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1、试卷编号： (C )卷课程编号： X58010401 课程名称： 药物分析 考试形式： 闭卷 适用班级： 制药06 姓名： 学号： 班级： 学院： 环化学院 专业： 制药工程 考试日期： 2009.12.7 题号一二三四五六七八九十总分累分人 签名题分201020201515 100得分考生注意事项：1、本试卷共 9页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。 2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。一、选择题（每小题1分，共20分）（选择正确答案的编号，填在各题题后的括号内, 少选或多选均不得分）得分评阅人 1关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ A ）A
2、 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对2HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（ADE ）A 测定拖尾因子 B 测定回收率C 测定保留时间 D 测定分离度 E 测定柱的理论板数3下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ）A与溴试液反应，溴试液退色B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与三氯化铁反应，生成紫色化合物南昌大学20092010学年第一学期期终考试试卷答案及评分细则4巴比妥类药物具有的特性为：（BCDE ）A
3、弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络合 D易水解 E具有紫外吸收特征5双相滴定法可适用于的药物为（ D ）。A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠6不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR7下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C ）A 地西泮 B阿司匹林C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥8有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（ B ）A 非水溶液滴定法 B 铈量法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 9非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ ABC ）A 冰醋酸-醋酐
4、为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂10检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（D ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2.0ml D1.0ml11能发生硫色素特征反应的药物是（D ）。A 维生素A B维生素EC 维生素C D维生素B1 12四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ABE ）A 在室温或30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水
5、量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂13有关甾体激素的化学反应，正确的是（D ）A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D C17-醇酮基可与四氮唑盐反应14青霉素的鉴别反应有（ABC ）A红外吸收光谱 B茚三酮反应C羟肟酸铁反应 D与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E三氯化铁反应15下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ）A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应16片剂中应检查的项目有（BD ）A 澄明度 B检查生产、贮存过程中引入的杂质C 应重复辅料的检查项目 D
6、 重量差异17需作含量均匀度检查的药品有（ A ）A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品E 注射剂和糖浆剂18对中药制剂分析的项目叙述错误的是（ B ）A合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。B丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。C冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。D散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。19药物的鉴别试验是证明（ B ） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药
7、物纯度20用于TLC定性的参数是( C )A tR B RSD C Rf D tm二、配伍选择题（每题0.5分，共10分。备选答案在前，试题在后。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用也可不选用。）得分评阅人 1-3 A. 检测限 B. 定量限 C. 相关系数 D. 回归 E. 精密度1. 杂质限量检查要求的指标 A； 2. 反映两个变量之间线性关系的密切程度 C；3. 计算出变量之间的定量关系 D；4- 7A. 加Pb（AC）2 B. 加Hg（AC）2 C. 直接滴定D. 加HgCl2处理 E. 电位法指示终点4. 非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素 C；
8、5. 非水碱量法测定氢溴东莨菪碱 B；6. 非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱 E；7. 非水碱量法测定盐酸氯丙嗪 .B；8- 10 A. 在冰醋酸中用HClO4滴定，被测物与HClO4的摩尔比为1：3B. 在冰醋酸中用HClO4滴定，被测物与HClO4的摩尔比为1：2C. HClO4滴定时，必须加醋酸汞处理D. 经氯仿提取后用HClO4滴定，被测物与HClO4的摩尔比为1：4E. HClO4滴定时，必须用电位法指示终点8. 硝酸士的宁 E； 9. 硫酸奎宁片 A； 10. 盐酸氯丙嗪 C；11-13A. 糖类赋形剂 B. 辅料氯化钠 C. 赋形剂硬脂酸镁类 D. 溶剂油 E. 辅料枸橼酸11. 对
9、高锰到钾法有干扰 A； 12. 对高氯酸滴定法有干扰 C；13. 对EDtA法有干扰 C；14-16A.硫酸铜 B.溴和氨试液 C.发烟硝酸和醇制氢氧化钾 D.甲醛硫酸试液E.重铬酸钾14.盐酸麻黄碱 A15.硫酸阿托品 C； 16.盐酸吗啡 D；17-20A.取供试品0.1g，加水与0.4氢氧化钠液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀B.取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，渐显黄色C.取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色D.取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E.取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的点为228
