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1、2015版纯化水检验标准操作规程1 目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水检测程序规范化、标准化。2 范围适用于纯化水的检验。3 依据中国药典2015版二部 第579页。4 职责实验室负责检验。5操作规程5.1 试剂与试液配制5.1.1试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、硫酸、硝酸钾、对氨基苯磺酰胺、盐酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、氯化铵、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸铵、氨水、硫代乙酰胺、甘油、硝酸铅、硝酸。5.1.2甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。5.1.3
2、0.05mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠2g或取1mol/氢氧化钠溶液50ml，加水溶解并稀释至1000ml，即得。5.1.4溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05 mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。5.1.5 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水溶解并稀释至100ml，即得。5.1.6 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸溶解并稀释至100ml，即得。5.1.7标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于
3、1gNO3）。5.1.8对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：取对氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液溶解并稀释至100ml，即得。5.1.9 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。5.1.10盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解并稀释至100ml，即得。5.1.11标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1gNO2）。5.1.12碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶
4、解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.1.13二氯化汞的饱和水溶液：取二氯化汞约7.4g，加水100ml，溶解，即得。5.1.14氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。5.1.15无硝酸盐的水、无亚硝酸盐的水、无氨水的制备：取纯化水或蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，置蒸馏瓶中，蒸馏，蒸馏液备用，即得。5.1.16稀硫酸溶液：取硫酸57ml，加水稀释至
5、1000ml即得。5.1.17高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。5.1.18醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。5.1.19 7mol/L盐酸溶液：取盐酸63ml，用水稀释至100ml，即得。5.1.20 2mol/L盐酸溶液：取盐酸18ml或7mol/L盐酸溶液25.6ml，用水稀释至100ml，即得。5.1.21 5mol/L氨溶液：取氨水35ml，用水稀释至100ml，即得。5.1.22硫代乙酰胺试
6、液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。5.1.23 1mol/氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水溶解并稀释至100ml，即得。5.1.24标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。本液仅当日使用。5.2 仪器与设备10ml试管、
7、20ml试管、25ml纳氏比色管、100ml纳氏比色管、试管架（10ml、25ml、100ml）50ml烧杯、250ml烧杯、250ml蒸发皿、水浴锅、恒温干燥箱、干燥器、万分之一天平、5ml量筒、10ml量筒、25ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、250ml量筒、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、50ml容量瓶、1ml移液管、10ml移液管、玻璃温度计（100）、药匙、玻璃捧、1000ml蒸馏瓶、1000ml电热套、冷凝管、铁架台、升降台、1000ml具塞三角烧瓶、PH计、冰箱、恒温培养箱、滤膜（直径50mm，孔径0.45m）、50ml注射器。5.3 检验项目 本品为饮用水经蒸馏法
8、、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。5.3.1性状：本品为无色的澄明液体；无臭。5.3.2 检查5.3.2.1 酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。5.3.2.2 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇
9、匀，即得（每1ml相当于1gNO3）0.3 ml，加无硝酸盐的水4.7 ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。5.3.2.3 亚硝酸盐取本品10 ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液（1100）1 ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1 ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1gNO2）0.2 ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0
10、.000002%）。5.3.2.4 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。5.3.2.5 电导率根据制药用水中电导率测定法（中国药典2015版四部通则0681）检验，应符合规定。可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在下表中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在下表中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定电导率值大于限度值，则
11、判为不符合规定。表 温度和电导率的限度（纯化水）温度（）电导率（s/cm）温度（）电导率（s/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1 内插法的计算公式为： 式中： k为测定温度下的电导率限度值； k1为表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； k0为表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； T为测定温度； T1为表中高于测定温度的最接近温度； T0为表中低于测定温度的最接近温度。5.3.2.6 总有机碳根据制药用水中总有机碳测定法（中国药典2015版四部通则0682）检验，可采用
12、离线或在线总有机碳检测装置测定，响应值不大于0.50mg/L。5.3.2.7 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不完全消失。说明：以上5.3.2.6总有机碳与5.3.2.7易氧化物两项可选做一项。5.3.2.8 不挥发物取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留的残渣不得过1mg。5.3.2.9 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶
13、液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。5.3.2.10 微生物限度检查取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基,3035培养不少于5 天，依法检查（中国药典2015版四部通则1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。R2A琼脂培养基处方及制备酵母浸出粉0. 5g蛋白胨0. 5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0. 5g可溶性淀粉0. 5g磷酸氢二钾0.3g无水硫酸镁0. 024g丙酮酸钠0.3g琼脂15g纯化水1000ml除葡萄糖、琼脂外，取上述成分,混合,微温溶解，调节pH值使加热后在25的p H 值为7. 2 0 . 2，加入琼脂，加热溶化后，再加入葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。R2A琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法（中国药典2015版四部通则1105）中“计数培养基适用性检查” 的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行，试验菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。应符合规定。
