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1、新药转正中药标准 卫生部颁药品标准新药转正标准中药第十八册 15种 胆石清片 拼音名Danshiqing Pian 英文名 书页号x18-200 标准编号WS3119Z2497 批准文号92卫药准字Z-59-1号 本品为硝石、大黄、芒硝、羊胆汁、威灵仙等药味经加工制成的胶囊。 性状 本品为糖衣片片心显黑褐色气腥味苦微涩。 鉴别 1取本品5片置坩锅内加热灼烧至无烟放冷加水15ml混 匀滤过滤液显钠盐、钾盐、硫酸盐的鉴别反应中国药典1995年版一部 附录。 2取本品1片去糖衣研细加水5ml、搅匀、静置滤过滤液显亚 铁盐反应中国药典1995年版一部附录。 3取本品4片去糖衣研细加甲醇20ml冷浸1小
2、时滤过滤液置 水浴上蒸干残渣加水10ml使溶解滴加盐酸1ml置水浴上加热30分钟放 冷用乙醚提取2次每次加10ml合并提取液蒸去乙醚残渣加氯仿1ml 使溶解。再取大黄酚和大黄素对照品加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液 作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典1995年版一部附录 B试验吸 取上述溶液各6l分别点于同一含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板 上以石油醚3060甲酸乙酯甲酸1551为展开剂展开取出 晾干置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的 位置上显相同的橙色荧光斑点在与对照品色谱相应的位置上显相同的 橙色荧光斑点氨熏后变为红色。 4取本品5片除去糖衣加硅藻土
3、2g研匀加氯仿15ml加热回流30 分钟滤过滤液蒸干残渣加0.5ml乙醇使溶解作为供试品溶液另取胆酸 对照品加乙醇制成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法中 国药典1995年版一部附录 B试验吸取上述两种溶液各5l分别点于同一 含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以正己烷醋酸乙酯醋酸 甲醇202523的上层溶液为展开剂展开取出晾干喷以10硫酸 乙醇溶液在105烘烤约10分钟置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中 在与对照品相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。 检查 应符合片剂项下有关的各项规定中国药典1995年版一部附录D。 含量测定 对照品溶液的制备。精密称取大黄素对照品加
4、乙醇制成 每1ml含0.5mg的溶液即得。 供试品溶液的制备 取本品30片除去糖衣研细精密称职5g加甲 醇60ml冷浸过夜离心取上清液残渣加甲醇适量洗数次至无色离 心合并上清液定容至100ml量瓶中精密量取上述溶液25ml至蒸发皿中 蒸干残渣加水20ml溶解再加盐酸2ml置水浴上加热30分钟立即冷却 1用乙醚分多次提取至无色合并乙醚液蒸干残渣加氯仿溶解并转移至 5ml量瓶中定容即得。 测定法 吸取供试品溶液5l对照品溶液0.5l与1.0l分别交叉点于同一含 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以石油醚3060甲酸乙酯 甲酸1551的上层溶液为展开剂薄层板用展开剂饱和30分钟后展 开取出晾干照
5、薄层色谱法中国药典1995年版一部附录 B进行锯齿 扫描扫描波长M430nmR700nm测定供试品吸收度积分值与对照品吸收 度积分值计算大黄素C15H10O5的量。 本品每片含大黄以大黄素C15H10O5计不得少于35g。 功能与主治 消石化积清热利胆行气止痛。用于胆囊结石。 用法与用量 口服一次58片一日3次或遵医嘱。 规格 每片重0.3g 贮藏 密封防潮。 使用期限 2年。 肛 泰 拼音名Gangtai 英文名 书页号x18-213 标准编号WS3196X18698Z 批准文号95卫药准字Z-105号 本品为盐酸小檗碱、人工麝香、冰片等药味经加工制成的制剂。 性状 本品为固定于正方形无纺胶
