工业氢氟酸.doc

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1、ICS 7106030G 11固园中华人民 共$-uIIJ，、国国家标准GB 7744-2008代替GB 77441 998工业氢氟酸Hydrofluoric acid for industrial use20080918发布 2009090 1实施宰瞀徽紫瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1GB 77442008刖罱 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的第七章、第八章、第九章和第十章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准修改采用l=l本标准JIS K1405：1995氢氟酸对国家标准GB 7744一l 99860 35小心地将试样加到

2、样晶瓶中，如至刻度，并再次称量，称准至001 g，摇匀即得稀释样。6442测定用带盖聚乙烯样品瓶称取约15 g稀释样，称准至o000 2 g，置于250mL聚乙烯烧杯中。该烧杯 中已盛有20mI，硝酸钾溶液，由滴定管加入约20mL氢氧化钠标准滴定溶液(6422)和碎冰。用冷 却过的水冲洗称量瓶，洗液收集于同一烧杯中。加入3滴酚酞指示液并保持溶液冰冷。继续用上述滴 定管中的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至接近终点，然后用氢氧化钠标准滴定溶液(6。423)滴定至出现 的浅粉红色保持15 s不消失为终点。将此溶液全部转移至400 mL玻璃烧杯中，加热到刚沸腾，立即用 氢氧化钠标准滴定溶液(6423)滴定至

3、出现的浅粉红色保持15 s不消失为终点。645结果计算6451总酸度总酸度以氢氟酸(HF)的质量分数w，计，数值以表示，按式(1)计算：“一五万百丽一“磊i(f1V+c2V2+2V3)M100、，帆式中：c，一氢氧化钠标准滴定溶液(6422)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； o氢氧化钠标准滴定溶液(6423)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； V。一第一次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6422)的体积的数值，单位为毫升(mi。)；V。完成第一次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6423)的体积的数值，单位为毫升(mL)； V。一第二次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6

4、423)的体积的数值，单位为毫升(mL)； m一测定时所称取的稀释样质量的数值，单位为克(g)； m，_所制备的稀释样总质量的数值，单位为克(g)；一制备稀释样时所称取的碎冰质量的数值，单位为克(g)；M氢氟酸(HF)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M=2001)。6452氟硅酸氟硅酸含量以氟硅酸(H：SiF。)的质量分数w：计，数值以表示，按式(2)计算：w。一尝酱猎慕删2一二5可百石矿ii“z，式中：C： 氢氧化钠标准滴定溶液(4323)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； V，一第二次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6A23)的体积的数值，单位为毫升(ml。)；

5、 m测定时所称取的稀释样质量的数值，单位为克(g)；m，所制备的稀释样总质量的数值，单位为克(g)； m。一制备稀释样时所称取的碎冰质量的数值，单位为克(g)； M一氟硅酸(H。SiF。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一3602)。6453氟化氢氟化氢含量以氟化氢(HF)的质量分数”。计，数值以表示，按式(3)计算：w3=l一0833 2wz一0408 O诎 一(3) 式中：”。一总酸度质量分数，用表示；m-一645，2或655中氟硅酸质量分数，用表示；毗一不挥发酸质量分数，用表示；o833 2 氟硅酸换算成氟化氢的系数；30408 0 不挥发酸(H：sO；)换算成氟化氢的

6、系数。6取平行测定结果的算术平均值为测定结果，总酸度平行测定结果的绝对差值不大于04，氟硅酸 平行测定结果的绝对差值不大于01。65氟硅酸含量(I类产品)的测定651方法提要氟硅酸与氯化钠生成氟硅酸钠。蒸发除去氟化氢。在弱酸性介质中和能抑制氟于扰的硼酸存在 下，硅酸盐与钼酸铵反应形成硅钼杂多酸(黄色)。再加硫酸溶液和草酸溶液，以排除磷酸盐的干扰，随 后，将硅钼杂多酸还原。在波长795 nm处测量蓝色络合物的吸光度。652试剂6521氯化钠溶液：10 gL；6522硫酸溶液：1+3；6523盐酸溶液：1+5；6524硼酸溶液：40 gL；6525草酸溶液：100 gL；6526钼酸铵溶液100

7、gL(当溶液出现沉淀时需重新配制)；6527还原液a)将7 g无水亚硫酸钠溶于50 mL水中，加15 g卜氨基一2一萘酚4磺酸，溶解；b)将90 g焦亚硫酸钠溶于900 mL水中；c)将a)和b)两种溶液混合，并稀释至1 000 mL，必要时过滤。置溶液于冷暗处，避免阳光直接 照射，使用期限不超过20 d。6528二氧化硅标准溶液I：1 mL溶液含氟硅酸(HzSiFs)1000 mg；称取经1 000灼烧至质量恒定的二氧化硅0417 g于铂坩埚中，加5 g无水碳酸钠，充分搅匀。 置于1 000的高温炉中使其熔融，取出后放置冷却，加入热水溶解，冷却。全部移人1 000 mL容量瓶 中，稀释至刻度

