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1、“千吨级多晶硅”项目技术考察报告山西省发改委、长治市政府、黎城县政府：各有关领导： 遵照山西省发改委工业处左金顺处长2007年11月22日电话指示，本人于2007年11月26-27日，随团在西宁市对亚洲硅业（青海）有限公司正在建设的“千吨级多晶硅项目”进行了考察。考察期间，得到了该公司总经理王体虎博士的热情接待，在不涉及企业商业秘密的前提下，先后进行了3次技术交流，并有王博士带领到施工现场进行了参观。现仅从技术层面，对该项目考察的有关事项报告如下。一、项目概况项目名称：亚洲硅业（青海）有限公司千吨级多晶硅项目项目建设单位：亚洲硅业青海有限公司。该公司系亚洲硅业有限公司的全资子公司，而亚洲硅业有
2、限公司，是海外投资基金Eucken在英属维尔京群岛投资注册的公司,Eucken基金在无锡尚德太阳能电子有限公司董事长施正荣博士引荐下到青海设立多晶硅厂。项目设计单位：中国成达工程公司（属中国化学工程集团公司，为原化工部第八设计院）。项目所在位置:青海省西宁市经济技术开发区（国家级）。项目分三期建设：一期年产2000吨多晶硅（计划2008年年底投产）、二期年产4000吨（计划2010年投产，总产能达到6000吨）、三期年产4000吨（未确定投产日期，总产能达到1万吨多晶硅）。一期工程占地600亩（含二期全部及三期部分用地），备用土地200亩。该项目的施工计划进度如下表：任务名称起止日期任务名称起
3、止日期项目设计合同签订06.12.22国外进口设备入库08.5.1 8.30现场地质初勘设计07.2.6办公、维修、仓库土建施工07.5.1-7.10项目开工典礼07.3.18二次场平施工07.6.6-7.10初勘报告完成07.3.20全厂地下管网干线施工07.7.24-9.15成达公司设计开工07.5.10桩基施工07.8.15-11.30现场详勘报告07.5.31公用工程土建施工07.8.20-11.15工艺包正式文件发表07.6.30辅助生产设备土建施工合同签订及施工开始07.9.1甲方向设计院提交公用工程的土建设计条件07.6.30装置区地下管网施工07.9.10-11.15工艺装置土
4、建施工开始07.9.1全厂总图设计完成07.7.10公用工程安装开始07.9.15设计院消化业主的工艺文件07.6.30-7.20厂前区建完、办公室投用07.10.30厂外工程设计委托07.7.2-7.20脱盐水运行07.10.30主工艺设备参数正式发表07.10.1锅炉运行07.10.30项目概算、消防、安全、卫生、环保篇发表07.10.30主工艺装置安装08.5.1-9.29公用工程各装置及辅助生产设备安装完成08.6.30公用工程装置设计完成07.11.30还原（1）设备合同签订07.3.9厂外工程完成08.5.30CDI工艺采购合同签订07.3.27总变受电08.5.30还原（）设备合
5、同签订07.5.2公用工程装置投用08.7.31CDI氢压机、冷冻设备合同07.6.30主工艺装置电器、仪表安装08.7.14-9.20引进长周期合同签订07.7.31-9.28主工艺装置防腐、保温完成08.9.30主要非标设备合同签订07.7.20-10.30工艺装置机械竣工08.9.30动力设备采购合同签订07.8.10-9.28系统调试及整改08.9.30-10.16特殊工艺阀门采购合同07.9.21-10.16开始投料试车08.10.16DCS采购合同完成07.10.1.部分生产出多晶硅产品08.11.18DCS组态07.12.1-08.3.1生产出合格产品08.12.30主要非标工艺
6、设备入库08.1.30-5.30目前，地下管网工程、基础工程（换土、打桩）、一期工程的建筑物基础、主要设备基础已施工结束；行政办公楼、职工宿舍主体工程已结束；工艺装置主要设备国内外订货已结束。已累计投入6亿元人民币。该项目产品定位于生产太阳能级多晶硅，但也可根据市场需要，通过调节精馏塔回流比、增加精馏循环次数、控制还原沉积速率等操作手段生产电子级多晶硅。目前，该公司已与无锡尚德太阳能电子有限公司签订了总额15亿美元、为期7年的长期供货合同。二、项目采用工艺该项目多晶硅生产采用改良西门子法工艺。该流程主要包括HCl、SiHCl3合成，SiHCl3精馏提纯，加压SiHCl3氢还原，还原尾气干法回收
