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1、山东XX药业有限公司C-09工程初 步 设 计第二卷 工 艺XX第四研究设计院二九年四月3.1 产品3.1.1 产品名称及生产规模产品名称：维生素C（又称抗坏血酸、VC、维生素丙）生产规模：1.5万t/a3.1.2 产品规格化学名称：L-2,3,5,6-四羟基-2-乙烯酸-Y-内酯 结构式为：分子式：分子量：176.12产品质量标准产品质量符合中国药典2005年版、BP2007版、USP30版标准及维生素C企业内控标准。表3.1-1 企业内控标准序号指标企业内控标准优级品标准二级标准出口标准1外观溶液消光值同左同左同左2含量%99.0-100.5同左同左同左3熔点191-192同左同左同左4比
2、旋度10%水溶液20+20.5- +21.5同左同左同左5澄明度3克样品5ml高岭土同左同左同左6重金属ppm3同左537铅ppm2同左328铁%0.0002同左同左同左9铜%0.0005同左同左同左10烤消光0.02同左同左0.01511细度（40-80目）50%同左同左同左12炽烤残渣%0.1同左同左同左13异物个/3g3同左同左同左14酸度（PH值）2.2-2.5-2.2-2.515易碳化物Y4Y416草酸%0.23.1.3 产品主要物性理化性质：本品为白色结晶性粉末，无臭，味酸；久置色变微黄；水溶液呈酸性反应。本品在水中易溶解，在乙醇中略溶，在氯仿、乙醚中不溶。熔点190-192，熔融
3、时同时分解。本品的10%（w/v）水溶液比旋度为+20.5至+21.5(20时)。维生素C的化学结构中没有游离的羧基，其酸性系由于羟基毗邻有烯二醇基的存在所引起的。它同多种金属如钠、钙、铁等能形成盐类。烯二醇基不稳定易氧化为二酮基，使维生素C具有强还原性，水分、升温、光、氧和金属离子（如铜、锌、铁、锰等）的存在能加速其氧化。3.1.4 分析方法见中华人民共和国药典2005版二部669页。3.1.5 包装方式维生素C成品的包装方式为25装圆板纸桶，内衬两层医用无毒聚乙烯塑料袋，中间夹双层牛皮纸袋。4 生产方法及工艺过程4.1 生产方法维生素C生产采用以山梨醇为起始原料，经黑醋酸菌一步发酵制得山梨
4、糖醪液，并以此为二步发酵的主培养基，再加入辅培养基和碳酸钠，经假单孢菌二步发酵得古龙酸钠发酵液，后经H型离子交换树脂脱钠，得到中间产品古龙酸。古龙酸与甲醇进行酯化反应生成古龙酸甲酯，再与碳酸氢钠起转化反应得到维生素C钠盐，再经过离子交换脱钠，得到粗VC（抗坏血酸），然后通过精制得到成品VC。主生产线由发酵、提炼、转化、精制四大部分组成，工艺流程简图如图4.1-1：一步发酵种子培养二步发酵超 滤沉降絮凝种子培养菌种培养山梨糖山梨醇醇菌种培养强制外循环蒸发 三效蒸发纳滤续离子连交换酯化、转化中间体晶体上悬式离心机分离结晶二级真空浓缩（连续离子交换Vc钠盐溶解卧式刮刀离心分离芬特脱碳Vc脱色Vc降温
5、结晶上悬式离心机分离结晶二级真空浓缩强制外循环蒸发Vc三效蒸发Vc结晶Vc振动流化床干燥带式二合一分离溶解脱色成品晶体筛分Vc成品Vc自动包装Vc图4.1-1 工艺流程简图4.2 化学反应式（4）、古龙酸的酯化反应2-酮基-L-古龙酸194.15 2-酮基-L-古龙酸甲酯 208（5）、古龙酸的转化反应转化2-酮基-L-古龙酸甲酯 208 L-抗坏血酸钠 199.12(6)、VC钠离子交换制取VC L-抗坏血酸钠 199.12 L-抗坏血酸 176.125 生产制度年工作日：330d生产班制：3班/d，8h/班生产方式：间歇式生产6 原料、中间产品的技术规格和工艺主要材料消耗6.1 原料本项目
