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1、热震温度对C/SiC复合材料连接的影响 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日期： 使用授权说明本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学
2、校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定
3、，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日【摘要】：利用热震试验法分别在室温，500 ，700，900时对C/SiC复合材料的连接进行高温热处理热震试验。研究高温热处理温度对C/SiC复合材料的连接的影响。结果表明C/SiC复合材料的连接的呈现规律性变化，随着温度的升高其拉伸强度和压缩强度都类似的规律下降，从而影响其连接。在500时高温热处理对C/
4、SiC复合材料的连接影响较小，宜选用此温度来进行C/SiC复合材料的连接。【关键词】：C/SiC复合材料 高温热处理 热震试验 拉伸强度 压缩强度 Thermal shock temperature on C/SiC effect of composite connection Author: Wen jun wei Instructor: tong qiaoying Subject: electronic information engineering Yancheng teachers College of physical science and electronic technolog
5、y College Yancheng in May 2010 【abstract】: Use thermal shock test method respectively at roomtemperature, 500 ; 700 ; 900 to C/SiC composite connection for high-temperature heat treatment of thermal shock test. High temperature annealing temperature on C/SiC composite connections. Results indicate t
6、hat C/SiC composite connection of rendering the regularity, as temperatures increase its tensile strength and compression strength are similar laws fall, thus affecting its connection. At 500 ° c on C/SiC composites less impact on the connection, use this temperature to C/SiC composite connecti
7、ons.【Key words】: C/SiC composites heat-treated thermal shock test tensile strength compressive strength 目 录第一章 绪 论31.1 C/SiC复合材料31.1.2 C/SiC复合材料的应用31.1.3 C/SiC复合材料的主要制备方法41.2 C/SiC复合材料的连接41.2.1连接意义41.2.2传统连接方法51.2.2.1 粘接51.2.2.2 机械连接51.2.2.3 焊接71.2.3新型连接方法81.2.3.1 在线液相渗透连接方法81.2.3.2 复合材料铆接方法91.2.3.6