6、布上的膏状圆形药片暗绿色或绿 褐色气芳香。 鉴别 1取本品1片除去无纺胶布、盖衬及固定垫圈取中间药片研 碎加乙醇l0ml超声处理15分钟滤过滤液作为供试品溶液。另取盐酸 小檗碱对照品加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层 色谱法中国药典1995年版一部附录 B试验吸取上述两种溶液各2l分 别点于同一硅胶G薄层板上以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液 631.51.50.5为展开剂置氨蒸气饱和的层析缸中展开取出 晾干置紫外光灯365mn下枪视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的 位置上显相同的黄色荧光斑点。 2取本品8片除去无纺胶布、盖衬及固定垫圈取中间药片照挥发油 测定法中国药典1
7、995年版一部附录 D试验加苯0.5ml缓缓加热至沸并 保持微沸2.5小时放置半小时后取苯液作为供试品溶液。另取麝香酮对 照品加苯制成心1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法中国 药典1995年版一部附录 B试验吸取对照品溶液6l供试品溶液12l分别 点于同一硅胶G薄层板上以甲苯为展开剂展开展距12cm取出晾 干喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上 显相同的淡黄色斑点。 3取鉴别2项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取冰片对照品 2加苯制成每1ml含5mg 的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典 1995年版部附录 D试验取上述两种溶液各1l分别点于同一硅胶G
8、薄 层板上以环己烷氯仿醋酸乙酯912为展开刑展开取出晾干。 喷以5香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰供试品色谱中在与对 照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 检查 取本品除去无纺胶布、盖衬及固定垫团取中间药片依法检 查应符合栓剂项下有关的各项规定中国药典1995年版一部附录 W。 含量测定 取本品5片除上无纺胶布、盖衬及固定垫圈中间药片精 密称定再称取等量硅藻土混合研细精密称取粉末0.1g精密加入 0.05molL的硫酸溶液50ml称定重量。回流提取5分钟放冷再称定重量 并用0.05molL的硫酸溶液补充至原来的重量滤过弃去初滤液精密吸 取续滤液3ml置25ml量瓶中加0.05molL的硫酸
9、溶液稀释至刻度摇匀。照分 光光度法中国药典1995年版一部附录 A在345nm的波长处测定吸收度 按盐酸小檗碱C20H18C1NO4的吸取系数E1/1cm为728汁算即得。 本品含盐酸小檗碱C20H18C1NO4应为标示量的90.0110.0 功能与主治 凉血止血清热解毒燥湿敛疮消肿止痛。用于内痔 出现的便血、肿胀、疼痛。 用法与用量 外用。用温水洗净脐部 注意 过敏体质者慎用孕妇禁用。 规格 药片重0.5g含盐酸小檗碱36.0mg 贮藏 遮光在30以下保存。 使用期限 2年。 桂枝茯苓胶囊 拼音名Guizhi FulingJiaonang 英文名 书页号x18-235 标准编号WS3097X
10、01798Z 批准文号95卫药准字Z-25号 本品为桂枝、茯苓、桃仁、牡丹皮等药味经加工制成的胶囊。 性状 本品为胶囊剂内容物为棕黄色至棕褐色细颗粒气微香味 微苦。 鉴别 1取本品置显微镜下观察不规则分枝状团块无色遇水合 氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色直径48m。 2取桂皮醛对照品加氯仿制成每1ml含5g的溶液作为对照品溶液 照气相色谱法中国药典1995年版一部附录 E试验柱长1.6m以甲基硅橡 胶SE30为固定液涂布浓度为5柱温为130。分别取对照品溶液和含 量测定项下的供试品溶液适量注入气相色谱仪。供试品呈现与对照品保 留时间相同的色谱峰。 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定中国药典19
11、95年版一部附录L。 含量测定 照气相色谱法中国药典1995年版部附录 E测定。 3 系统适用性试验 以甲基硅橡胶为固定相涂布浓度为5柱温为130。 理论板数按丹皮酚峰计算应不低于600丹皮酚峰与内标物质峰的分离度 应大于2。 校正因子测定 取正十五烷烃色谱纯适量精密称定加氯仿溶解并稀 释至每1ml中含1.2mg摇匀作为内标溶液另取丹皮酚对照品适量精密称 定加氯仿溶解并稀释至每1ml 含0.2mg摇匀精密量取4.0ml及内标液0.5ml 置5ml量瓶中加氯仿至刻度摇匀取1l注入气相色谱仪计算校正因子。 供试品溶液的制备与测定 取本品0.5g精密称定用水蒸气蒸馏收集 蒸馏液约400ml用氯仿提取
