《煤的采样制样Microsoft Word 文档 .doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《煤的采样制样Microsoft Word 文档 .doc（15页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、第一章 样品采取方法第一节 煤样采取方法一 总则本规程规定了从运输机的煤流中，火车、汽车等运输工具和煤堆上采取煤样的步骤，并按煤种，以100t/批作为分析单位。二 采样工具1采样铲：用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采煤样最大粒度的2.53倍，对最大粒度不大于150mm的煤可用长宽约300mm250mm的铲。2接斗：用以在落煤流处接取子样。斗的开口尺寸至少应为被采煤样最大粒度的2.53倍，容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断面的全部煤量。三子样数目1 1000t煤应采取的最少子样数目规定见表11表11 1000t煤最少子样数目煤种干基灰分采 样 地 点原煤、筛选煤煤流火车汽车煤
2、堆20606060602030606060精煤15202020其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤202020202煤量超过1000t时，子样数目由实际发运量的多少，根据下式计算： m n 式中：m实际应采取子样数目， 个； n表1所规定的子样数目 ， 个； m1实际发运量， t 。 3煤量少于1000t时，子样数目根据表11规定的数目递减，但最少不能少于表12规定的数目。表12 煤量少于1000t的最少子样数煤种干基灰分采 样 地 点原煤、筛选煤煤流火车汽车煤堆20表1规定数目的1/31818表1规定数目的1/2201818精煤66其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤66四子
3、样质量每个子样的最小质量按表13确定 表13 子样最小质量原煤最大粒度mm02050100100每个子样最小质量kg1245五样品采取1煤流中取样：可根据煤的流量大小，以一次或分两到三次，横截煤流的断面采取一个子样。分两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行，采样的部位不得交错重复。在横截皮带运输机的煤流采样时，采样器必须紧贴皮带，不允许悬空铲取。2火车顶部采样2.1采取子样的数目、质量按第三、四规定确定，300t到一列火车装载的煤量，应采取子样的数目，根据煤炭品种确定。对于炼焦用精煤，其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的块煤。不论车皮容量大小，按图11（a）所示，沿斜线方向，在1
4、、2、3、4、5位置上按五点循环采取一个子样；对于原煤，筛选煤不轮车皮容量大小，均按图11（b）所示，沿斜线方向采取三个子样，斜线的始末两点应位于距车角1m处，其余各点须均匀地布置在剩余的斜线上，各车的斜线方向应一致。2.2在矿山（或洗煤厂）取样时，应在装车后立即采取；在用户，可挖坑至0.4m以下采取，取样前，应将滚落在坑底的煤块和矸石清理干净。 3 2 1 (b) 5 4 3 2 1 (a) 图11车皮上取样点位置图3汽车上取样 汽车运输煤炭时，按第三、四的规定确定需要采取子样的数目和最小质量及沿斜线采样的原则采取煤样，其它步骤及要求同火车顶部取样。4煤堆取样 4.1采取子样的个数和最小质量
5、，可根据第三、四条的规定确定。4.2采样时，应根据煤堆的不同形状将采样点均匀布置在顶、腰、底或顶、底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上，先除去0.2m的表层煤，然后采样。5 对于块煤及混有大块煤和矸石的原煤采样按GB477-80“煤炭筛分试验方法”的规定过筛、粒度大于150mm的块煤（含矸石、黄铁矿）超过5时，筛上物应按规定的“煤样制备”操作、破碎缩分并分析化验其灰分，在采取该批煤样时，不再采取大于150mm的块煤，但该种煤的灰分按下式计算： 式中： Ad该种煤的实际报出灰分，； A1d大于150mm煤块的灰分，； 大于150mm煤块所占的比率， ； A2d不含150mm煤块的煤样的
6、灰分，。 6 全水份煤样的采取6.1全水份煤样，既可单独采取也可在煤样制备过程中分取。6.2单独采取的方法a在煤流中采样：按均匀分布采样点原则，至少采取10个子样作为全水份煤样。b在火车顶部及汽车上采样：均应在装车后按前述采样方法立即采样，在煤堆中不单独采取全水份专用煤样。c一批煤也可分几次采样，各次采取的子样数目按规定确定。以各次测定结果加权平均值作为该批煤的全水分结果。d采取全水分煤样后应立即制样，或立即装入口盖严密的塑料桶或镀锌铁桶中，并尽快制样。也可用塑料袋装样密封，在满批量后尽快制样。煤样的制备方法1 引用标准：GB474-2008 2 主要内容与适用范围：本规程适用于各种煤样的制备
7、及存查煤样。3 制样总则3.1 试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将釆集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。3.2 制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中。影响制样精密度的最主要的因素是煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。3.3 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a新的缩分机和制样系统投入使用时；b对煤样制备的精密度发生怀疑时；c其他认为有必要检验煤样制备的精密度时；d 首次釆用或改变制样程序时。4 试剂4.1 氯化锌：工业品。4.2 硝酸银溶液：1% 称取约1g硝酸银，溶于100mL水中，并加数滴硝酸，贮存于深色瓶中