8、 本实验采用的连接方法101.3 热震试验101.4 研究内容10第 二 章 实验过程112.1 试样制备112.1.1 原材料112.1.1.2 制备PyC界面相和SiC基体所用气源物质112.1.2连接试样的制备过程122.2试验过程13第 三 章 结论15参考文献：16致 谢18第一章 绪 论1.1 C/SiC复合材料自七十年代以来，为了寻求将热防护、结构承载以及防氧化结合于一体的新途径，人们从提高基体抗氧化性能着手进行了广泛而深入的研究，用抗氧化性能优异的SiC取代C作为基体的C/SiC复合材料，成为继C/C复合材料之后新一代热结构材料，受到了极大的关注。SiC为共价的三维晶体，以和两
9、种晶态存在。其中，SiC为正方晶型，具有闪锌矿或准金刚石结构。型（立方晶型）SiC和金刚石晶体结构类似，具有很高的强度。SiC有良好的化学稳定性和热稳定性，有低的膨胀系数和较高的传热系数、较高的高温强度，以及十分优良的抗氧化性、耐磨性和耐腐蚀性。由于具备这些优良的性能，SiC受到了广泛的注意，在机械、化工、能源以及军工等方面得到了大量的应用。但是，由于其室温强度较低以及韧性不足而使其应用受到一定限制。为了提高SiC材料的强度和韧性，人们通过高纯、超细原料以及添加剂的选择手段来改善烧结性能以获得高致密度的材料。虽然材料强度有所提高，但对韧性的改善作用不明显。从20世纪八十年代以来，许多研究采用添
10、加第二相粒子的办法，借鉴金属材料弥散强化理论，使通过裂纹与较韧第二相粒子相遇时，发生裂纹偏折、绕道、分叉或钉扎等效应，改善了基体抗断裂能力，从而提高了韧性，较典型的例子有SiCTiC系统、SiCZrB2、SiCAl2O3、SiCTiO2等。随韧性提高，也由于第二相引入而带来若干其它缺点，如高温强度和抗氧化性能会有所下降。更多的研究者则试图通过晶须、纤维来增强SiC陶瓷。C/SiC复合材料具有耐高温、抗热震、高强度（甚至在高温下）、高韧性、高硬度、高耐磨性、高化学稳定性、高设计容限、高导热性、低密度和低热膨胀系数等一系列优异性能。它可以满足1650以下长寿命、2000以下有限寿命、2800以下瞬
11、时寿命的使用要求，不仅在高推重比航空发动机，卫星姿控发动机、超高声速冲压发动机、空天往返防热系统、巡航导弹发动机、液体和固体火箭发动机等武器装备领域具有广阔的推广应用前景，在涡轮燃气电站和核能反应堆等民用领域的市场潜力更大。1.1.2 C/SiC复合材料的应用 目前为止，C/SiC已经成为研究最多的编制体陶瓷基复合材料。欧洲动力协会（SEP）、法国Bordeaux大学、德国Karslure大学、美国橡树岭国家实验室早在20世纪七十年代便率先开展了研究C/SiC复合材料的工作7-9。由SEP研制的C/SiC复合材料的主要性能为7,10：弯曲强度：400Mpa、弹性模量：80Gpa、断裂应变：0.
12、8%（350MPa）断裂韧性：25MPam1/2、断裂功：10000Jm-2。在国外，C/SiC已成功地用于喷管和喉衬材料，用作高推比航空发动机热端部件的应用研究也已通过试飞考核。用C/SiC复合材料作成的喷瓣及尾气调节片已经用于幻影2000战斗机的M55发动机和狂风战斗机的M88航空发动机上，法国“海尔梅斯”号航天飞机的鼻锥帽等也采用了这种材料。由德国IABG公司生产的C/SiC复合材料已经应用在光学领域（镜子和反射镜）、燃烧室、热交换机、高性能车辆刹车盘、化学工业和国防领域。1.1.3 C/SiC复合材料的主要制备方法 C/SiC复合材料可以通过液相或气相途径来制备。为了不损伤纤维并且降低
13、成本，希望有一个低温、无压和近尺寸的制备工艺。选择制备工艺时还得考虑所制备部件的尺寸、形状和数量。C/SiC复合材料常用的制备方法有：热压烧结法（HPS）、先驱体转化法（PIP）和反应熔体渗透法（RMI）、化学气相渗透法（CVI）。化学气相渗透法（Chemical Vapor Infiltration，简称CVI）是目前已得到使用并商品化的生产方法，本实验所用的试样是通过CVI法来制备的。它是在CVD（Chemical Vapor Deposition）基础上发展起来的制备技术。这种技术是将纤维预制体置于密闭的反应室内，通入反应气体，在高温下，气体渗入预制体内部发生化学反应，沉积出陶瓷基体。在
