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1、甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿的组成、结构及性能的研究,姓名：导师：,2013年北京化工大学硕士毕业论文答辩,目录,背景介绍,1,2,研究方案,2,发表论文与研究成果,2,2,3,4,5,结果与讨论,结论,吸附性能、脱色性能、胶体性能,凹凸棒石,比表面积：146-210m2/g 阳离子交换容：15-40 meq/100g,强度大，耐磨性、耐水性好,失水生成半水和无水石膏,石膏,CaSO42H2O,1.背景介绍,层链状含水富镁铝硅酸盐粘土矿物,图1 临泽复合矿矿区剖面图,1.背景介绍,甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿,2.研究方案,表1 凹凸棒石粘土的主要化学组成,3.结果与讨论,3.1 凹凸棒石粘土
2、的表征,3.1.1 凹凸棒石粘土的化学组成,CaO含量高于盱眙凹土，含有碳酸盐,SiO2、Al2O3、MgO含量较高，为主要成分,3.结果与讨论,3.1.2 凹凸棒石粘土的粒径分布,图1 灰白色凹土的粒径分布,图2 灰黄色凹土的粒径分布,图3 砖红色凹土的粒径分布,双峰：2-3m、25-35m,双峰：3-5m、20m,双峰：5m、2-3m,图4 灰白色凹土的TG/DTA曲线,3.结果与讨论,室温至100：表面吸附水和孔道吸附水释放 灰白土，242失去结晶水，600-800失去结构水，800以后结构破坏灰黄、砖红土，200失去结晶水，470 碳酸盐分解，650 失去结构水，800以后结构破坏,3
3、.1 凹凸棒石粘土原矿的表征,3.1.3 凹凸棒石粘土-TG/DTA,图5 灰黄色凹土的TG/DTA曲线,图6 砖红色凹土的TG/DTA曲线,主要含凹凸棒石和石英两种物质灰白色凹土中还包含钠长石和钙长石灰黄色凹土中还包含白云石、云母、方解石砖红色凹土中还包含白云石、云母含量分别为22.02%、23.86%、17.71%单斜晶系,3.结果与讨论,3.1.4 凹凸棒石粘土的 XRD分析,图7 凹凸棒石粘土的XRD分析(a)灰白色凹土，(b)灰黄色凹土，(c)砖红色凹土，（d）白云石，（e）石英，（f）凹凸棒石,3.结果与讨论,3.1.5 凹凸棒石粘土的 IR分析,图8 凹凸棒石粘土的IR分析(a)
4、灰白色，(b)灰黄色，(c)砖红色,中低频区(1300600cm-1)是凹凸棒石的最强吸收带，凹凸棒石内部的硅氧间、铝氧键、镁氧键形成。,羟基的振动伸缩带：3622cm-1，3548cm-1，吸附水的振动伸缩带：3417cm-1,羟基的弯曲振动吸收带：1648.18cm-1,低频区2个小峰，硅氧键弯曲振动的结果。,结晶度低,3.结果与讨论,3.1.6 凹凸棒石粘土的形貌分析,图9 凹的SEM、TEM照片(a)(b)灰白色SEM，(c)灰黄色SEM，(d)砖红色SEM，(e)(f)灰白色TEM,主要成分为粘土矿物和碎屑物。粘土矿物呈短棒土状、类椭球形或类短擀面棒形颗粒，表面呈鳞片状结构，粒径大小
5、在0.5-1.5m之间，碎屑物多呈棱角状。球磨粉碎后的凹土由纳米颗粒堆积形成,2.研究方案,3.结果与讨论,3.2.1热处理、酸处理对比表面积的影响,图13 酸化温度对凹土比表面积的影响,图12 酸化时间对凹土比表面积的影响,图11 酸化浓度对凹土比表面积的影响,图10 煅烧温度对凹土比表面积的影响,棒晶分散，H+置换出Mg2+、Fe3+，结晶水游离，孔道增大,SiO2胶体发生絮凝沉淀，对氢离子起阻碍作用,表面吸附水、沸石水和部分结晶水依次脱出,剩余的结晶水脱出，内部孔道发生折叠,氢离子对Mg2+、Fe3+、Al3+的置换程度增强,随置换进一步进行，部分硅烷醇开始自聚为SiO2,3.结果与讨论
6、,3.2.2 热处理、酸处理对阳离子交换容（CEC）的影响,图14 煅烧温度对凹土阳离子交换容的影响,图15 酸化浓度对凹土阳离子交换容的影响,图16 酸化时间对凹土阳离子交换容的影响,图17 酸化温度对凹土阳离子交换容的影响,60前，H+对Mg2+和Fe3+的置换能力显著，60后，更多八面体中Mg2+和Fe3+被置换，配位结晶水活性吸附位点的数量显著减少,3.结果与讨论,3.2.3 热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土的pH的影响,表2 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的pH值,*：酸碱处理时间12h，酸、碱浓度为1mol/L,图20 煅烧温度对凹凸棒石粘土pH值的影响,凹凸棒石脱去了结晶水和部分结构水，使