12、4次60ml、40ml、40ml、30ml合并氯仿液加无 水硫酸钠2g脱水滤过用氯仿10ml分次洗涤无水硫酸钠滤过合并两次 滤液置70水浴上回收氯仿至近10ml移至10ml量瓶中加氯仿至刻度摇 匀精密量取40ml及内标液0.5ml置5ml量瓶中。加氯仿至刻度摇匀作为 供试品溶液。取1l注入气相色谱仪计算即得。 本品含丹皮酚C9H10O3计不得少于0.30。 功能与主治 活血化瘀缓消症块。用于妇女血瘀所致下腹宿有症块 月经量多或漏下不止血色紫暗多血块小腹隐痛或腹痛拒按舌暗有 瘀斑脉涩或细。 用法与用量 口服一次3粒一日3次。饭后服。经期停服。疗程3个月 或遵医嘱。 不良反应 偶见药后胃脘不适、隐
13、痛停药后可自行消失。 注意 妊娠者忌服或遵医嘱。 规格 每粒装0.31g 贮藏 密封、防潮。 使用期限 1.5年。 羚羊角颗粒 拼音名Lingyangjiao Keli 英文名 书页号x18-211 标准编号WS3165Z15598Z 批准文号94卫药准字Z-67号 本品为羚羊角经加工制成的颗粒。 性状 本品为白色颗粒味甘。 鉴别 1取本品1g置50ml量瓶内加水适量溶解后加水稀释至刻度 摇匀照分光光度法中国药典1995年版一部附录测定在275nm1nm波长处 应有最大吸收。 2取本品2.5g加90乙醇5ml不断搅拌使溶解15分钟后静置滤过 滤液作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品加70乙醇溶解使
14、成为每1ml含 0.5mg的溶液作为对照品溶液照薄层色谱法中国药典1995年版一部附录 B 试验吸取供试品溶液10l对照品溶液2l分别点于同一不经活化的含羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以正丁醇醋酸乙醇水4112 为展开剂层析槽为壁预先贴一条用上述展开剂湿润的滤纸取出晾干 4喷以2茚三酮乙醇溶液在105烘至斑点显色清晰供试品色潜中在与 对照品色谱相应的位置上显相同的桃红色斑点主斑点不少于3个。 检查 蛋白除尽试验 取本品1g加水2ml使溶解加10磺基水杨酸溶液 1ml不应出现浑浊或沉淀加热后仍无反应。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定中国药典1995年版一部附录C。 含量测定 精密
15、称取本品1g按氮测定法中国药典1995年版一部附录 L 第二法测定本品含总氮量应不低于0.105。 功能与主治 平肝熄风清肝明目散血解毒。用于高热惊痫神昏痉厥 子痫抽搐癫痫发狂头痛眩晕目赤翳障瘟毒发斑痈肿疮毒。 用法与用量 口服 一次5g一日2次小儿酌减。 规格 每袋装2.5g 贮藏 密封。 麻仁软胶囊 拼音名Maren Ruanjiaonang 英文名 书页号x18-228 标准编号WS3156Z02498Z 批准文号94卫药准字Z-77号 本品为火麻仁、白芍、枳实、厚朴、大黄等药味经加工制成的软胶囊。 性状 本品为深棕褐色、橄榄形软胶囊。囊心物为棕褐色油状物。 鉴别 1取本品3粒取出内容物
16、加甲醇10ml浸渍1小时时时振摇 滤过滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g同法制成对照药材溶 液再取大黄素对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液 照薄层色谱法中国药典1995年版一部附录 B试验吸取上述三种溶液各 3l分别点于同一硅胶G薄层板上以苯甲酸乙酯甲酸甲醇水 30100.5210的上层溶液为展开剂展开取出晾干置紫外光灯 254nm下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同的 棕黄色荧光斑点在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕黄色荧光斑 点置氨蒸气中熏后日光下检视斑点变为红色。 2 取白芍对照药材0.5g照鉴别 1项下同法制成对照药材溶液另取芍 药甙对照