14、CVI过程中，预制体中反应气体和气体产物的传输主要通过扩散来实现。为了进行深化沉积，CVI过程在低温（800-1100）和低压（几KPa-10KPa）下进行，以降低反应速度并提高气体分子在多孔预制体中的平均自由程。CVI法的主要优点是： 能在低压低温下进行基体的制备，材料的内部残余应力小，纤维受损小； 能制备硅化物、碳化物、硼化物、氮化物和氧化物等多种陶瓷材料，并可实现微观尺度上的成分设计； 能制备形状复杂和纤维体积分数高的近尺寸部件； 在同一CVI反应室中，可依次进行纤维/基体界面、中间相、基体以及部件外表面的沉积。但是，CVI法存在以下缺点： SiC基体的致密化速度低，生成周期长（100h
15、以上）制造成本高； SiC基体的晶粒尺寸极其微小（10nm），复合材料的热稳定性低； 复合材料不可避免地存在10-15%的孔隙，以作为大分子 量沉积副产物的逸出通道，从而影响了复合材料的力学性能和抗氧化性能； 预制体的孔隙入口附近气体浓度高，沉积速度大于内部沉积速度，易导致入口处封闭（即“瓶颈效应”）而产生密度梯度； 制备过程中产生强烈的腐蚀性产物。1.2 C/SiC复合材料的连接 1.2.1连接意义 人们研究材料的目的是使之能够应用于实际的工程中，正因为如此，在研究过程中就应该充分考虑实际应用中的情况以及材料的成本问题。在实际应用中的零部件的形状及尺寸都十分复杂，而复合材料制备工艺的复杂性以
16、及较高的制造成本使得研究复合材料的低成本制造就变得迫不及待。 在实际生产中，连接是材料制造成零部件和结构时的一种必不可少的重要加工手段。采用连接技术可以制造形状和尺寸非常复杂的零部件，而且其生产成本也相对较低。因此在复合材料的应用中也必然会遇到连接问题。但由于复合材料的特殊性能是综合利用了各有关学科中的最新成就，通过高技术获得的，因此其连接性通常较差。对于C/SiC来说，连接是其走向工程应用需要解决的关键课题之一。一方面，C/SiC复杂精密构件的低成本制造需要实现C/SiC之间的连接；另一方面，与金属结构材料的相容需要实现C/SiC与金属之间的连接。目前国内外对于陶瓷材料的连接方法已经有了相当
17、广泛的研究，但有关纤维增韧陶瓷基复合材料的连接方法研究很少，碳纤维增韧碳化硅基复合材料的连接研究仍处于起步阶段。国内外对于C/SiC复合材料的连接的报道相当少。由于工艺的限制以及检查、拆装、维护的需要，复合材料各零部件间也要通过连接而成为一个整体。纤维增韧陶瓷基复合材料由于编织工艺，大型精密复杂结构件的制造要么十分困难，要么十分昂贵，实现复合材料之间的连接是解决大型复杂精密结构件的关键。另一方面，对于材料来说用得最为普遍的是金属合金系列的材料，要使纤维增韧陶瓷基复合材料得到广泛的应用，也必须要解决复合材料与金属合金系列的相容，即要实现复合材料与金属合金的连接。因此，连接是C/SiC复合材料作为
18、一种新型材料得到更广泛应用而急待解决的关键问题1.2.2传统连接方法目前国内外对于陶瓷材料的连接方法已经有了相当广泛的研究，但有关纤维增韧陶瓷基复合材料（Fiber reinforced ceramic matrix composite，简称FRCMC）的连接方法研究不多，碳纤维增韧碳化硅基复合材料的连接研究仍处于起步阶段20-28。复合材料的连接方法主要为粘接、机械连接和焊接。1.2.2.1 粘接粘接是一种很重要的连接技术,在绝大多数工业领域都有应用,它采用有机和无机粘合剂将构件连接在一起。粘接是一种传统的连接复合材料的方法。目前较为成熟的高温粘接方法大致可以分为反应渗硅法和聚合物热解法两种
