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1、职业病危害因素检测工作的质量控制,宁夏疾病预防控制中心 主任医师 王冠梅,NXCDC,主要内容,质量控制的目的,降低样品采集和检测误差至容许程度；规范采样和检测操作，减少工作量；改善实验室之间数据可比性的基础；为分析测试质量作出评价提供统计学基础，最终保证检测和评价结果准确可靠。,NXCDC,职业病危害因素检测工作的质量控制主要包括空气样品现场采集工作的质量控制和检测分析工作的质量控制两个方面。,一、空气样品采集工作的质量控制,空气样品的质量保证工作主要包括以下内容：1、采样点的选择 2、采样时机的选择 3、采样频率的选择 4、确保采样效率 5、减少采样误差 6、空白检验,（一）采样点和采样对
2、象的选择,定点采样采样点的选择原则浓度最高，接触时间最长的工作地点；靠近劳动者，接近呼吸带；工作地点的下风向。个体采样采样对象的选择原则凡接触有害物质的劳动者都应列为选择范围。包括不同工作岗位、接触浓度最高、接触时间最长的劳动者。,（二）采样时机的选择,选择原则：要满足职业卫生标准的要求，采到待测物的最高浓度。根据检测目的确定采样时机和频率。日常检测，选择一年中浓度最高月份的工作日，并在浓度最高的时段进行采样。采样应在职业活动处于正常和毒物浓度达到工作日最高而稳定时进行。,（三）采样频率的确定,确定的原则：应综合考虑检测的目的、待测物的毒性及其对健康的危险度、工作场所的工作情况、管理水平、职业
3、卫生条件和环境条件等来确定日常检测，毒性及对健康危险度大的毒物，采样频次要高；管理水平、职业卫生条件好，空气中待测物浓度能保持在容许浓度以下，采样频次可以降低。,（四）采样时间的确定,采样时间的长短首先由待测物的容许浓度的要求 来确定。还依赖于测定方法的灵敏度及空气中待测物的实际浓度和采样流量。时间加权平均容许浓度的检测，要求采样时间最好是整个工作班，或者涵盖整个工作班；短时间接触容许浓度，采样时间应为15min；对于采样时间短的采样方法，可在15min内采样2-5次，以测定的平均浓度作为检测结果。最高容许浓度，不超过15min。,（五）采样效率,采样效率是恒量采样方法的主要性能指标；采样效率
4、的高低标志着采样方法的优劣；通常国家标准方法，采样效率在90%以上。影响采样效率的因素：待测物的理化性质：根据理化性质选择有效的吸收液。待测物在空气中存在状态：不同的存在状态选有不同的方法采样。,（五）采样效率,影响采样效率的因素：吸收液的吸收容量和吸附剂的吸收容量：吸收容量和吸附容量的大小决定采样方法能采集毒物的量，当空气中毒物浓度高，收集介质的吸收容量或吸附容量低的情况下，必须注意防止因吸收液或吸附剂的饱和导致采样效率下降。采样流量：每种方法都有一定的采样流量范围，超过流量范围，采样效率可能会降低。采集气溶胶待测物时，采样流量应在最低和最高采样流量之间。,（五）采样效率,影响采样效率的因素
5、：采样现场的环境条件：气温对采样效率有一定影响，气温高，造成气态 物资在溶剂中溶解度下降，吸附效率降低。同时，吸收液的蒸发损失增多，也会减低采样效率。气温低，溶解度和化学反应速度下降，可能导致采样效率降低。湿度对采样效率的影响，主要是因为待测物在不同湿度的空气中存在的状态受到影响。风向、风速对采样结果也有一定影响。,（六）采样过程中的误差,采样设备器材带来的误差：主要来自使用性能不合格的或未经过校正的采样仪器、受污染的收集器和采样过程中采样流量没有及时调节校准等。（1）收集器：保证空白值符合要求。（2）采样器：气密性、流量恒定、采样前校准样品的运输和保存过程中带来的误差：样品封装、运输过程中搬
6、运不善、样品存放不符合要求等。,（六）采样过程中的误差,采样操作造成的误差采样装置漏气导致采样体积测量不准确。采样操作中的污染。空气采样过程中吸收液的损失。采集的有害物质的量超过空气收集器的吸收容量或吸附容量。使用错误的采样流量。空气采样时，通常是不容许在空气收集器签名链接塑料管或橡皮管等。,（七）现场样品空白,现场采样过程中，必须同时做样品空白。空白样品测定结果提供了一个从样品采集到分析测定整个过程的质量控制。当样品的空白对照值小于或等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有收到污染，检测结果是准确可靠的；若大于检出限，则应修正样品测得值；若样品的空白值较大，说明空白样品被污染，检测结果不
7、可信，应弃去。,二、检测分析工作的质量控制,1、人员：具备相关专业知识，并经过相应的技术培训，具有相应工作技能，持证上岗。2、仪器设备：满足检测需求，经过计量部门检定。3、试剂：所用实验试剂质量应符合要求，应定期对所用试剂（吸收液、解吸液、试剂溶液等）进行检测，每批试剂应做一次，每次至少三个样品。4、方法：优先采用国家标准、行业标准和地方标准 开展新项目标准方法需要进行确认：标准物质、经典方法、实验室比对等。,二、检测分析工作的质量控制,5、测定过程中的质量控制：（1）试剂空白：测得的空白值应小于所用方法的检出限。主要是判定测定过程中由实验室内所用的试剂、器材引入的污染。（2）方法空白：与样品