6、使用的主要原料如山梨醇、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、液碱、乙醇、甲醇等技术规格见表6.1-1。表6.1-1 原料规格及分析方法序号名 称规格质量标准分析方法备注1山梨醇药用符合中华人民共和国药典2000版2玉米浆工业干物质40%3酵母膏工业含量70%4碳酸钙工业含量98%5碳酸钠工业工业98%6尿 素工业干基总氮含量46.3%7冰醋酸工业含量98%8固 碱工业NaOH95%9盐 酸工业HCL31%10液 碱工业含量30%11甲 醇工业蒸馏量98% 水份0.1%12磷酸二氢钾工业13碳酸氢钠工业工业98%14乙 醇工业纯度95%6.2中间产品中间产品及分析方法见表.-。表6.2-1 中间产品标准及分
7、析方法序号样品名称质量及规格分析方法备注1二步一级种子液古龙酸含量3.85mg/ml碘量法2二步二级种子液古龙酸含量2.5mg/ml碘量法3二步发酵液古龙酸含量70-80mg/ml碘量法残糖8.50%碘量法5压滤液古龙酸含量10%碘量法6一交液古龙酸含量6%碘量法7高速滤液古龙酸含量6%碘量法8二交液古龙酸含量4-5%碘量法9一浓液古龙酸含量40%碘量法10古龙酸湿品古龙酸含量86%碘量法11粗维生素C维生素C含量90%碘量法6.3 原材料消耗原材料消耗表见表6.3-1序号名称规格单位消耗定额消耗量( t )备注天耗年耗1山梨醇50%Kg/Kg4.58208.2687002玉米浆工业Kg/Kg
8、0.1687.625203酵母膏工业Kg/Kg0.00630.2894.54碳酸钙工业Kg/Kg0.00630.2894.55碳酸钠工业Kg/Kg0.58126.487156碳酸氢钠工业Kg/Kg0.836.3120007固碱工业Kg/Kg0.00140.06218盐酸工业Kg/Kg3.2145.4480009液碱工业Kg/Kg0.9241.81380010甲醇工业Kg/Kg0.4821.8720011乙醇工业Kg/Kg0.073.18105012磷酸二氢钾工业Kg/Kg0.01540.723113尿素工业Kg/Kg0.02381.0835714冰醋酸工业Kg/Kg0.001120.0516.
9、815包装材料25桶装42 Kg/Kg19096300007 物料计算 7.1 物料计算基准 生产规模：1.5万t/a VC年工作日：330d7.2 物料平衡 （以天为计算单位 ） 物料平衡图见图7.2-1.8 工艺山东XX药业有限公司C-09工程工艺项目组成：发酵车间、提炼车间、转化车间、精制车间、溶媒回收车间、仓储设施等。8.1 发酵车间8.1.1 工艺过程简述8.1.1.1 主要工艺参数（一）一步发酵1、一步一级种子罐、二级种子罐消毒消毒方式：蒸汽直接消毒。一级种子培养基实消前夹套内先通蒸汽预热80，预热蒸汽表压0.3Mpa（表），然后用蒸汽直消。二级种子培养基先经连消塔预热80，预热蒸
10、汽表压0.3Mpa（表），然后用蒸汽直消。罐压力：0.105Mpa（表） 温度：121 加热时间：30min 保温时间：30min2、种子罐培养基冷却 冷却方式：夹套间接冷却 （1）冬季冷却剂：循环水 冷却剂初温：27 培养基冷却初温：121 培养基冷却终温：32 （2）夏季 冷却剂：制冷水 冷却剂初温：9 培养基冷却初温：121 培养基冷却终温：32 3、一步一级种子罐培养温度321培养周期14h4、一步二级种子罐培养温度321培养周期8h5、一步发酵（1）灭菌（连消） 灭菌温度：135 灭菌时间：min蒸汽压力：0.4Mpa（表） 保温时间：1015min（2）冷却温度：35（3）培养培养
11、温度：361 罐压：0.1Mpa（表） 空气流量：1:1V/V/min 发酵周期18h PH 5.25.4（二）二步发酵1、二步一级种子罐（）消毒消毒方式：蒸汽直接消毒。实消前夹套内先通蒸汽预热80，预热蒸汽表压0.3MPa（表），然后用蒸汽直消。 压力：0.105Mpa（表） 温度：121 加热时间：30min 保温时间：30min（2）发酵周期18h （3）发酵培养温度 2912、二步二级种子罐（1）消毒消毒方式：蒸汽直接消毒。二级种子培养基先经连消塔预热80，预热蒸汽表压0.3MPa（表），然后用蒸汽直消。压力：0.3MPa（表） 温度：121 加热时间：30min 保温时间：30min