19、。ARCJoinT（Affordable Robust Ceramic Joining Technology）属于反应渗硅法的一种，连接时把一些碳质混合物放置到接点区域，在100120温度范围内处理1020分钟，然后把纯硅粉以浆料的形式涂于连接区域周围，加热到1425保温510分钟，液态硅通过毛细作用渗入连接区域与碳发生反应形成SiC。聚合物热解法是通过应用一种聚合物作为陶瓷先驱体与一些溶剂或陶瓷颗粒等混合，作为中间层置于复合材料待连接面间，加热到一定温度使聚合物发生热解生成陶瓷，生成的陶瓷确保了接头与陶瓷基复合材料的相容性，而且热解温度一般较低。这些方法连接工艺复杂，而且使用温度低。由于粘接
20、是一种脆性连接，可靠性低，严重削弱了陶瓷基复合材料的高韧性和高可靠性的优势。热膨胀失配在连接界面上产生界面应力和缺陷，因而连接面积越大，粘接强度和可靠性越低，而且工艺难度越大。因此，粘接不适合大面积连接。综上所述，粘接存在如下致命弱点：脆性连接降低连接件的可靠性；不适合大型复杂薄壁件的连接。1.2.2.2 机械连接机械连接是指用机械紧固件对材料进行连接。它包括螺栓连接、铆接等等。机械连接由于具有可靠性高、便于重复拆装、并对环境和疲劳影响不敏感等特点，而成为一种最常用的方式，如F-16垂尾、F-18机翼、AV-8B机翼和前机身、B-1水平安定面等的复合材料构件，均采用了以机械连接为主的连接方式，
21、其中AV-8机翼上有3000个紧固件，前机身有2450个紧固件用于复合材料的连接。螺栓连接可用来连接同种材料以形成复合构件，也可以用来连接不同种材料构件形成大结构构件。大多数工程应用上所用的螺栓都是钢质的，也有用铝合金、钛或纤维增强复合材料作为螺栓的。螺栓连接有一些设计参数：几何形状；孔洞直径和螺栓尺寸；连接类型；受载情况。图1-2 三段模型钉扎流程图Fig.1-2 Clinching sequence three segment split die type图1-1 用单管铆钉进行自嵌式铆接流程图Fig.1-1 Self-piercing riveting sequence with a s
22、emi-tubular rivet铆接是一种不可拆卸连接。图1-1为一种典型的铆接方法。它是依靠铆钉钉杆镦粗形成镦头将构件连接在一起的。由于铆钉价格便宜，强度、可靠性较高，便于使用自动钻铆设备，是一种被广泛应用的永久性连接方法。铆钉除普通实心铆钉外，还常用空尾铆钉、半管状铆钉及双金属铆钉等。铆钉的形状选择较多，可以是半管状的也可以是实心的，图1-1为半管状铆接。当在连接不同材料的构件时，铆接的首选方向一般是从薄构件到厚构件，从强度低的构件到强度高的构件，这使得薄的强度较低的构件受到铆钉的保护。这与钉扎的首选方向是相反的（图1-2为一种钉扎的方法）。很长时间以来，一般都认为铆接是一种不经济的连接
23、方法，但现在铆接已被广泛接受，许多航空航天工业一些高质量接头的连接现都用铆接方法进行连接。在用机械连接方法对复合材料进行连接时，鉴于复合材料层间强度低、抗撞击能力差，安装时不宜用锤铆，须用压铆。对碳纤维复合材料，为防止电偶腐蚀，一般选用与之电位接近的钛、钛合金、耐蚀不锈钢、蒙乃尔合金等金属材料。使用金属紧固件连接复合材料增加了整个构件的重量，降低了陶瓷基复合材料低密度的优越性。目前一般使用复合材料螺栓作为复合材料机械连接的紧固件，用陶瓷基复合材料螺栓进行连接不仅连接强度和可靠性高，而且连接构件尺寸和形状不受限制，连接工艺也很简单，但螺栓连接也存在如下缺点：陶瓷基复合材料螺栓加工成本高；对陶瓷基
24、复合材料的结构强度损伤较大；螺栓改变陶瓷基复合材料构件的表面形状29-32。1.2.2.3 焊接1钎焊33-36钎焊是目前进行连接使用最多的一种方法，它有许多优点，但也存在一些问题：(1)连接温度一般高于1000，甚至高达1450。这一方面要求加热功率大，另一方面对材料性能不利；(2)连接一般需要高真空，或保护气氛如Ar，N2等，使设备复杂化；(3)接头的高温性能不高且存在较大的分散性；(4)钎料一般是只针对一种或几种连接对而设计，适用面窄。2扩散连接37-42扩散连接是一种固态连接工艺，连接面的接触最初是通过在高的亚固态温度下施加压力，然后通过扩散来生长和增大接触面以降低体系的表面能来实现的