7、，SiCl4氢化工序。目前国内普遍采用的SiHCl3氢还原法工艺的主要瓶颈是：（1） 还原炉装置未能大型化，多采用12对棒还原炉，且为常压还原，导致单炉生产能力低，辅助用时多、能耗相对高；（2）还原尾气回收分离困难，每生产1kg多晶硅排除16.7kg尾气（其中H29.25%、HCl26.47%、SiH2Cl21.16%、SiHCl332.23%、SiCl430.65%），尾气得不到有效循环利用，导致物料消耗大，产品成本高，缺乏竞争力；（3）自控水平低，影响操作和稳定运行，工艺控制难，产品质量波动大。亚洲硅业（青海）有限公司采用加压（6kg/cm2）还原工艺，且国际上最先进的还原炉（18对棒和2
8、4对棒）系统（含电气设备）、还原尾气回收分离系统，SiCl4氢化系统、DCS系统全部从德国和美国引进（包括工艺软件包和设备），根本上解决了前述瓶颈，保证了低耗和产品质量。该工艺的主要优越性表现在生产实现了闭路循环，生产成本大幅降低。还原炉72小时出炉，单炉产量18对棒炉1.5以上，24对棒炉2.2吨以上，沉积速度快、硅棒直径大、有利于大规模生产；生产相对安全；生产操作弹性大，可根据市场需求生产不同品质的太阳能级、电子级多晶硅，在6N-11N的范围内灵活调节。该项目采用的改良西门子法工艺框图如下：（1）SiHCl3的合成干燥的HCl气体与硅粉反映制备SiHCl3。工业硅粉经过酸洗、粉碎，将符合粒
9、度要求的送入炉内，经热氮气流干燥后，将硅粉送入沸腾炉内，并从炉底部通入适量的干燥HCl，进行SiHCl3的合成。其工艺流程如下图所示：其化学反应为：Si+3HCl=SiHCl3+H2+309.2KJ/mol（280-300）合成时，还伴随一系列副反应：SiHCl3+HCl=SiCl4+H22SiHCl3=Si+ SiCl4+2HClSi+4HCl=SiCl4+2H24SiHCl3=Si+3SiCl4+2H22Si+7HCl=SiHCl3+SiCl4+3H2Si+2HCl=SiH2Cl2从这一系列的副反应中可以看到，除了合成产生SiHCl3外，还有可能产生一定量的SiCl4和SiH2Cl2。为增
10、加SiHCl3产率，就必须控制好工艺条件，使副产物尽可能地减少。为此在生产中要控制：反应温度280-300；向反应炉中通入一定量的H2,与HCl的比应保持在H2：HCl=1：3-5之间；硅粉与HCl在进入反应炉前要充分干燥，并且硅粉粒度要控制在0.18-0.12mm为宜；合成时加入少量铜、银、镁合金作催化剂，可降低合成温度和提高SiHCl3产率。（2）SiHCl3的提纯由工业硅合成的SiHCl3中含有一定量的SiCl4和多种杂质的氯化物，必须将它们除去。精馏提纯是利用混合液中各组分的沸点不同（挥发性的差异）来达到分离各组分的目的。它是在精馏塔中，上升的气相与下降的液相接触，通过热交换进行部分气
11、化和部分冷凝实现质量交换的过程，经过多次交换来达到几乎完全分离各组分的提纯方法。SiHCl3中可能存在的氯化物的沸点如下表所示：SiHCl3精馏工艺流程图示意图如下：精馏是一种很有效的提纯手段，在一套标准的精馏设备中（包括2个挥发器、2个除低馏分塔、2个除高馏分塔），一次全过程，SiHCl3的纯度可从98%提纯到9-10个“9”，而且可连续大量生产，所以，精馏是SiHCl3提纯的主要方法。上图中示出了精馏设备的前半部分，后半部分与前半部分相同，是进一步的精馏的装置。（3）SiHCl3的还原SiHCl3氢还原工艺系统示意图如下：精馏所得的SiHCl3纯与高纯H2按一定比例送入还原炉中，在1100
