医疗器械通用检验方法标准操作规范(1).ppt

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1、医疗器械通用检验方法标准操作规范,第一部分 化学分析检验方法 标准操作规范,关于GB/T 14233.1-1998的通则,所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定;所有试剂若无特殊规定,应为分析纯;试验用水如无特殊规定,均应符合GB 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法中二级水的规定;准确称重指称重精确至0.1mg;重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。注请关注GB/T 601-2002的相关内容。,1.浊度和色泽的测定,1.1 浊度的测定1.1.1 仪器a)分析

2、天平:精确至0.1mg;b)分光光度计。1.1.2溶液的配制a)浊度标准贮备液的制备:称取于105干燥恒重的硫酸肼1.00g,置于100mL容量瓶中,加水适量使溶解,必要时可先置于洁净烧杯中在40的水浴中温热溶解,再用水转移至100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置4h6h,取此溶液与等容量的10%六亚甲基四胺(乌洛托品)溶液混合,摇匀,于25避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存,在两个月内使用,用前摇匀。b)浊度标准原液的制备:取浊度标准贮备液15.0mL,置1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,在550nm处测定其吸光度值,结果应在0.120.1

3、5范围内。标准原液应在48小时内使用,用前摇匀。,1.浊度和色泽的测定,c)浊度标准液的制备:取浊度标准原液与水,按照下表配制。标准液应用前现配,并摇匀。,1.浊度和色泽的测定,1.1.3 供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。1.1.4试验步骤在室温下,取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL),另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对的25mL(或50mL)纳氏比色管中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外,供试溶液制备后,应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。1.2 色泽的测

4、定 依据产品标准规定测定。(可参照GB 605-1988),2 还原物质(易氧化物),2.1直接滴定法2.1.1 简述高锰酸钾是强氧化剂,在酸性介质中,高锰酸钾与还原物质草酸钠作用,MnO4-被还原为Mn2+。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2 Mn2+10CO2+8H2O2.1.2 仪器分析天平:精度为0.1mg。,2 还原物质(易氧化物),2.1.3 溶液的配制a)稀硫酸(20%):量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(Na2C2O4)=0.05 mol/L草酸钠标准溶液:称取105下干燥至恒重的草酸钠6.700g,加水溶解并稀释至1000m

5、L。注为使草酸钠易于溶解,可置于40左右水浴上加热溶解,冷却后稀释定容。c)c(Na2C2O4)=0.005 mol/L草酸钠标准溶液:用前取0.05 mol/L草酸钠标准溶液适量,加水准确稀释10倍。d)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液:取3.3g高锰酸钾,加水1050mL,煮沸15分钟,加水至1000mL,密塞后置于暗处两周,用微孔玻璃漏斗过滤,摇匀。标定其浓度。,2 还原物质(易氧化物),e)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定:取105下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精确称重,加入100mL硫酸溶液(8+92),搅拌使之溶解。自滴定管中迅速

6、将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中,待褪色后,加热至65,继续滴定至溶液呈浅粉红色,并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度应不低于55,同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。中国最大的资料库下载f)c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液:临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液,加水准确稀释10倍。必要时,煮沸,放冷,过滤,再标定其浓度。注每6.7mg草酸钠相当于0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液1mL。,2 还原物质(易氧化物),2.1.4 供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.1.5 试验步骤取供试溶液20mL置于

7、锥形瓶中,精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3.00mL,稀硫酸5mL,加热至沸并保持微沸10分钟,稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠注溶液5.00mL,置于水浴上加热至7580(注意应控制温度不低于60,也不高于90,既保证定量反应需要的温度条件,又避免草酸分解),用产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显浅粉红色,并保持30s不褪色为终点,同时与同批空白对照液相比较。平行测定供试溶液,两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL,结果取平均值。,2 还原物质(易氧化物),注:c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c(Na2C2O4)=0.05mol/L的草酸钠标准溶