25、。在一些体系中接触即可结合，但是在一些其它的体系中需要第二步通过接触界面的互扩散才可以形成永久性结合。工件可以通过直接的扩散相结合或在它们之间插入金属箔结合，后一种工艺形成的连接结构类似于钎焊形成的结构。扩散结合工艺的典型条件如下表：表1-1 扩散连接的典型参数Tab. 1-1The joining conditions produced by diffusion bonding工艺参数范围压力10100MPa时间10010000S温度0.700.98Tm表面粗糙度Ra1.5m环境真空，压力10-4mbar，惰性气体，杂质50ppm：Tm是以开氏温标为单位的熔点。对于不同材料的连接，Tm是针对
26、熔点低的材料。扩散连接也是一种目前应用较多的方法。扩散连接中间层的设计至关重要，其设计原则有：(1)熔点高，耐高温性能好；(2)能与复合材料反应生成牢固的耐高温界面；(3)为减少接头的残余应力，中间层的热膨胀系数应与陶瓷的相匹配，否则，应采用多层合金中间层，一部分用于与陶瓷反应形成界面，另一部分用于减少残余应力。扩散连接也存在以下主要问题：(1)连接温度高（1100），有的高达1700，对母材的性能不利，压力大（一般大于50MPa），高真空连接，对设备要求高；(2)中间层材料与陶瓷和金属匹配困难，适用面窄；(3)大部分接头的高温性能远远没有达到实际应用的要求（在700以上受力环境中）；(4)准
27、备工作复杂，无法批量生产。3过渡液相扩散连接（TLPB）43-47研究人员将传统金属焊接的过渡液相扩散连接（TLPB）应用到复合材料的连接上，目的是降低连接温度又能获得耐高温的接头。一般陶瓷的TLPB连接选用不均匀中间层(B/A/B，B的厚度远小于A的厚度)，在连接温度下，通过B的熔化或A/B的界面反应形成低熔点合金，仅在连接区紧邻母材处形成局部液相区，起到钎料的作用，并经长时间的相互扩散使液相区等温凝固和固相成分均匀化，使接头又具有固相扩散连接的耐热特性。由于有液相参与界面反应，因而TLPB连接与钎焊类似，在理论上不需连接压力，实际使用的压力比固相连接的要小得多。TLPB也存在有许多有待深入
28、研究的问题，如目前的低熔点层主要有Cu，Au，Ni-Ti，Cu-Au-Ti，连接温度还是高达950-1150，有待降低，如采用Al或其合金作低熔点层并采取合理的工艺，可大幅度降低连接温度又能获得高温组织；大多数TLPB方法所得的连接其评估强度一般为室温强度。1.2.3新型连接方法综合考虑了复合材料的粘接方法、CVI制备C/SiC复合材料的特点以及复合材料与金属的相容性问题，西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室提出了一种适合复合材料/复合材料与复合材料/金属连接的新型连接方法：在线液相渗透连接方法48-51。针对传统粘接技术降低连接件的可靠性，不适合大型复杂薄壁件的连接；陶瓷基复合材
29、料螺栓连接加工成本高，对陶瓷基复合材料的结构强度损伤较大，螺栓改变陶瓷基复合材料构件的表面形状等缺点，将粘接和紧固有机结合，又提出了另一种复合材料的连接方法。研究者将这种类似金属铆接的陶瓷基复合材料连图1-3 在线液相渗透连接过程示意图Fig.1-3 The outline of On-Line Liquid Infiltration Joining ProcessInterlinkerFRCMCInterlinker infiltrated into the compositesDensificationInterlinker infiltration接方法称为复合材料铆接。1.2.3.1