7、其八面体层中的金属离子变的游离，导致溶液中的OH-数量减少，所以pH有所下降。,pH对改性凹凸棒石吸附去除有毒金属离子效果的有很大影响,3.结果与讨论,3.2.4 热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土白度的影响,表3 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的pH值,*：酸碱处理时间12h，酸、碱浓度为1mol/L,图21 煅烧温度对凹凸棒石粘土矿白度的影响,凹凸棒石可用作涂料，所以白度是其性能指标之一。,高温煅烧等去除凹凸棒石粘土中所含的大部分有机质杂质，碱处理可以与粘土中的镁、铝等金属离子反应，不能去除砖红色粘土中的铁和钛金属氧化物,酸处理反应中，H+与凹凸棒石粘土中的部分阳离子发生置换反应，并可使显色的三价铁离
8、子失去电子变为二价且溶于水，洗涤过程中与土分离，退去砖红色。,3.结果与讨论,3.2.5 酸碱处理对凹凸棒石粘土其他物化性能的影响,表4 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的物化性能,2.研究方案,3.结果与讨论,3.3 石膏原矿的表征,3.3.1 石膏原矿的TG/DTA,图22 混合石膏原矿的TG/DTA曲线,图23 透明石膏原矿的TG/DTA曲线,132二水石膏先脱去一点五个水分子，随后立即脱去剩余的半个水分子，变为型硬石膏，对应TG总失重为18.8%。335转变为型硬石膏CaSO4,3.结果与讨论,3.3.2 石膏原矿的结构分析,图24 临泽石膏原矿的XRD(a)混合石膏，(b)透明石膏，(c)药用
9、石膏，(d)玄晶石，(e)33-0311,图25 临泽石膏原矿的IR(a)透明石膏，(b)混合石膏,3.结果与讨论,3.3.3石膏原矿的能谱分析,图26 原矿中混合石膏的能谱分析,图27 原矿中透明石膏的能谱分析,3.结果与讨论,3.3.4 石膏原矿的形貌分析,图28 原矿中混合石膏的SEM照片,图29 原矿中透明石膏的SEM照片,天然石膏白色半透明显晶体样光泽晶体排列紧密、有序呈粒状、针状、柱状、板状多样化,2.研究方案,3.结果与讨论,3.4 半水石膏的制备,表5(a)混合石膏高温固相法的失重百分比,表5(b)透明石膏高温固相法的失重百分比,生成半水石膏的理论失重15.52%,生成无水石膏
10、的理论失重20.69%,3.4.1 高温固相法制备半水石膏,3.结果与讨论,3.4.2 微波煅烧法制备半水石膏,表6 微波煅烧法石膏的失重百分比,生成半水石膏的理论失重15.52%,生成无水石膏的理论失重20.69%,3.结果与讨论,3.4.3 常压盐溶液法制备半水石膏,表7 常压盐溶液法制备半水石膏的条件,3.结果与讨论,3.4.4 半水石膏的TG/DTA分析,图29 高温煅烧法产物半水石膏的TG/DTA曲线,图30 微波煅烧法产物半水石膏的TG/DTA曲线,132半水石膏失去半个水分子生成型硬石膏失重理论值5.17%333无水硫酸钙晶形转变为型硬石膏CaSO4,3.结果与讨论,3.4.5
11、半水石膏的TG/DTA分析,图31 常压盐溶液法4h产物半水石膏的TG/DTA,图32 常压盐溶液法6h产物半水石膏的TG/DTA,3.结果与讨论,3.4.6 半水石膏的XRD,图33 半水石膏的XRD图(a)常压盐溶液法6h制备出的 半水石膏(b)微波煅烧法70min制备出的半水石膏(c)高温固相法170制备出的半水石膏,3.结果与讨论,3.4.7 半水石膏的形貌分析,规则的柱状晶体,晶体宽度：6-8m晶体长度：30-80m,图34 常压盐溶液法6h产物半水石膏的SEM照片,4.结论,临泽凹土的化学成分以主要以SiO2、CaO、MgO为主，并含有碳酸盐。矿物组成上以凹凸棒石和石英、白云石为主
12、，另含方解石、长石、云母等杂质，属白云质凹凸棒石粘土，其吸蓝量、脱色力都比较低。形貌为类椭圆土状。就取样的特定区域，临泽凹凸棒石粘土品位仅为20%-30%，属单斜晶系，结晶程度和有序度均较低。(2)热处理能增加凹凸棒石粘土的比表面积和阳离子交换容，但对白度和pH的影响不大。酸处理能明显增加白度，降低pH。酸处理浓度对比表面积影响不大，随酸浓度和处理时间增加，阳离子交换容减小。酸化时间为1h时可使比表面积增大三倍左右。酸处理温度为80时，比表面积增幅最大，可达到205m2/g。(3)临泽石膏与玄晶石具有相同的结晶形态，是一种潜在的药用石膏。透明石膏原矿较纯，混合石膏中还含有NaCl和KCl。二水石膏在140 时先脱去1.5个水分子，变为型硬石膏，总失水量18.8%。335时无水石膏发生晶型转变，变为型硬石膏CaSO4。(4)高温固相法在170保温3h，微波煅烧法在680W下煅烧样品70min，均可制得半水石膏。盐溶液法水浴加热6h，可制得半水石膏。半水石膏在扫描电镜下晶粒呈较规则的柱状晶体。,研究成果及发表的学术论文,感谢XX教授和所有关心过我的人！感谢各位评委老师！希望各位老师提出宝贵的意见！,致谢,