17、品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱 法中国药典1995年版一部附录 B试验吸取鉴别1项下的供试品溶液与上 述两种溶液各3l。分别点于同硅胶G薄层板上以氯仿醋酸乙酯甲醇 甲酸405100.2为展开剂展开取出晾干喷以5香草醛硫酸溶 液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置 上显相同的蓝紫色斑点在与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝紫色 斑点。 3 取枳实对照药材0.5g照鉴别1项下同法制成对照药材溶液另取橙 皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法中国 药典1995年版一部附录B试验吸取鉴别1项下的供试品芤河肷鲜隽街?5溶液各4l分别点
18、于同一用0.5氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上以醋 酸乙酯甲醇水1001713为展开剂展开约3cm取出晾干再以甲 苯醋酸乙酯甲酸水2010l1的上层溶液为展开剂展开展距约 8cm取出晾干喷以1三氯化铝甲醇溶液热风吹干置紫外光灯 365nm下检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同的 浅黄色荧光斑点 4取厚朴对照药材0.5g照鉴别1项下同法制成对照药材溶液另取厚 朴酚对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱 法中国药典1995年版部附录 B试验吸取鉴别1项下的供试品溶液与 上述两种溶液各3l分别点于同一硅胶G薄层板上以苯甲醇271为展 开剂展开取出晾干喷以5香草
19、醛硫酸溶液乙醇28的混合溶 液在105烘约5分钟。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定中国药典1995年版一部附录L。 含量测定 照高效液相色谱法中国药典1995年版一部附录 D测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇 2冰醋酸溶液41585为流动相检测波长为398nm理论板数按大黄酸峰 计算应不低于1000。 测定法 取本品装量差异项下的内容物混匀取约0.5g可放在已称重的 聚乙烯薄膜上精密称定置50ml三角瓶中精密加入甲醇20ml密闭经 常摇动放置一天后滤过精
20、密量取续滤液1ml置5ml量瓶中加甲醇 至刻度摇匀作为水解前样品溶液。另取10ml比色管一支管中精密加入 续滤液1ml蒸干加10FeCl3溶液2ml在沸水浴中加热20分钟。再加入 盐酸0.2ml沸水浴中加热30分钟取出冷水冷却加入醋酸乙酯10ml振 摇3分钟后超声处理20分钟振摇静置。分取醋酸乙酯层于10ml量瓶中 用醋酸乙酯稀释至刻度摇匀精密量取5ml加入醋酸乙酯饱和的醋酸 醋酸钠缓冲液pH4.55ml振摇后静置分层取醋酸乙酯液作为供试品溶 液。另取大黄酸对照品加甲醇制成每1ml含0.025mg的溶液作为对照品溶 液。吸取大黄酸对照品溶液、水解前样品溶液及供试品溶液各10l分别注 入液相色谱
21、仪记录大黄酸峰面积计算即得。 本品每1g内容物含大黄以结合大黄酸C15H8O6计算不得少于2.0mg。 功能与主治 润肠通便。用于肠燥便秘。 用法与用量 口服平时一次12粒一日1次急用时一次2粒 注意事项 孕妇慎服。 规格 每粒囊心重0.6g 贮藏 密封。 使用期限 2年。 山玫胶囊 拼音名Shanmei Jiaonang 英文名 书页号x18-197 标准编号WS3188Z02598Z 6 批准文号95卫药准字Z-52号 本品为山楂叶、刺玫果等药味经加丁制成的胶囊。 性状 本品为胶囊剂内容物为棕褐色的粉末味微苦、酸、涩。 鉴别 1取本品2粒倾出内容物加乙醇10ml使溶解 作为供试品溶液。另取
22、绿原酸对照品加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为 对照品溶液。照薄层色谱法中国药典1995年版一部附录 B试验吸取上述 两种溶液各1l分别点于同一聚酰胺薄膜上以36醋酸为展开剂上行展 开展距8.5cm取出晾干置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中在 与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 2取没食子酸对照品加乙醇制成每1ml含lmg的溶液作为对照品溶液 照薄层色谱法中国药典1995年版一部附录 B试验吸取上述对照品溶液5l 及鉴别1项下供试品溶液5l分别点于同一硅胶H薄层板上以苯丙酮乙 醇冰醋酸6121为展开剂展开取出晾干喷以2三氯化铁乙醇 溶液放置数分钟供试品色谱中在与对照品色谱相应的