30、在线液相渗透连接方法在线液相渗透连接方法是考虑到化学气相沉积制备的纤维增韧陶瓷基复合材料具有一定的孔隙率，而且孔隙率在材料的制备过程中随沉积时间增加而减小，在纤维增韧陶瓷基复合材料制备过程中控制其孔隙率，采用一种满足高温使用需求并具有一定耐蚀性的合金Ni基合金作为连接剂，在一定的温度及压力下使得连接剂熔化并渗入复合材料的孔隙中。由于连接剂的渗入，使得连接剂与复合材料间的接触面大幅度增加，从而提高连接强度。另外，渗入孔隙的连接剂在复合材料内部可以形成树根状咬合结构，这种机械咬合结构可以极大的增强复合材料连接的可靠性。连接完后再对材料进行气相沉积以完成材料的制备，同时进一步气相沉积过程还可以为复合
31、材料连接提供防氧化涂层。由于这种连接方法是通过连接剂熔化后渗入复合材料孔隙内形成连接，可称为液相渗透，而且这种连接方法是在材料制备过程中完成的，因而这又是一种在线的连接方式。图1-3为在线液相渗透连接方法的流程图。这种方法不仅可以用于复合材料之间的连接，还可以用于复合材料与金属间的连接。在线渗透连接方法中必须考虑一个关键环节：纤维增韧陶瓷基复合材料的孔隙率应控制适当。孔隙率过大，一方面降低了复合材料的强度，使得连接过程中复合材料的性能受到较大损伤，陶瓷材料强度与孔隙率之间的关系可由下式52表示： (1-1)其中，f为有孔隙时复合材料的强度，0为无孔隙的材料强度，p为孔隙率，b为与材料有关的常数
32、。可以看出复合材料的强度随孔隙率的增加而下降。另一方面，孔隙率过大，连接剂渗入复合材料较多，渗入也较深，渗入的连接剂可能会由于热膨胀系数失配，在复合材料内部可能产生较大的应力集中，从而使材料内部产生裂纹，降低连接性能。孔隙率过小，熔化后的连接剂就不可能有效渗入复合材料，接触面没有太大增加，也不可能在复合材料内部形成树根状咬合结构，因而连接后接头的强度较低。铆钉连接板铆钉孔SiC基体图1-4 铆接过程示意图Fig.1-4 Schematic of riveting of C/SiC composites锥度1.2.3.2 复合材料铆接方法复合材料铆接是一种新型的复合材料连接方法，这种类似金属铆接
33、的陶瓷基复合材料连接方法，将粘接和紧固有机结合，充分发挥各自的优点，克服了现有技术的缺点。复合材料的铆接包括以下几个步骤：1、制备要连接的二维复合材料板；2、加工二维复合材料铆钉(轴线与二维碳布编织纤维束平行或垂直)；3、将需要连接的构件组合配钻加工铆钉孔；4、将铆钉用紧配合的方法与构件组装在一起；5、采用化学气相渗透的方法在铆钉孔与铆钉之间沉积碳化硅；6、对铆接部位进行加工和修整，除掉铆钉的多余部分，使铆钉与连接板外表面平齐，采用化学气相沉积的方法在连接板的外表面制备碳化硅涂层，对铆接部位进行覆盖和保护。连接过程如图1-4所示。由于铆接是一种采用了粘接和紧固相结合的陶瓷基复合材料连接方法，连
34、接强度和可靠性高，使用温度不受影响；将陶瓷基复合材料的制造过程与连接过程融为一体，不需要增加新的连接设备与连接工艺，同时陶瓷基复合材料铆钉的加工成本远比陶瓷基复合材料螺栓低。因此，该连接方法工艺简单，成本低；用化学气相沉积的方法制备表面涂层，将铆接部位覆盖，使构件表面光滑过渡。因此，该连接方法对连接件的结构强度影响小且不改变构件表面形状；连接过程全部使用陶瓷基复合材料制造设备，在制造设备许可的范围内铆接的尺寸不受限制。因此，该方法对连接件的尺寸和形状限制小，适用于大型复杂薄壁构件的连接。对于紧固件连接，英国皇家飞机研究院(RAE) Collings的研究表明将单孔试验得出的试验数据，应用到实际
35、设计中去，即用于多孔连接的情况，对于与载荷方向垂直的一排孔，只要紧固件之间不是太靠近，比如说，紧固件之间的间距大于直径的4倍，则单孔试验的结果可以使用。因此，研究单孔铆接接头能为大型复杂薄壁构件连接提供一定的理论基础。铆接接头在承受不同载荷时，它对结构的设计要求不同。接头受铆钉轴向的拉力时，接头的强度实际上就是铆钉轴向拉伸强度或平行于轴向的剪切强度，因此，连接板、铆钉与沉积的SiC间的粘接强度在很大程度上影响铆接接头的强度。为了提高陶瓷基复合材料的连接强度，铆钉孔应该具有一定的锥度，以便碳化硅能在粘接部位充分沉积，但锥度太大，复合材料连接部位容易发生剪切破坏，因此应适当控制锥度。铆接接头在受拉