12、（2）发酵周期12h （3）发酵培养温度2913、二步发酵（1）灭菌（连消） 灭菌温度：135 灭菌时间：min蒸汽压力：0.4MPa（表） 保温时间：1015min（2）冷却温度：29（3）培养培养温度：291 罐压：0.1Mpa（表） 空气流量：1:0.6V/V/min发酵周期45h PH 6.37.08.1.1.2 工艺过程简述（一）一步发酵：将山梨醇、磷酸二氢钾、尿素等原料按照一定的配比在不锈钢配料罐（R1101）中配成一定量的一级种子培养基，经管道过滤器（F1101）、打料泵（P1104）输送至一步一级种子罐（R1104），夹套内通入蒸汽预热至80，而后用蒸汽升温进行实消。实消后将培
13、养基冷却至32，用差压法接入摇瓶种子，用热水或冷却剂控制罐温，并经一级空气过滤器（F1105、F1107）通入无菌空气进行一级罐种子培养。将山梨醇、磷酸二氢钾、尿素等原料按照一定的配比在不锈钢配料罐（R1102）中配成一定量的二级种子培养基，经管道过滤器（F1102）、打料泵（P1105）经连消塔（E1101）预热至80，输送至一步二级种子罐（R1105），而后升温进行实消。实消后将培养基冷却至32，用差压法接入培养合格的一级种子液，用冷却剂控制罐温。并经二级空气过滤器（F1108、F1110）通入无菌空气进行二级种子培养。将山梨醇、磷酸二氢钾、尿素等原料按照一定的配比在发酵配料（R1103）
14、中配成一定量的发酵培养基，经管道过滤器（F1103）、打料泵（P1106）经螺旋板换热器（E1103）连消塔（E1102）加热至135，并在维持罐（V1105）维持10分钟左右，再经螺旋板换热器（E1103）和螺旋板换热器（E1104）换热冷却后，至一步发酵罐（R1106），再用冷却水冷却至35，用差压法接入培养合格的二级种子液，然后用冷却剂控制罐温，并经发酵空气过滤器（F1111、F1113）通入无菌空气进行发酵。成熟发酵液经65灭菌后，用压空压至山梨糖贮罐（V1201）、山梨糖醪液计量罐（V1202）。(二)、二步发酵：来自山梨糖醪液计量罐（V1202）的山梨糖与玉米浆、冰醋酸等原料按照一
15、定的配比在不锈钢配料罐（R1201）中配成一定量的一级种子培养基，经管道过滤器（F1204）、打料泵（P1201）输送至二步一级种子罐（R1204），夹套内通入蒸汽预热至80，而后升温进行实消。实消后将培养基冷却至29，用差压法接入摇瓶种子，用热水或冷却剂控制罐温，并经一级空气过滤器（F1211、F1213）通入无菌空气进行种子培养。来自山梨糖醪液计量罐（V1202）的山梨糖与玉米浆、冰醋酸等原料按照一定的配比在不锈钢配料罐（R1202）中配成一定量的二级种子培养基，经管道过滤器（F1205）、打料泵（P1202）经连消塔（E1201）预热至80，输送至二步二级种子罐（R1205），而后升温进
16、行实消。实消后将培养基冷却至29，用差压法接入培养合格的一级种子液，用冷却剂控制罐温。并经空气过滤器（F1214、F1216）通入无菌空气进行二级种子培养。将玉米浆、冰醋酸等原料按照一定的配比在发酵配料罐（R1203）中配成一定量的发酵培养基，经管道过滤器（F1206）、打料泵（P1203）经螺旋板换热器（E1203）连消塔（E1202）加热至135、维持罐（V1210）维持10分钟左右，再经螺旋板换热器（E1203）换热后，至二步发酵罐（R1206），同时压入来自山梨糖贮罐（V1201）的山梨糖，用冷却水冷却至29，用差压法接入培养合格的二级种子液，用冷却剂控制罐温，并经发酵罐空气过滤器（F