8、，摇匀，立即转移到聚乙烯瓶中。此溶液至少每月重新制备一次。6529二氧化硅标准溶液：l mL溶液含氟硅酸(HzSiFe)o050 mg。移取50 mL二氧化硅标准溶液I(6528)，置于1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液临用时制备。653仪器、设备6531分光光度计；6532铂皿：容积约100 mL。654分析步骤6541工作曲线的绘制在一系列100 mL容量瓶中，分别加入o mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL和1000 mL二氧化硅标准溶液1I(6529)，加水至10 mL，加10 mL氯化钠溶液。在搅拌下加4 mL盐酸溶液，35 mL硼酸溶液，放置

9、5 min。加10 mL钼酸铵溶液，摇匀，放置15 min。在搅拌下分别加5 mL草酸 溶液，20 mL硫酸溶液，摇匀后，再加2 mL还原液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20 min。将分光光度计波长调整至795 nm处，使用2 cm吸收池，以水为参比，测定每个标准溶液的吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以氟硅酸含量(mg)为横坐标，对应的吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线。6542空白试验溶液的制备在铂皿中加10 mL水、10 mL氯化钠溶液，混匀。6543试验溶液的制备在铂皿中盛有10 mL氯化钠溶液，称量，精确至001 g。根据氟硅酸含量，加入约025 g2 g试GB

10、 77442008 样，再次称量，精确至001 g，计算所取试样的质量。6544测定将试验溶液、空白试验溶液同时置于沸水浴上蒸干，再分别加入10 m1水、4 mL盐酸溶液、35 mL 硼酸溶液，放置5 min，加10 mI。钼酸铵溶液，混匀。分别将溶液全部移人100 mL容量瓶中，以下按绘 制工作曲线的操作步骤所述，从“放置1 5 rain， ”开始进行操作。根据测得的吸光度，由工业曲线上 查出氟硅酸质量。655结果计算 氟硅酸含量以氟硅酸(H。SiF。)的质量分数”。计，数值以表示，按式(d)计算：。：一鱼竺立!坚10。(4)式中：m一从工作曲线上查出的试验溶液中氟硅酸的质量的数值，单位为毫

11、克(rag)；mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氟硅酸的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于001。66不挥发酸含量的测定661方法提要用沸水浴蒸发试样，除去挥发性酸后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定不挥发酸。662试剂6621氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)o1 molL；6622酚酞指示液：10 gI。；将1 g酚酞溶于100 mL乙醇中，滴加氢氧化钠标准滴定溶液直至出现浅粉红色。6623无二氧化碳的水。663仪器、设备6631铂皿：容积约100 mL；6632聚乙烯滴

12、管：容积2 mL。664分析步骤用铂皿称取20 g40 g试样，精确至001 g。置于铂皿中，在通风良好的通风橱内，于沸水浴上蒸 发至近干。用少量水洗铂皿内壁，再次蒸发至近干，反复此操作，直至蒸汽不呈酸性(用湿的pH试纸检 查)为止。然后将残液全部移入250 mL锥形瓶中，用总体积约100 mi。无二氧化碳的水冲洗铂皿。加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅粉红色。665结果计算不挥发酸含量以硫酸(H：SO。)的质量分数w。计，数值以表示，按式(5)汁算：”。一揣000x100 叫5)ml式中： y滴定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mI。)； c氢氧化钠标准滴

13、定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M硫酸(一H。so。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M-4904)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于：I类产品为001；II类产品为005。5GB 7744-200867灼烧残渣含量测定671方法提要将规定量的试样置于铂皿中，在电炉上蒸发至于，在70050下灼15 rain，冷却后称量。672仪器、设备6721铂皿：容积为100 mL150 mL；6722高温炉：温度能控制在70050。673分析步骤用在70050F灼烧至质量恒定的铂皿称取50 gl

14、OO g试样，精确至o1 g。在沸水浴上小 心蒸发至于，移人温度为70050的高温炉中，灼烧15 rain。稍冷后，放人干燥器中冷却至室温， 称量。674结果计算 灼烧残渣以质量分数毗计，数值以表示，按式(6)计算：；：堕X 100(6)式中：m1 灼烧后的残渣的质量的数值，单位为克(g)； m试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o005。7检验规则71本标准的检验分为出厂检验和型式检验。711表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列 情况之一时，也应进行型式检验：a)更换关键生产工