8、液;c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c(Na2C2O4)=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。,2 还原物质(易氧化物),注:c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c(Na2C2O4)=0.05mol/L的草酸钠标准溶液;c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c(Na2C2O4)=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。,2 还原物质(易氧化物),2.1.6 结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示,按下列公式计算:式中:V消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;Vs供试溶液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积,mL;Vo空白液消

9、耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积,mL;Cs滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L;Co标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L。,2 还原物质(易氧化物),2.2间接滴定法2.2.1简述还原物质在酸性条件下加热时,被强氧化物质高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘,而碘被硫代硫酸钠还原,以淀粉溶液为指示剂,滴定至兰色消失即为终点。反应式如下:2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2+5I2+8H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-2.2.2 仪器 分析天平:精度为0.1mg。,2 还原物质(易氧化物),2.2.3 溶液的配制a)稀硫酸(20%):量取128mL硫

10、酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液:临用前精密移取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液,加水准确稀释10倍。c)淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g加水5mL搅匀后,缓缓浸入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液即得。本液应用前现配。d)c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,加水至1000mL。置两周后过滤,标定其浓度。,2 还原物质(易氧

11、化物),e)c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定:称取0.15g于120烘干至恒重的基准重铬酸钾,精确称重置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL稀硫酸(20%),摇匀,于暗处放置10分钟,加水150mL,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。f)c(Na2S2O3)=0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:临用前精密移取0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸并冷却的水准确

12、稀释10倍。注为保证氧化还原滴定结果平行,建议使用碘化钾溶液(10g/100mL)。用前现配。,2 还原物质(易氧化物),2.2.4 供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.2.5 试验步骤精密移取产品标准规定量的供试溶液于碘量瓶中,参照下表加入规定量的20%的硫酸溶液后精密移取高锰酸钾标准溶液c(KMnO4)=0.002mol/L。将碘量瓶置于电炉或加热板上煮沸3分钟,迅速冷却到室温后,加入下表中对应量的碘化钾溶液或碘化钾固体,密塞摇匀后水封,立即用硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂0.25mL(45滴),继续用硫代硫酸钠标准溶液

13、滴定至无色,平行测定供试溶液,两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL,结果取平均值;如果滴定结果超差,应重新平行取样滴定。同法滴定空白对照液,并计算结果。,2 还原物质(易氧化物),2 还原物质(易氧化物),2.2.6 结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示,按下列公式计算:式中:V消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;Vs供试溶液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体,mL;Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;Cs滴定液硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;Co标准中规定的c(1/5KMnO4)标准溶液的浓度,mol/L。注 c(KMnO4)=0.002mol/L相当

14、c(1/5KMnO4)=0.01mol/L,3 氯化物,3.1 简述氯离子在硝酸介质条件下与硝酸银反应生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时,在一定时间内,氯化银呈悬浮体时溶液浑浊,可根据氯化银产生的浊度半定量测定供试溶液中氯化物的含量。3.2仪器分析天平:精度为0.1mg。,3 氯化物,3.3溶液的配制a)氯化钠标准贮备液(氯的标准浓度为100g/mL):称取0.165g经110干燥恒重的氯化钠,定容于1000mL容量瓶中。b)氯化钠标准溶液:依据产品标准要求,检验前用氯化钠标准贮备液准确稀释而得。c)硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水溶解并稀释至100mL,贮存在棕色瓶,避光保存。d)稀硝

15、酸:取105mL浓硝酸,用水稀释至1000mL。3.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。,3 氯化物,3.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。3.5 试验步骤取供试溶液10mL,加入50mL纳氏比色管中,加入10mL稀硝酸(溶液若不澄清,过滤,滤液置于50mL纳氏比色管中),加水至约40mL,作为供试溶液管。另取10mL氯化钠标准溶液于另一50mL纳氏比色管中,加10mL稀硝酸,加水至约40mL,摇匀即得标准对照液管。在上述两个比色管中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL,摇匀,在暗处放置5分钟,在黑色背景上从比色管上方观察、比较供试溶液管与标准对照液管的浊