17、1217、F1219）通入无菌空气，同时根据需要加入经过消毒的碱液和消沫剂进行发酵。成熟发酵液用压空压至提炼工段醪液沉降罐（V3101）。发酵车间工艺管道及仪表流程图见图号M1067-0-5-8.1.2 主要设备选择8.1.2.1 设备选型原则为保证产品质量和降低能源以及原辅材料的消耗，在设备选型时遵循以下原则：在满足生产需要的前提下，尽量选择国产、质量可靠、结构简单、便于清洗、高效节能的设备，关键设备应实现机械化、自动化。8.1.2.2 设备选型、选材（1）发酵用的种子罐、发酵罐、补料消毒罐等均采用不锈钢材质以减少因罐壁腐蚀的斑坑造成的染菌带来的损失。（2）空气过滤器选用优质高效的国产折叠式
18、膜过滤器，此产品设备体积小，除菌效果好，过滤效率高，操作维修、更换方便。（3）发酵罐的培养基灭菌采用连续灭菌方式，此方式不仅可保存较高的有效营养成分，同时还可提高发酵罐的利用率。8.1.2.3 主要设备选型计算（1）二步发酵罐式中： V0每天的发酵液放罐体积（m3/d）G 生产规模（t/a） Up成品效价（u/mg） Um发酵平均单位（u/mL） y 总收率（%） m 年工作日（d/a）式中： V1 发酵罐体积（m3）1 发酵罐装料系数（%） n 每天放罐数（台） 根据物料衡算，已知每天放罐体积为：V0=883.104 m3按装料系数0.75，每天放4罐考虑，得出：V1=294.4 m3选用二
19、步发酵罐体积为V1=324 m3。二步发酵罐生产周期为45h，则所需发酵罐数量为：n1=445/24=7.5台本工程选8台二步发酵罐即可满足生产需要，考虑到检修、备用等因素，取二步发酵罐数量为10台。（2）二步二级种子罐式中： V2 二级种子罐体积（m3）2 二级种子罐装料系数（%） 1 发酵罐接种量（%）二步发酵罐接种量为8%。二步二级种子罐装料系数为0.75，则二步二级种子罐体积为：V2=25.92 m3取V2=28.5 m3。二步二级种子罐生产周期为12h，则所需种子罐数量为：n1=812/45=2.7台本工程选3台二步二级种子罐即可满足生产需要，考虑到检修、备用等因素，取二步二级种子罐
20、数量为4台。（3）二步一级种子罐式中： V3 一级种子罐体积（m3）3 一级种子罐装料系数（%） 2 二级种子罐接种量（%）二步二级种子罐接种量为10%。二步一级种子罐装料系数为0.75，则二步一级种子罐体积为：V3=2.85 m3取V3=3.2 m3。二步一级种子罐生产周期为18h，则所需种子罐数量为：n1=318/12=4.5台取二步一级种子罐数量为5台。（4）一步发酵罐 根据物料衡算，已知每天放罐体积为：V0=408.020 m3按装料系数0.75，每天放4罐考虑，得出：V1=136.007 m3选用一步发酵罐体积为V1=137 m3。一步发酵罐生产周期为18h，则所需发酵罐数量为：n1
21、=418/24=3台本工程选3台一步发酵罐即可满足生产需要，考虑到检修、备用等因素，取一步发酵罐数量为5台。（5）一步二级种子罐一步发酵罐接种量为20%。一步二级种子罐装料系数为0.75，则一步二级种子罐体积为：V2=28.5 m3一步二级种子罐生产周期为8h，则所需种子罐数量为：n1=38/18=1.33台本工程选2台一步二级种子罐即可满足生产需要，考虑到检修、备用等因素，取一步二级种子罐数量为3台。（6）一步一级种子罐一步二级种子罐接种量为10%。一步一级种子罐装料系数为0.75，则一步一级种子罐体积为：V3=2.85 m3取V3=3.2 m3。一步一级种子罐生产周期为14h，则所需种子罐
22、数量为：n1=214/8=3.5台取一步一级种子罐数量为4台。8.1.2.4 发酵车间主要设备生产能力表见表8.1-1。 发酵车间主要工艺设备明细表见表8.1-2.表8.1-1 发酵车间主要设备生产能力表序号设备位号名称数量(台)形式操作条件体积流量m3/批装料系数%容积m3传热面积(m2)备注介质温度压力MPa表压1R1104一步一级种子罐4外伴管种子液3033.50.022.4753.28.72R1105一步二级种子罐3盘管外伴管种子液33360.0221.47528.5433R1106一步发酵罐5盘管外伴管发酵液37400.02100751372064R1204二步一级种子罐5外伴管种子