10、231以下药物的鉴别反应是17.盐酸氯丙嗪 C； 18.地西泮 D；19.磺胺甲恶唑 A；20.尼可刹米 B；三、填空题(每小题2分，共20分) 得分评阅人 1我国药品质量标准分为 中国药典 和 局颁标准 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态的氢_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇 溴化汞 试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3巴比妥类药物的环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，易发生酮式-稀醇式互变异构，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。
11、4芳酸类药物的酸性强度与 苯环羧基或取代基 有关。芳酸分子中苯环上如具有 卤素 、 硝基 、 羟基 、 羧基 等电负性大的取代基，由于 吸电子效应 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。5盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸纳 ，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。6重氮化反应为 分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴
12、定时将滴定管尖端 插入液面以下约2/3处 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 15 分钟，再确定终点是否真正到达。7. 酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 水相pH的选择 。在影响酸性染料比色法的因素中 水相的pH 和 酸性染料的选择 的影响是本法的实验关键。8许多甾体激素的分子中存在着 -3-酮基 和 苯环 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。9青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青
13、霉素的含量。10中国药典制剂通则的片剂项下，规定有 重量差异 和 崩解时限 两项检查。四、问答题（每小题5分，共20分）得分评阅人 1如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法.答： 双相滴定法原理：利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 3分方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml
14、，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。 2分2亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答: 指示终点方法：永停滴定法、电位法和内、外指示剂法；3分中国药典：永停滴定法。 2分3.简述铈量法测定维生素E的原理？答：原理：维生素E用硫酸加热回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸铈定量的氧化为对生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。2.5分 介质为一定量的乙醇，由于硫酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生育酚溶于醇而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点不明显，影响测定结果。 2.5分4制剂分析与原料药分析方法相
15、比较有哪些不同？答: （1）制剂分析与原料分析方法不同：对于复方制剂，情况更为复杂，不仅要考虑附加剂等对主药分析方法的影响，还要考虑有效成分之间可能存在的相互干扰。 2分（2）分析项目的要求不同. 1分（3）含量测定结果的表示方法不同：原料药的含量测定结果一般以百分含量表示。而制剂则一般用含量占标示量的百分率来表示。标示量是每单位成药所含有效成分（主成分）的重量，用g或mg表示。 1分（4）含量限度的要求不同：一般对原料药要求严格，对制剂分析相对要求较宽。 1分五、鉴别题（每小题5分，共15分）得分评阅人 1. 如何鉴别肾上腺素和异烟肼药物？答: 肾上腺素:分子结构中具有酚羟基,与三价铁配位呈
16、色 2.5分 异烟肼: 具有酰肼基团反应（与氨制硝酸银、亚硒酸、香草醛反应）2.5分2. 如何鉴别醋酸地塞米松和黄体酮？答: 与碱性酒石酸铜液反应生成红色沉淀的是醋酸地塞米松 2.5分 与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色的是黄体酮 2.5分3. 如何用化学方法鉴别苯巴比妥、阿司匹林、普鲁卡因、尼可刹米？答：(1)甲醛硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥； 1分(2)水解后与三氯化铁配位呈色的为阿司匹林； 1分(3)能发生重氮-偶合反应的为普鲁卡因； 1分(4) 与氢氧化钠试液加热，有二乙胺臭味逸出，并能使湿润红色石蕊试纸变蓝的为尼可刹米。 2分六、计算题：（每小题5分，共15分）得分评阅人 1取葡萄
17、糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10g/ml的Pb）多少ml？ 解: 列出公式2分； 数据正确2分；答案正确1分2取阿司匹林片10片（标示量为0.5g/片），精密称定，总重为5.768g，研细后，精密称取0.3566g，按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）20.85ml，空白试验消耗该硫酸滴定液37.84ml。已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？解: 列出公式2
18、分； 数据正确2分；答案正确1分 3维生素AD胶丸的测定：精密称取本品(规格10000VitA IU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为波长（nm）300316328340360测得吸收度（A）0.3540.5610.6280.5230.216药典规定的吸光度比值：A300/A328 ：0.555，A316/A328 ：0.907，A328/A328 ：1.000A34
19、0/A328 ：0.811，A360/A328 ：0.299 求本品中维生素A的含量？解：（1）计算各波长处的吸收度与328nm波长处的吸收度比值，并与规定比值比较。波长（nm）300316328340360吸收度比值（Ai/A 328）0.5640.8931.0000.8340.344规定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A360/A328与规定比值之差为+0.045，超过规定的（0.02）限度，故需计算校正吸收度。 1分（2）计算校正吸收度，并与实测值比较因校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3.0%，故应以A328（校正）计算量。2分 （3）计算供试品中维生素A占标示量的百分含量2分第 9 页 共 9 页