23、位置上显相同 颜色的斑点。 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定中国药典1995年版一部附录 L。 含量测定 对照品溶液的制备 精密称取在120减压干燥至恒重的芦丁对 照品20mg置100ml量瓶中加60乙醇适量加热使溶解放冷并稀释至刻 度摇匀即得每1ml含无水芦丁0.2mg。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物研细取约0.25g精密称 定置50ml量瓶中加30乙醇适量置水浴上微热使溶解放置至室温 加30乙醇至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液5ml置25ml 量瓶中用30乙醇稀释至刻度摇匀即得。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml分别置10ml具塞试管 中各加入30乙醇3
24、ml摇匀精密加入5亚硝酸钠溶液0.3ml摇匀放置 6分钟加10硝酸铝溶液0.3ml放置6分钟加入4氢氧化钠溶液4ml然后 加30乙醇0.4ml摇匀放置10分钟。照分光光度法中国药典1995年版一部附 录 A在520nm波长处测定吸收度计算即得。 本品每粒含总黄酮以芦丁C27H30O16计不得少于45mg。 功能与主治 益气化瘀。用于冠心病、脑动脉硬化气滞血瘀证症见胸 痛、痛有定处、胸闷憋气或眩晕、心悸、气短、乏力、舌质紫暗等。 用法与用量 口服一次3粒一日3次。疗程4周或遵医嘱。 注意 孕妇慎服。 规格 每粒装0.25g 贮藏 密封。 使用期限 2年。 山楂降压片 拼音名Shanzha jia
25、ngya Pian 英文名 7书页号x18-231 标准编号WS3317Z04998Z 批准文号97卫药准字Z-037号 本品为山楂、菊花、泽泻、夏枯草、决明子等药味经加上制成的片 性状 木品为薄膜衣片除去膜衣显棕褐色味酸微涩。 鉴别 1取本品置显微镜下观察薄壁细胞类圆形或多角形有多数椭 圆形纹孔集成纹孔群。 2取本品5片除去薄膜衣研细加稀硫酸20ml与氯仿lOml微沸回流 15分钟放冷移八分液漏斗中分取氯仿层在水浴上挥至氯仿约ml作 为供试品溶液另取决明子对照药材0.5g同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法中国药典1995年版一部附录 B试验吸取上述两种溶液各lOl分别 点于同一含羟甲基纤维
26、素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上。以醋酸乙酯石油 醚醋酸10200.5为展开剂展开取出晾干置氨蒸气中熏。供试品 色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 检查 应符合片剂项下有关的各项规定中国药典1995年版部附录D。 浸出物 取本品20片除去薄膜衣后称定重量研细称取3.0g用醋酸 乙酯75ml照浸出物测定法中的热浸法中国药典1995年版一部附录 A试验。 本品醋酸乙酯浸出物每片不得低于11.0mg。 含量测定 照高效液相色谱法中国药典1995年版一部附录 D测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇0.025molL 的磷酸液91为流动相检测波长为428nm理论板数按
27、大黄酚峰计算应不 低于2000大黄酚峰与相邻成分峰的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品适量精密称定加甲醇溶解并制 成每1ml约含10g的浴液。 供试品溶液的制备 取本品30片除去薄膜衣精密称定研细精密称 取约3.5g加甲醇50ml超声处理30分钟放冷至室温滤过用甲醇10ml洗 涤残渣合并滤液与洗液蒸干残渣加10ml2.5molL硫酸溶液使溶解置 水浴上水解2小时放冷至室温加氯仿50ml回流30分钟放冷至室温转移 至分液漏斗中用氯仿约15ml洗涤分取氯仿层水层用氯仿提取5次 30ml、30ml、30ml、20ml、20ml合并氯仿液蒸干残渣加甲醇溶解转移至 50ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀滤过即得。.