23、液27310.022.4753.28.75R1205二步二级种子罐4盘管外伴管种子液27310.021007528.5436R1206二步发酵罐10盘管外伴管发酵液28320.0224375324486表8.1-2 发酵车间主要工艺设备明细表序号设备位号设备名称及技术规格型号或图号材质数量单位重量(kg)电机型号功率(kW)备 注单重总重一步发酵1V1101山梨醇贮罐V=200m3DN4800X11500不锈钢2台2P1101山梨醇输送泵Q=25 m3/h H=32mIH65-50-1601台5.53R1101一步一级配料罐V=3.1m3DN1400X1500不锈钢1台133045007.54
24、F1101一步一级配料管道过滤器DN273X400不锈钢1台5P1104一步一级打料泵Q=12.5 m3/h H=32mIH50-32-1601台4846R1102一步二级配料罐V=11m3DN2200X2300不锈钢2台260013600117F1102一步二级配料管道过滤器DN273X4001台8P1105一步二级打料泵Q=25 m3/h H=50mIH65-40-2001台63159E1101一步二级连消塔DN273不锈钢1台10010R1103一步发酵配料罐V=24m3DN2500X4700不锈钢2台3262273002411F1103一步发酵配料管道过滤器DN273X400不锈钢1台
25、12P1106一步发酵打料泵Q=21.5m3/h H=150m65WX-1502台3013E1102一步发酵连消塔DN273不锈钢1台10014V1105一步连消维持罐V=4.5m3DN1400X2400不锈钢1台950550015E1103螺旋板换热器F=50m2不锈钢1台330016E1104螺旋板换热器F=50m2不锈钢1台330017R1104一步一级种子罐V=3.2m3DN1300X2500不锈钢4台22005400418R1105一步二级种子罐V=28.5m3DN1400X17450不锈钢3台68503535019R1106一步发酵罐V=137m3DN3200X17000不锈钢5台
26、3100016800020F1105一步一级空气预过滤器JLS-YUD-10不锈钢4台21F1106一步一级蒸汽过滤器JLS-F-0.35不锈钢4台22F1107一步一级空气过滤器JPF-10不锈钢4台23F1108一步二级空气预过滤器JLS-YUD-60不锈钢3台24F1109一步二级蒸汽过滤器JLS-F-0.8不锈钢3台25F1110一步二级空气过滤器JPF-60不锈钢3台26F1111一步发酵空气预过滤器JLS-YUD-200不锈钢5台27F1112一步发酵蒸汽过滤器JLS-F-1.0不锈钢5台28F1113一步发酵空气过滤器JPF-200不锈钢5台29L1101配料电葫芦CD0.5-6
27、1台1.5+0.230V1106蒸汽分配缸DN600X20001台36250031M1101洗罐机PQ-401台613二步发酵1V1201山梨糖贮罐V=226.5m3DN5200X10000不锈钢2台2F1201山梨糖空气预过滤器JLS-YUD-60不锈钢2台3F1202山梨糖蒸汽过滤器JLS-F-0.8不锈钢2台4F1203山梨糖空气过滤器ECS-7009A3H不锈钢2台5V1202山梨糖醪液计量罐V=4.2m3DN1400X2300不锈钢1台6V1203玉米浆贮罐V=10m3DN2000X3000碳钢2台170011700157P1205玉米浆输送泵Q=25m3/h H=32mIS65-5
