实验五阿司匹林片的含量测定.doc

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1、实验五 阿司匹林片的含量测定试验时间实验地点实验人员2011年4月16日基础有机化学实验室唐鹰 一 实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算; 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。二 实验原理 中国药典现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下: 用返滴定法测定时:三 实验药品及仪器 实验药品:阿司匹林片10片,中性乙醇,酚酞,氢氧化钠,硫酸滴定液; 实验仪器:酸碱滴定管,移液管。四 试验内容及步骤 1, 取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称去片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中; 2. 加中

2、性乙醇20mL,振摇,是阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色; 3. 再精密加氢氧化钠定液(0,1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正,即得。五 操作注意事项 1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。 2. 第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则引起酯键水解,影响测定结果。近终点时,应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响,红色又消失

3、。 3. 实验温度应保持在98100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六 实验数据记录及含量的计算 有所的实验数据,按公式 标示量%滴加溶液V/ml滴加溶液/ml实验组58.0022.40空白组40.138.50有实验得出以下数据: 实验称取10片阿司匹林总重为m=0.8062g,平均片重为0.08062g;又已知:T=18.02mg,F=1; 代入公式即为:故 实验测得的阿司匹林含量为116.0%。 实验结果讨论及分析:实验测得的阿司匹林含量比标示量的95%105.0%要大,其原因可能是在滴定中滴定终点推迟,时所用的硫酸滴定液用量增加;或者是水浴的时候,其温度控制不好,是样品液中发生变化,从而使滴定结果产生影响。

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