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1、分析化学实验,实验八 胃舒平药片中铝的含量测定,一、实验目的1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。2.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。,二、实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O85H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。药片溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA标准溶液，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出
2、铝含量。,三、实验试剂,乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O，A.R.），ZnO或ZnSO47H2O（基准试剂），六亚甲基四胺（20%），HCl(11、13)，氨水（11），二甲酚橙（0.2%），胃舒平样品。,四、实验内容,1、锌标准溶液配制（约0.02molL-1）（1）以ZnO为基准物：精确称量ZnO基准物0.350.5g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加3mLHCl（11），待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（2）以ZnSO47H2O为基准物：精确称量ZnSO47H2O 1.21.5g于100mL烧杯中，溶解并定容
3、于250mL容量瓶中，摇匀。,2 0.02molL-1 EDTA溶液的配制及标定,（1）0.020molL-1EDTA标准溶液的配制称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。（2）EDTA标准溶液的标定移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液加入1-2滴二甲酚橙2gL-1水溶液，溶液变为紫红色用0.020molL-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点记下终点读数V（平行滴定三次）计算EDTA标准溶液的浓度。,3、样品的处理,取“胃舒平”药片10片，研细，准
4、确称取药粉0.700.80g于100mL烧杯中，加入HCl（11）8mL，加水至50mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。,4、铝含量的测定,准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水至25mL左右。准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水(11)至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl(1:3)。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为56。再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即为终点。重复测定三次。,五、数据记录与处理,0.02molL-1EDTA溶液的标定,铝含量的测定,六、注意事项,1、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。2、铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解药片时过量的酸，应使溶液恰呈红色。3、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。,七、实验讨论1.实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验?2.测定铝含量时，为什么要将试液与EDTA标准溶液混合后加热煮沸？3.实验中加入六亚甲基四胺的作用是什么？,