28、0-1601台5.58V1204种子用玉米浆计量罐V=0.47m3DN600X820碳钢3台1707009V1205发酵玉米浆计量罐V=2.3m3DN1200X1600碳钢3台730310010V1206冰醋酸计量罐V=0.3m3DN600X820钢衬胶1台50011V1207消沫剂罐V=0.3m3DN800X1400不锈钢3台20250012V1208消沫剂消毒罐V=0.87m3DN800X1400不锈钢2台13R1201二步一级配料罐V=3.1m3DN1400X1500不锈钢1台13304500414F1204二步一级配料管道过滤器DN273X400不锈钢1台15P1201二步一级打料泵Q
29、=25 m3/h H=32mIH50-32-1601台48416R1202二步二级配料罐V=11m3DN2200X2300不锈钢2台2600136001117F1205二步二级配料管道过滤器DN273X400不锈钢1台18P1202二步二级打料泵Q=25 m3/h H=50mIH65-40-2001台631519E1201二步二级连消塔DN 273不锈钢1台10020R1203二步发酵配料罐V=24m3DN2500X4700不锈钢3台3262273002421F1206二步发酵配料管道过滤器DN 273X400不锈钢1台22P1203二步发酵打料泵Q=21.5m3/h H=150m65WX-1
30、502台3503023E1202二步发酵连消塔不锈钢1台24V1209二步连消维持罐不锈钢1台25E1203螺旋板换热器F=50m2不锈钢1台330026E1204螺旋板换热器F=50m2不锈钢1台330027R1204二步一级种子罐V=3.2m3DN1300X2500不锈钢5台22005400428R1205二步二级种子罐V=28.5m3DN1400X17450不锈钢4台68503535029R1206二步发酵罐V=324m3DN4800X16600不锈钢10台6200038600030V1211碱液配制罐V=30m3DN2700X4700碳钢2台8000380003031F1207液碱管道
31、过滤器DN273X400碳钢1台32P1204液碱输送泵Q=50 m3/h H=32mIH80-65-1601台1133V1212碱液消毒罐V=30m3DN2600X5200不锈钢3台7220375003034F1208碱消毒罐空气预过滤器JLS-YUD-60不锈钢3台35F1209碱消毒罐蒸汽过滤器JLS-F-0.8不锈钢3台36F1210碱消毒罐空气过滤器JPF-60不锈钢3台37F1211二步一级空气预过滤器JLS-YUD-10不锈钢5台38F1212二步一级蒸汽过滤器JLS-F-0.35不锈钢5台39F1213二步一级空气过滤器JPF-16不锈钢5台40F1214二步二级空气预过滤器J
32、LS-YUD-60不锈钢4台41F1215二步二级蒸汽过滤器JLS-F-0.8不锈钢4台42F1216二步二级空气过滤器JPF-60不锈钢4台43F1217二步发酵空气预过滤器JLS-YUD-200不锈钢10台44F1218二步发酵蒸汽过滤器JLS-F-1.0不锈钢10台45F1219二步发酵空气过滤器JPF-200不锈钢10台46F1220消沫剂消毒空气预过滤器JLS-YUD-3不锈钢2台47F1221消沫剂消毒蒸汽过滤器JLS-F-0.35不锈钢2台48F1222消沫剂消毒空气过滤器JPF-3不锈钢2台49M1201洗罐机PQ-401台19050V1217汽水分离器DN1400碳钢9台26070051V1219清洗罐DN 1600X1500不锈钢1台50052P1206清洗泵 Q=50 m3/h H=20mIH80-65-1251台7.553F1223总空气过滤器 DN800X26803台54L1201手动单轨小车SG-1不锈钢1台55E1205空气加热器 DN600X90001台化验室设备台1尘埃粒子计数器YU9-94台2恒温箱9KPG-01数显23台3冷藏展示柜480L JO48L210台4摇床JP-9614台5显微镜XSP-2C5台6