36、力时，有两种破坏形式：铆钉被拉断、铆钉从沉积的碳化硅中拔出，分析接头的破坏形式可为铆接接头的设计提供一定的理论依据。铆接接头受平行于连接板的剪载荷时，接头的强度就是铆钉的剪切强度，因此，要求铆钉孔为通孔，因为，接头受剪载荷时，锥孔容易造成剪切应力集中，使接头性能下降53,54。1.2.3.6 本实验采用的连接方法编制体C/SiC复合材料与陶瓷材料最大的区别是具有较高的孔隙率，而且孔隙率在材料的制造过程中是不断变化的。利用C/SiC孔隙率变化这一特性，本项目提出了将C/SiC的制造和C/SiC及其与金属的连接融为一体的在线连接(On Line Jion)概念，即在C/SiC制造过程中控制孔隙率以
37、实现最佳连接，连接完成后继续进行C/SiC的致密化。与此不同的是，目前所有的连接方法都是在材料制造结束后进行的。在线连接考虑了材料特性、连接工艺和连接剂三方面的因素，为提高C/SiC及其与金属的连接强度、使用温度和抗热震性能，降低高温老化失效倾向开辟了广阔的空间。本实验拟选用Ni合金作为连接剂，用局部液相渗透的方法对C/SiC复合材料进行在线连接，初步研究表明Ni合金对复合材料润湿性良好，Ni合金能较好的渗入复合材料孔隙中，形成神经网络状连接。1.3 热震试验 热震试验也叫热冲击试验、高低温循环试验，是检测镀层结合力的又一种试验方法，常用在特殊材料的电镀结合力上，比如铝上电镀、锌合金材料电镀、
38、塑料电镀等。这种试验是将试样在一定温差的环境中进行温度的交变试验，检测镀层经过这种不同温度环境的变化后结合力的变化情况。所取温度的差值根据材料的耐热性不同而有所不同。比如塑料上电镀的热震试验，高温就不应超过80，低温则可以是0或更低。对于有色金属材料，除了考虑材料的耐受力外，还要结合产品的使用环境来设计热震的温度范围，有时会在低至-40和高达230的环境进行热冲击试验。有些特殊环境使用的产品，则有更高的温度冲击试验要求，比如在发动机环境工作的制件，在往返大气层的航天器外部的制件等，需要更高温度的考验。1.4 研究内容C/SiC复合材料作为一种较为廉价的陶瓷基复合材料，具有一系列的优异的性能，在
39、西方发达国家的航空航天领域已经得到了广泛的应用。目前，我国高推比发动机、运载火箭和战略导弹等都对C/SiC复合材料提出了明确而迫切的要求。随着航空航天技术以及材料科学的发展，利用C/SiC复合材料连接技术制造的复杂构件将会得到广泛的使用。其服役的环境与C/SiC复合材料相似，即要求在较高的温度下使用。迄今为止，对于热震温度对C/SiC复合材料连接的研究还较少，因此，很有必要对热震温度对C/SiC复合材料连接进行研究。针对上述目标，本文对C/SiC复合材料连接件进行热震试验。主要研究内容如下：1. C/SiC复合材料连接试样在室温，500 ，700，900时进行热震试验。分别测量试样的拉伸强度和
40、压缩强度2. 将试验数据绘制成表格与图表研究出在多少的温度对复合材料的连接影响较小第二章 实验过程2.1 试样制备2.1.1 原材料2.1.1.1 纤维碳纤维选择的原则是：直径小、强度高、弹性模量适中、含碳量高、径向热膨胀系数适中和较少的上胶量5。本实验选用的纤维是日本Tory公司生产的T-300TM碳纤维，其性能指标见表2.1。ShapeDiameter (m)Carbon Content (%)Volume Density (g/cm3)Density per Length (g/m)Tensile Strength (MPa)circular7.0951.740.0663100Elast
41、ic Modulus (GPa)Strain to failure(%)Passion RatioSpecific Heat (cal/gk)Thermal Expansion Coefficient 10-6/K Radial Axial2300.80.20.178.85-0.7表2-1 T300碳纤维的物理化学性能Table 2-1 Physical and chemical properties of carbon fibers2.1.1.2 制备PyC界面相和SiC基体所用气源物质C/SiC复合材料制备包括三个步骤：C纤维预制体的编织、沉积热解碳层及沉积SiC基体。在采用CVI工艺制备
