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1、文件编号当归质量标准颁发部门QS-QC-0005-00GMP办公室版本号生效日期1.0编制人/修订人审核人批准人日期审核日期批准日期会签（分发）质量部、生产部、采供部总页数6页1 目的：明确当归质量标准，确定质量、生产、采供质控依据。2 范围：当归。3 责任者：质量部、生产部、采供部。4 内容：4.1 基本信息：4.1.1 物料代码：当归（药材）Y005-01；当归（饮片）Y005-02；当归尾：Y005-03。 4.1.2 标准依据：中国药典2010年版第一增补本P95；陕西省中药饮片标准第二册P82、P86。4.1.3 供应商： 亳州远光中药饮片厂。甘肃渭源颜裕药业有限公司。4.2 取样、
2、检验方法或相关操作规程编号：4.2.1 取样管理规程SOP-QA-1005-00。4.2.2 检验方法或相关操作规程编号：4.2.2.1 当归检验操作规程SOP-QC-6005-00。 4.2.2.2 检验方法;药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00；薄层色谱法SOP-QC-5010-00；水分测定法SOP-QC-5024-00； 灰分测定法SOP-QC-5025-00； 浸出物测定法SOP-QC-5028-00； 挥发油测定法SOP-QC-5029-00；高效液相色谱法SOP-QC-5011-00。 4.3 标准内容:4.3.1 药材：当归标准文件当归质量标准文件编号QS-QC
3、 -0005-00版本号1.0第 2 页 共 6 页- 2 -本品为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels的干燥根。秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。4.3.1.1 性状：本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔样突起。根头（归头）直径1.54cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根(归身)表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.31cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状
4、分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。4.3.1.2 鉴别：（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25160m，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞69个。形成层成环。木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。（2）取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸
5、干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液
6、。照薄层色谱法试验，吸取上述三标准文件当归质量标准文件编号QS-QC-0005-00版本号1.0第 3 页 共 6 页- 3 -种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.3.1.3 检查：（1）水分：照水分测定法第二法（甲苯法）测定,不得过15.0%。（2）总灰分：不得过7.0%。（3）酸不溶性灰分：不得过2.0%。4.3.1.4 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.
7、0%。4.3.1.5 含量测定：（1）挥发油：照挥发油测定法乙法测定。本品含挥发油不得少于0.4%（ml/g）。（2）阿魏酸：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（1783）为流动相；检测波长为316nm；柱温35。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含阿魏酸12g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，
8、用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过,取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050%。内控标准：本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.055%。4.3.2 饮片：当归标准文件当归质量标准文件编号QS-QC-0005-00版本号1.0第 4 页 共 6 页- 4 -4.3.2.1 制法：除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。4.3.2.2 性状：本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙
9、，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。4.3.2.3 鉴别：除横切面外，同药材。4.3.2.4 检查：同药材。 4.3.2.5 浸出物：同药材。4.3.2.6 含量测定：同药材，不得少于0.040%。4.3.3 酒当归4.3.3.1 制法：取净当归片，照酒炙法炒干。4.3.3.2 性状：本品形如当归片，切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。4.3.3.3 鉴别：除横切面外，同药材。4.3.3.4 检查：（1）水分：照水分测定法第二法（甲苯法）测定,不得过10.0%。（2）总灰分：同药材。（3）酸不溶性灰分：同药材。4.3.3.5 浸出物：同药
10、材，不得少于50.0%。4.3.4 当归尾4.3.4.1 制法：取当归药材，除去杂质，取侧根洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。4.3.4.2 性状：本品为类圆形、长圆形、长条形或不规则形薄片，直径0.21cm。切面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有多数棕色点状分泌腔；木部色较淡，形成层环黄棕色。周皮表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔样突起。质柔韧。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。4.3.4.3 鉴别：标准文件当归质量标准文件编号QS-QC-0005-00版本号1.0第 5 页 共 6 页- 5 -（1）本品粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
11、梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。（2）取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归尾对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚
12、液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归尾对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.3.4.4 检查（1）水分：照水分测定法第二法（甲苯法）测定，不得过12.0%。（2）总灰分：不得过7.0%。（3）酸不溶性灰分：不得过2.0%。4.3.4.5 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。
13、4.3.4.6 含量测定：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17:83）为流动相；检测波长为316nm；柱温35。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲标准文件当归质量标准文件编号QS-QC-0005-00版本号1.0第 6 页 共 6 页- 6 -醇制成每1ml含阿魏酸12g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过,取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.040%。4.4 贮藏：置阴凉干燥处，防潮，防蛀。4.5 复验期：1年。5 文件的培训：5.1 内部培训讲师：人力资源部指定人员。5.2 文件培训对象：质量部、生产部、采供部相关人员。5.3 文件培训课时：0.51小时。6 文件变更历史：序号变更日期变更理由、内容文件编号审批人执行日期版本号变更前变更后