16、度。,3 氯化物,供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50mL纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0mL,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复过滤,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照液;另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL,摇匀在暗处放置5分钟,按上述方法与对照液比较。注为防止过滤过程中引入滤纸中的氯产生污染,先用热去离子水洗涤滤纸几次,再过滤供试溶液。,4 酸碱度,4.1 方法一4.1.1 仪器 酸度计:应符合测定精度要求。4.1.2 溶液的配制 标准缓冲溶液(校正酸度计用):按照使用说明书的方法配

17、制。4.1.3 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。4.1.4 试验步骤 按酸度计的使用说明书校准酸度计。取供试溶液及空白对照液分别测定其pH值,计算两者之差。注对于pH值难以稳定的供试溶液,通常采取在相同时间内分别测定空白对照液和供试溶液。,4 酸碱度,4.2 方法二4.2.1 仪器 分析天平:精度为0.1mg。4.2.2溶液的配制a)c(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液:配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液5.4mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。标定:称取于105

18、110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g,精确称重,加无二氧化碳的水50mL溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。,4 酸碱度,计算:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度以mol/L表示,按照下式计算。式中,m邻苯二甲酸氢钾的准确称取质量,g;V1氢氧化钠溶液的体积,mL;V2空白试验氢氧化钠溶液的体积,mL;M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,克每摩尔(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。b)c(NaOH)=0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液:临用前精确移取a)氢氧化钠标准溶液加水准确稀释10倍。,4

19、 酸碱度,c)c(HCl)=0.1 mol/L盐酸标准溶液:配制:量取9mL盐酸,溶于1000mL水中,摇匀。标定:称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g,用水50mL溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。计算:盐酸标准滴定溶液的浓度以mol/L表示,按照下式计算。式中,m无水碳酸钠的准确称取质量,g;V1盐酸溶液的体积,mL;V2空白试验盐酸溶液的体积,mL;M无水碳酸钠的摩尔质量,克每摩尔(g/mol)M(Na2CO3)=52.994。d)c(HCl)=0

20、.01 mol/L盐酸标准溶液:临用前精确移取c)盐酸标准溶液适量,加水准确稀释10倍。e)Tashiro指示剂:溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL95%的(V/V)乙醇中。,4 酸碱度,4.2.3 供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。4.2.4检验步骤将0.1mL Tashiro指示剂加入内有20mL供试溶液的锥形瓶中,如果溶液颜色呈紫色,则用0.01 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定;如果呈绿色,则用0.01 mol/L的盐酸标准溶液滴定,直至显灰色。以消耗0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液或0.01 mol/L盐酸标准溶液的体积(以毫升为单位)作为检验结果。,5

21、 蒸发残渣,5.1 仪器 分析天平:精度为0.1mg。5.2供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。5.3 试验步骤 将洁净的蒸发皿预先在(1051)干燥箱中烘至恒重。加入产品标准中规定体积的供试溶液,置于水浴上蒸干。将蒸发皿再次放入(1051)干燥箱中烘至恒重。同法处理空白对照液,空白对照液的蒸发残渣应不超过0.5mg。5.4 结果计算 按下列公式计算:式中:W蒸发残渣的质量,mg;W11未加入供试溶液的蒸发皿质量,g;W12加入供试溶液的蒸发皿质量,g;W01未加入空白液的蒸发皿质量,g;W02加入空白液的蒸发皿质量,g。,6 重金属总量(目视比色法),6.1 方法一(硫代乙酰胺法)

22、6.1.1 简述:在弱酸性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色,测定重金属的总含量。6.1.2 仪器 分析天平:精度为0.1mg;酸度计。6.1.3 溶液的配制a)7mol/L盐酸液:量取580mL盐酸,溶解到约420mL水中;b)2mol/L盐酸液:量取165mL盐酸,溶解到约835mL水中;c)5mol/L氨溶液:量取355mL氨水,溶解到约645mL水中。,6 重金属总量(目视比色法),d)乙酸盐缓冲溶液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸38mL,用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节