15、艺； b)主要原料有变化； c)停产后恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。712表1中氟化氢含量、氟硅酸含量和不挥发酸含量为出厂检验项目，应逐批进行检验；72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氢氟酸 为一批，每批产品不超过50 t。73按照GBT 6678的规定确定采样单元数进行采样，槽罐灌装时，每槽罐为一批，取一个样。取样 时，用塑料取样管插至包装容器的底部提取样品。钢制容器的包装，应在每个容器上、下两部分取样。 所取样品不得少于500 g，混合均匀，装入两个清洁、干燥的塑料容器中，用蜡密封。瓶上粘贴标签，注 明：生产厂名、产品名称

16、、批号、型号、采样日期和采样者姓名，一瓶作为实验样品，另一瓶保存备查，保留 时间由生产厂根据实际需要确定。74工业氢氟酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂 的产品都符合本标准的要求。75检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装单元中重新采样进行复验，复验 结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。76采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签81工业氢氟酸包装容器上应有牢同清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量6GB 77442008 型号、批号或生产日期、危险化学品

17、生产许可证号及本标准编号，以及GB 1 90 1990中的标志4“有毒品”标志、标志20“腐蚀品”标志和GBT 191 2008中的标志3“向上”标志、标志4“怕晒”标志。82每批出厂的工业氢氟酸应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、型 号、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。83工业氢氟酸的包装内应附有符合GB 16483 2000规定的“化学品安全技术说明书”，并在包装 (包括外包装件)上加贴或者拴挂符合GB 15258 1999规定的“化学品安全标签”。9包装、运输和贮存91 工业氢氟酸采用内衬耐腐蚀材料的钢制容器或塑料容器包装。塑料容器包

18、装，桶厚应在3 mm以 上，吹塑厚薄均匀，并应具有符合规定的防老化和抗冻性能及抗雎、抗刺、抗摩功能。担料桶不得以任何 用过的塑料作制造材料。桶口应为小开口，用碗型盖塞紧、螺纹口、盖、垫圈等封VI件配套完好、牢固旋 紧、密封不漏。每件净含量不超过50 kg。92工业氢氟酸由铁路槽车、棚车、带蓬汽车或船舶运输。由铁路槽车运输时，罐车罐体纵向中部应涂 一条黑色300 mm水平环形色带；以塑料桶作外包装时，只限整车运输。运输过程中要确保容器不泄 漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、活性金属粉末、玻璃制品、食用化学品等混装混运。运输时运 输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。

19、公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。93工业氢氟酸应贮存于通风良好的库房里，库房内温度应保持在30以下，相对湿度85以下。 应与碱类、活性金属粉末、玻璃制品分开存放，切忌混储。储存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收 容材料。10安全101氢氟酸是强腐蚀性溶液，其蒸汽有刺激性并有毒，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，能产生严重的 灼伤，并且治疗见效较慢，空气中最高允许浓度为1 mgm3。102取用时必须在通风良好的场所或通风橱内进行。穿戴好大小合适的防护用具。103如果接触或怀疑接触了氢氟酸时，需用大量水冲洗并立即治疗。GB 77442008附录A (资料性附录)本标准与日本标准J

20、IS K1405：1995(氢氟酸(日文版)的技术性差异及其原因一览表表A1给出了本标准中I类产品与IS K1405：1 995(氢氟酸技术性差异及其原因。表A1 本标准I类产品与JIS K1405：1995(氢氟酸技术性差异及其原因一览表本标准的章条编号技术性差异 原因本标准只采用了日本标准中第一类氢氟4本标准中不包括无水氢氟酸的要求。 酸产品的要求。本标准在要求中增加了产品的规格，包括了氢氟酸质量分数为30、40、50和 扩大产品的类型，使标准的适用于国内外570的质量要求。I类产品规定r三个规不同的使用要求。格，类产品规定了四个规格。氢氟酸含量测定中，增加了样品的制备，减少了在试验溶液制

21、备过程中产生的644修改了日本标准中在滴定前加人冰的方法。误差。GB 77442008附录B(资料性附录)本标准与日本标准JIS K1405：1995(氢氟酸(日文版)的结构性差异表131给出了本标准与JIS K1405：1995(氢氟酸(日文版)结构性差异。表B1 本标准与JIS K1405：1995结构性差异一览表 本标准JIS K1405：1995童节内容童节内容前言前占1范围 1适用范围2规范性引用文件3分F式、分子量4分类2种类5要求 3质量要求5取样方法6试验方法 6试验方法6】安全提示 4操作方面注意事项6 2一般规定63外观的判别7检验规则 8检验8标志、标签9标志9包装、运输和贮存 7容器和包装10安全