42、C/SiC复合材料的过程中，倘若在C纤维的表面直接进行沉积SiC基体，则基体与纤维之间的结合方式为强结合，这种结合方式容易造成纤维的损伤，从而降低复合材料的性能。为了保护纤维，缓解界面应力，降低界面结合强度，改善基体与纤维的结合，通常采取的方法是在沉积SiC基体之前，在碳纤维的表面先沉积一层热解碳（PyC）界面相。制备PyC界面相是选用丙烯（C3H4）为气源。丙烯是一种无色的气体，其凝固点为-185.2、沸点是-47.7、着火点为497、液态密度为0.5139g/cm3（20-）。制备SiC基体所选的起源为三氯甲基硅烷（CH3SiCl3 简称MTS）。MTS也是一种无色气体，其熔点为-77.5
43、、沸点是66.1、着火点为455、液态密度为1.27g/cm3。MTS是常选的SiC气源，因为它能在较低的温度下分解和沉积，易得到化学计量的碳化硅，而且价格便宜，操作安全。制备过程中，选用氩气（Ar）作为稀释气体来控制反应速度，选用高纯的氢气作为MTS的载气。2.1.2连接试样的制备过程纤维预制体采用二维和三维两种编织方法分别制备成圆筒状，以作为后续实验比较所用，其内外径分别为f26mm、f30mm和f24mm、f32mm。采用化学气相渗透（CVI）工艺来沉积热解碳和SiC基体。即采用C3H8在800热解生成热解碳并沉积在C纤维表面。采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，MTS）来沉积SiC基体
44、。制好C/SiC复合材料后用金刚石切割把圆筒切成尺寸为（f26-30mm）15mm的圆环状试样。连接所用中间层Ni合金呈细丝状，直径为1.44mm，成分如表2.2所示。把C/SiC连接试样及中间层如图2.2放置，在1300、20MPa和真空状态下进行连接。为了有所比较，采用连接时间为30min和45min两种参数进行连接。InterlayerC/SiC compositeNi alloy infiltrated into the compositeDensificationInterlayer infiltration图2.1 在线液相渗透连接方法示意图表2.2 所用Ni合金成分Element
45、NiCrWFeTiAtom%64.0729.975.240.370.35Wt%59.6324.5815.200.320.27 试样的升温速率为前30min由室温升温到1100，后30min从1100升温到1300。总升温时间为60min。然后在1300保温45min进行连接，连接完成后在热压炉中自然冷却。连接过程完成后，把每个大试样沿母线均匀切割成22个小试样，即试样尺寸为，取3个试样进行室温三点弯曲强度测试，其余试样重新3D C/SiC composite cylinderNi alloy图2.2 实验试样放置图放置在CVI炉中进行续沉积SiC 60h以完成最终连接。2.2试验过程将配置好的
46、试样分为四份，以室温25为起始点，分别以500 ，700，900为测量点进行热震试验。按 GB 1 9 6 5 8 0在 WE一1 0型液压式万能材料试验机上测定拉伸强度和压缩强度。得到如下数据表格表2.3 不同热震温度下的C/Sic复合材料连接的拉伸强度和压缩强度Flg 2.3 different thermal shock temperatures C/Sic composite connection for tensile strength and compressive strength 热震温度拉伸强度(MPa）压缩强度(MPa)2570.62468.17350059.156.6770012.511.990020.119.3表2.4 不同热震温度下的