23、pH值至3.5,用水稀释至100mL。e)硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。f)硫代乙酰胺试液:临用前取混合液5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置沸水浴上加热20s,冷却,立即使用。注 混合液由1mol/L氢氧化钠15mL、水5mL及甘油20mL组成。g)铅标准贮备液(100g/mL):称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g,加入5mL硝酸和50mL水溶解后,用水定容至1000mL,摇匀,作为标准贮备液。,6 重金属总量(目视比色法),h)铅标准溶液:依据产品标准要求,检验前用g)制备的贮备液准确稀释至所需浓度。6.1.4 供试溶液制备按产品标

24、准要求的方法制备供试溶液。6.1.5 试验步骤取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中,另取一50mL纳氏比色管,加入相应量的铅标准溶液,加水稀释至50mL,于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,再分别加入硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置2分钟。置白色背景上,从比色管上方观察,比较颜色深浅。,6 重金属总量(目视比色法),6.2 方法二(硫化钠法)6.2.1 简述 在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色,测定重金属的总含量。6.2.2 仪器 分析天平:精度为0.1mg。6.2.3 溶液的配制a)氢氧化钠试液:

25、取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100mL。b)硫化钠试液:取硫化钠1g,加水使溶解成10mL。,6 重金属总量(目视比色法),c)铅标准贮备液(100g/mL):称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g,加入5mL硝酸和50mL水溶解后,用水定容至1000mL,摇匀,作为标准贮备液。d)铅标准溶液:依据产品标准要求,检验前用c)制备的贮备液准确稀释至所需浓度。6.2.4 供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。,6 重金属总量(目视比色法),6.2.5试验步骤取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中,另取一50mL纳氏比色管,加入相应量的铅标准溶液,加水稀释至50mL,于上述两只比色管

26、中分别加入氢氧化钠试液5mL、硫化钠试液5滴,摇匀,置白色背景上,从比色管上方观察,比较颜色深浅。,7 铵(纳氏试剂比色法),7.1 简述铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质,通过与标准对照液比色,可半定量测定其含量。7.2 仪器 分析天平:精度为0.1mg。7.3 溶液的配制a)3mol/L的氢氧化钠溶液:称取12.0g氢氧化钠,用水溶解并稀释至100mL。二氯化汞饱和水溶液:称取约10g样品,加热溶于100mL水中,冷却后即得。,7 铵(纳氏试剂比色法),纳氏试剂(碱性碘化汞钾试液):取碘化钾10g,加水10mL溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不

27、再溶解,加氢氧化钾30g溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉淀,用时倾取上清液使用。注纳氏试剂的配制方法也可参考下列方法配制:称取145.0g氢氧化钠,溶于700mL水中,冷却。称取50.0g红色碘化汞和40.0碘化钾,溶于200ml水中。将此溶液倾入氢氧化钠溶液中,稀释至1000mL,静置,取上层清液使用。,7 铵(纳氏试剂比色法),氯化铵标准贮备液:准确称取0.300g氯化铵,用水溶解并定容至100mL含NH4+1.0g/L的标准贮备液。氯化铵标准溶液:依据产品标准要求,检验前用d)标准贮备液准确稀释至所需浓度。7.4 供试溶液制备

28、按产品标准要求的方法制备供试溶液。,7 铵(纳氏试剂比色法),7.5 试验步骤取供试溶液10mL于一具塞的纳氏比色管中,另取10mL氯化铵标准溶液于另一比色管中,于上述两支管中各加入3mol/L的氢氧化钠溶液1mL和纳氏试剂1mL,混合均匀,5分钟后,比较上述两支比色管中溶液的颜色。,8 硫酸盐,8.1 简述硫酸根与钡离子生成难溶性的硫酸钡,通过目视比浊法测定微量硫酸盐。8.2 仪器 分析天平:精度为0.1mg。8.3 溶液的配制标准硫酸盐贮备液(SO42-含量为100mg/L):称取经105110下干燥至恒重的无水硫酸钠0.148g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。,8 硫酸盐

