纵坐标，在方格纸上绘制标准曲线。,4仪器调试,仪器预热：插上电源，打开“钨灯”开关，敞开试样室盖，将波长置于所需要测的波长660nm，仪器预热30分钟。调“0”和“100”
46、：打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使指针指向“0”，关闭试样室盖，调节“100”旋钮，使指针指向“100”。反复调整，直到关闭试样室盖自动指向“100”为止。,5上机测试（V-1800型 可见分光光度计）,仪器预热：插上电源，关闭试样室盖，仪器预热20分钟。标准曲线的建立：将装有标准溶液的比色皿放置比色皿架中，进入“定量测定”界面，选择“工作曲线法”，设定工作波长，自动调零（应在标样浓度设定前），设定测量参数（包括浓度单位、标样数、标样浓度设定），建立工作曲线，记录公式和r值。样品测定：返回到工作曲线法主界面，按“start”进入测量结果显示界面。将参比置于光路后进行调零操作。将
47、待测样品依次置于光路，每按一次“start”键系统进行一次测量，测定结果顺序编号并依次显示在屏幕上。记录吸光度和浓度值。,五、数据计算,式中：P mg L-1从标准曲线上查得磷的浓度（mgL-1）50显色液总的体积（ml）；10待测液吸取量（ml）；100提取液总体积（ml）；m风干土的质量（g）。,获得待测液的浓度后，可按照下式计算土壤速效磷含量。,五、测定结果记录,六、注意事项,1.显色时，加入硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，数量要准确，除中和 l0ml 0.5mol/L碳酸氢钠溶液外，最后的酸度为0.65mol/L 1/2H2SO4。2.室温低于20 时，显色后的钼蓝则有沉淀产生（含磷在0.4mg/L 以上时），此时可将容量瓶放入4050的烘箱或热水中保温20分钟，冷却至30分钟后比色。3.本法浸提温度对测定结果影响很大，必须严格控制浸提时的温度条件，一般要在室温2025下进行，以便对各批结果进行相对比较，最好在恒温振荡机上进行提取。4.每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。,并对照下表判断供试土壤是否缺磷。,七、结果分析与讨论：,