12、左右下，发生还原反应，制得高纯多晶硅，SiHCl3+ H2Si+3HCl(1100)同时还伴有SiHCl3热分解和SiCl4还原反应，4SiHCl3Si+3SiCl4+2H2SiCl4+2H2Si+4HCl还原时必须控制H2量，H2量太大会使H2得不到充分利用而浪费，H2量太小，SiHCl3还原不充分。通常H2：SiHCl3=（10-20）：1（摩尔比）为宜。经过上述过程制得的高纯多晶硅的纯度通常用其残留的B、P含量表示，称为基硼、基磷量。这是因为提纯过程中杂质较难除去；另一个方面是因为这两种杂质是影响硅电学性能的主要杂质。目前，我国高纯硅的基硼量510-11；基磷量110-10。（4）尾气干
13、法回收从还原炉出来的尾气是多种成分的气体混合物，其化学组成如下（% v）:H2HClSiH2Cl2SiHCl3SiCl49.2526.471.1632.2330.65(4) SiCl4氢化在多晶硅生产过程中，有大量的SiCl4生成，在SiHCl3精馏工序，馏出的SiCl4约占全部馏分的20%左右；在SiHCl3氢还原工序，尾气经预冷、深冷、分离回收的SiCl4约占尾气全部组分的30%以上。这些高纯的SiCl4可以用氢还原或者热分解制取多晶硅，但分别存在沉积慢，实收率低和过程复杂，成本高等缺点。改良西门子法则用SiCl4氢化工艺制成SiHCl3，经精馏提纯后供还原，从而大大降低了物料和能量消耗。
14、这也是改良西门子法的核心技术之一。三、项目的原辅材料、公用工程供应情况根据青海省西宁市的资源现状，该项目原辅材料、公用工程的供应情况如下：工业硅粉（Si98%）、液氯，当地采购；氢气，界区内自建电解水制氢装置；电，自建110kv总降站和10kv变电所，电源来自园区；水，自建6000t/d(250t/h)新鲜水泵房，水源来自园区。另自建循环水系统、反渗透脱盐水系统；热，自建2台20t/h锅炉（燃料为天然气）；冷，自建-20盐水冷冻站；氮气，自建空分装置一套；压缩空气，自建空压站一座；化学品，自建化学品库房一座，化学品全国采供。四、工艺消耗及经济指标该项目由于采用了先进的工艺路线，成套引进先进的工
15、艺装置和DCS自动化控制系统，所以消耗低，特别是还原电耗设计期望值67kWh/kg多晶硅，达到世界领先水平，综合电耗为220kWh/kg多晶硅，达到世界先进水平。其他单耗均不大于：硅粉1：1.5、液氮1：1、氢气1kg多晶硅：2m3H2。根据青海省政府承诺的0.19元/度的电价测算，多晶硅成本为23美元/kg。目前6N以上太阳能级多晶硅的国际市场价格为200-300美元/kg。即使以销售价格下限200美元估计，一期工程2000吨年达产后，年销售收入为4亿美元，年利润总额约在3.5亿美元以上，属暴利。五、简要结论1、亚洲硅业（青海）有限公司利用其特有的优势，成功地打破了国际上七大公司、十大生产企
16、业对中国多晶硅技术的封锁，引进了“改良西门子法”的关键工艺技术和装置，为中国多晶硅生产发展取得了历史性的突破。2、亚洲硅业（青海）有限公司由于有领军人物施正荣博士、王体虎博士的特殊背景，已凝聚了过内一批长期从事多晶硅研究、生产的专业人才，形成了一个强大的技术团队，从而使顺利地集成、引进、消化、吸收和创新有关各项世界先进技术成为可能，这也正是发展多晶硅事业所必须的前提条件和必备基础。3、2007年4月6日国家发展改革委办公厅关于组织实施高纯硅材料高技术产业化重大专项的通知中指出：为贯彻落实高技术产业发展“十一五”规划，促进高纯硅材料产业发展，满足我国微电子产业和光伏发电产业的发展需求，为提高电子
17、级高纯硅材料生产效率、降低生产成本，重点开展改良西门子法生产过程中还原炉系统、氢化系统、尾气干法回收系统以及全过程自动化控制技术等关键技术和装备的产业化，使还原炉单炉产量达到5吨以上、还原电耗小于150度/千克；氢化系统处理能力达到5000千克/小时以上；尾气干法回收系统处理能力达到6000立方米/小时以上，各组分回收率达到98%以上；实现全自动控制连续稳定生产8000小时以上，生产的电子级高纯硅材料质量85%以上到电子级一级水平。亚洲硅业（青海）有限公司的千吨级多晶硅项目的指导思想、实施步骤完全符合国家的产业政策导向和具体要求。4、该项目技术先进可靠，技术来源有保障，工艺装置及DCS自控制系统为世界一流，经济效益极佳。建议省及市、县各级政府抓住机遇，在我省尽早落实，为我省产业结构调整，形成高新技术产业集群，促进我省经济发展做出贡献。特此报告。不妥之处，请批评指正。 赴西宁考察团