8、空白相似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作。测定结果大于试剂空白样品，说明采样介质收到污染，应更换采样介质。（3）仪器空白：主要用于检查具有“记忆”效应特性、系统的分析仪器。,二、检测分析工作的质量控制,5、测定过程中的质量控制：（4）校准曲线：校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。包括工作曲线和标准曲线。每次分析样品时，必须配制校准曲线，应由空白及3-5个已知浓度的标准溶液，按照与样品相同的测定步骤，包括样品的前处理操作制成。一般来说，基质干扰较大的，采用工作曲线，如石墨炉原子吸收法测血铅。,二、检测分析工作的质量控制,5、测定过程中的质量控制
9、：（5）加标回收：加标回收分为空白加标回收和样品加标回收。样品加标回收，群体样品随机取1-2个样品，个体样品取全部样品。（6）分析质量控制样品：结合日常测定，按样品测定操作步骤测定一个有代表性的、均匀的、稳定的标准物质或质控控制样品，累计测定20个数据，计算均值x和标准差，以测定顺序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平行于横坐标x、x2为上下警戒线，x3为上下控制线。,19,均值质控图,控制线,警告线,均值+3s均值+2s均值均值-2s均值-3s,二、检测分析工作的质量控制,6、实验室外部质量控制 通常指的是相关技术机构对实验室提供质控样或盲样，检测结果由发放质控样品或盲样的机构进行统计
10、评价，以考核实验室的检测质量。,三、检测结果处理与评价,目的：通过对检测数据的处理与结果评价，最终产生检测与评价报告。检测数据的处理依据：数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170-2008数据修约规则：四舍六入五单双。四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后皆零视奇偶，五前为偶应舍去，五前为奇则进一，,三、检测结果处理与评价,异常数据的处理对可疑数据的取舍处理原则仔细回顾和复查产生可疑值的试验过程,如果是过失误差,则舍弃。如果未发现过失,则要按统计程序检验,决定是否舍弃。异常值的检验方法常用的检验方法：Q检验法。,23,Q检验,将一组分析数据由小到大依次排列，求出极端值与邻近一个数值之
11、间的偏差，再除以全距为Q值，若Q值Q0.95值，则该极端值有95的置信度予以舍弃。,24,例1 数组0.1014、0.1012、0.1025、0.1016、0.1022、0.1014、0.1020、0.1032，怀疑0.1032 误差太大，能否舍去？分析：第一步：排列数组 0.1012、0.1014、0.1014、0.1016、0.1020、0.1022、0.1025、0.1032第二步：计算Q值 Q=（0.1032-0.1025）/（0.1032-0.1012）=0.3500第三步：比较 0.350.95，0.1032不能舍去。,举例,三、检测结果处理与评价,空白样品的计算当样品空白检测结果
12、低于所有样品含量最低值的50%时，可采取扣除空白的方法计算检测结果，现场检测数据有效；当样品空白检测结果达到或超过所有样品含量最低值的50%时，现场检测数据无效，应进行重新进行样品采集和检测。,三、检测结果处理与评价,结果计算职业接触限值为最高容许浓度根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工作场所空气中有害物质浓度。职业接触限值为时间加权平均容许浓度根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工作场所空气中有害物质浓度，并参照GBZ159进行时间加权平均接触浓度计算。,三、检测结果处理与评价,结果计算职业接触限值为时间加权平均容许浓度和短时间接触容许浓度根据实验室样品检测结果和样品采集体
13、积，计 算出工作场所空气中有害物质浓度，并参照GBZ159进行时间加权平均接触浓度和短时间接触浓度的计算。,三、检测结果处理与评价,检测数据的表达样品检出数据的表达职业接触限值为整数的，检测结果原则上应保留到小数点后一位；职业接触限值为非整数的，检测结果应比职业接触限值数值小数点后多保留一位。,三、检测结果处理与评价,检测结果的表达样品未检出数据的表达当样品未检出时，检测结果为低于最低检出浓度。当样品空白未检出时，样品空白的检测结果为未检出。,三、检测结果处理与评价,时间加权平均接触浓度的检测数据根据工作岗位进行分类和汇总，不同工作岗位分别列出。同一工作岗位应列出岗位确定的抽样人员数目，当检测结果未超出职业接触限值时，应依据数据统计学处理原则进行数据处理，分别列出具体检测数据或范围；当检测结果超出职业接触限值时，列出具体数据。,三、检测结果处理与评价,短时间接触浓度和最高接触浓度的检测数据 依据不同工作岗位分别列出；同时应列出检测地点。物理因素暴露剂量 按照工种进行汇总。,三、检测结果处理与评价,检测结果的判定：应对照相应的标准和规范进行比较，判断用人单位有害因素的浓度或强度是否达到职业卫生限值的要求。,谢谢,