29、,标准硫酸盐溶液的配制:依据产品标准要求,检验前将上述标准硫酸盐贮备液用水准确稀释到所需浓度。氯化钡溶液(61g/L):称取氯化钡6.1g,用水溶解并稀释到100mL。乙酸溶液(300g/L):量取30mL冰乙酸,加水至100mL,摇匀。8.4 供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。,8 硫酸盐,8.5 试验步骤吸取0.75mL 95%(V/V)乙醇于25mL具塞比色管中,加入0.5mL氯化钡溶液和0.25mL乙酸溶液,在持续振摇条件下,加入1.5mL的标准硫酸盐溶液,混合后振摇30s,制成混合液。取15mL供试溶液,加入0.3mL乙酸溶液酸化,将此酸化后的溶液加入上述混合液中。同时取

30、15mL标准硫酸盐溶液,同法制备标准对照液。5分钟后比较供试溶液与对照液的浑浊度。,9 材料中重金属总量分析方法(比色法),9.1 简述在弱酸性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色,测定重金属的总含量。9.2 仪器 分析天平:精度为0.1mg;马福炉。,9 材料中重金属总量分析方法(比色法),9.3 溶液的配制a)7mol/L盐酸液:量取580mL盐酸,溶解到约420mL水中;b)2mol/L盐酸液:2mol/L盐酸液:量取165mL盐酸,溶解到约835mL水中;c)5mol/L氨溶液:量取355mL氨水,溶解到约645mL水中。d)

31、乙酸盐缓冲溶液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解后,加盐酸液(7mol/L)38mL,用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节pH值3.5,用水稀释至100mL。,9 材料中重金属总量分析方法(比色法),e)硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。f)硫代乙酰胺试液:临用前取混合液5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置沸水浴上加热20s,冷却,立即使用。注 混合液由1mol/L氢氧化钠15mL、水5.0mL及甘油20mL组成。g)铅标准贮备液(100g/mL):称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g,加入5mL硝酸与水50

32、mL溶解后,用水定容至1000mL容量瓶中,摇匀,作为标准贮备液。h)铅标准溶液:依据产品标准要求,检验前用g)贮备液准确稀释至所需浓度。,9 材料中重金属总量分析方法(比色法),9.4 供试溶液制备平行取样品2g,切成碎片,置于瓷坩埚中,在通风橱中缓缓加热使之炭化,冷却后加入2mL硝酸及5滴硫酸,加热至白烟消失为止。再在500600灼烧使之灰化,冷却后加入2mL盐酸置水浴上蒸干,加3滴盐酸湿润残留物,再加10mL水,加热2分钟,加酚酞试液一滴,再滴入氨溶液(5mol/L)使上述溶液变成微红色为止。加乙酸缓冲液(pH3.5)2 mL(如浑浊,过滤,再用10mL水洗涤沉淀),将溶液转移至50mL

33、容量瓶中,加水定容,作为供试溶液。将加入2mL硝酸,5滴硫酸及2mL盐酸的另一瓷坩埚置于水浴上使之蒸干,再用3滴盐酸湿润残留物。同法制备空白对照液。,9 材料中重金属总量分析方法(比色法),9.5 试验步骤取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中,另取一50mL纳氏比色管,加入1mL铅标准溶液,加空白对照液至50mL,于上述两只比色管中分别加入硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置2分钟。置白色背景上,从比色管上方观察,比较颜色深浅。,10 炽灼残渣,10.1 仪器 分析天平:精度为0.1mg;酸度计;马福炉。10.2 试验步骤平行取样,每份称取样品2g5g,切成碎片,分别置于已灼烧恒重的坩埚中,称重,准确至0.1mg。在通风橱中缓缓灼烧至完全炭化,放冷。加0.5mL1mL硫酸使其湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽,在500600灼烧使完全灰化至恒重。注意:从高温炉取出的坩埚不能立即防入干燥器,应先在耐火板或耐火架上放置片刻,待温度不高时,才能放入干燥器。送到天平室冷却,一般半小时或45分钟即可冷却到室温。,10 炽灼残渣,10.3 结果计算按下列公式计算,结果以平均值报出。式中:A炽灼残渣,%;W0样品加入前坩埚的质量,g;W1样品加入后坩埚的质量,g;W2样品灼烧后坩埚的质量,g。,

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