8、。5 设施、设备和工具5.1 煤样室(包括制样、贮样、干燥、浮选等房间)应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。5.2 适用制样的破碎机为鹗式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3 锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊。5.4 不同规格的二分器。5.5 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁等。5.6 贮存全水
9、分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7 振筛机和孔径为25，13，6，3，1和0.2mm及其他孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.8 可控制温度的鼓风干燥箱。5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10 捞取煤样的捞勺：用网孔0.5mm0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。5.11 减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。5.12 液体相对密度计一套，测量范围为1.002.00，最小分度值为0.01。6 试样的构成一个试样一般由许多单个样合并而成：由整个釆样单元的全部子样合成，或由一釆样单元的一部分子样（分样）合成。有某些情况下，
10、如粒度分析和偏倚试验时，一个子样即构成一个试样。合并试样时，各独立试样的质量应当正比于各被釆煤的质量，使合并后试样的品质参数值为各合并前试样品质参数的加权平均值。7 缩分缩分是制样的最关键的程序，目的在于减少试样量。试样缩分可以用机械方法，也可用人工方法进行。为减小人为误差，应尽量使用机械方法缩分。当试样明显潮湿，不能通过缩分器或沾黏缩分器表面时，应在缩分前进行空气干燥。当机械缩分使试样完整性破坏，如水分损失、粒度离析等时，或煤的粒度过大使得无法使用机械缩分时，应该用人工方法缩分。人工方法本身可能会造成偏倚，特别是当煤量较大时。7.1 缩分后试样的最小质量表3-1表3-1 缩分后总样最小质量标
11、称最大粒度/mm一般和共用煤样Kg全水分煤样/Kg粒度分析煤样/Kg精密度 1%精密度 2%15026005006750170010010251902215570805651051070275501703528070254083691315351.2563.751.250.650.2560.70.650.250.251.00.10-7.2 机械缩分方法概述机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的试样进行。缩分可釆用定质量缩分或定比缩分方式。缩分时，各次切割样质量应均匀，为此，供入缩分器的煤流应均匀，切割器开口应固定，供料方式应使煤流的粒度离析减到最小。为最大限
12、度地减小偏倚，缩分时，第1次切割应在第1切割间隔内随机进行，对第二第三缩分器，后一切割器的切割周期不应和前一切割器切割周期重合。对于定质量缩分，切割器间隔应随缩分煤的质量成比例变化，以使缩分出的试样质量一定。对于定比缩分，切割间隔应固定与被缩分煤的质量无关，以使缩分出的试样质量与供料质量成正比。缩分机械7.2.1 缩分设备应满足以下要求：a) 切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大粒度的3倍；b) 有足够的容量能完全保留试样或使其完全通过，试样无损失或溢出；c) 不产生实质性偏倚，例如不会选择性地收集（或弃去）颗粒煤或失去水分。必要时应为全封闭式，以防水分损失。d) 供料方式应使粒度离析达到最
13、小；e) 每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。7.2.2 单个子样的缩分一个子样的切割数根据以下决定：a) 对定质量缩分，初级子样的最少切割数为4，且同一釆样单元的各初级子样的切割数应相等；b) 对定比缩分，一个平均质量初级子样的最少切割次数为4.c) 缩分后的初级子样进一步缩分时，每一切割样至少应再切割1次。单个子样的缩分和再缩分程序如图3-17.2.3 缩分后子样最小质量缩分后子样的质量应满足以下要求：每一缩分阶段的全部缩分后子样合并的总样的质量，应不小于表3-1规定的相应釆样目的和标称最大粒度的质量；并且子样的质量满足下式的要求；如子样质量太少，不能满足这两个要求，则应将其进一步破碎后缩分
14、。ma=0.06d式中：ma子样质量，单位为千克（Kg）; d 试样的标称最大粒度，单位为毫米（mm）。破碎（需要时）破碎（需要时）破碎（需要时）缩分后子样1缩分后子样2缩分后子样3初级子样2初级子样3初级子样1缩分后子样1缩分后子样2缩分后子样3合成试样试样缩分（至少切割60次）缩分后试样（最小质量见表）初级子样1至少切割4次 至少切割4次 至少切割4次 切割至少10次 切割至少10次 切割至少10次 合成试样试样缩分（至少切割60次） 缩分后试样（最小质量见表）图3-1子样和试样缩分程序示例（一） 初级子样1初级子样2初级子样3缩分后子样1缩分后子样2缩分后子样3合成试样试样缩分（至少切割
15、60次）缩分后试样（最小质量见表） 至少切割4次 至少切割4次 至少切割4次 图3-1 子样和试样缩分程序示例（二）7.3 人工缩分方法7.3.1 二分器法使用二分器缩分煤样，缩分前可不混合。缩分时，应使试样呈柱状沿二分器长度来回摆动供入格槽。供料要均匀并控制供料速度，勿使试样集中于某一端，勿发生格槽阻塞。当缩分需分几步或几次通过二分器时，各步或各次通过后，应交替从两侧接收器中收取留样。7.3.2 棋盘法棋盘法缩分操作将试样充分混合后，铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块如试样量大，辅成的长方块大于2m2.5m，则应铺2个或2个以上质量相等的长方块，并将各长方块分成20个以上的小
16、块再从各小块中部分别取样。取样应使用平底取样小铲和插板，小铲的开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍，边高应大于试样堆厚度。取样时，先将插板直插入试样层至底部，再插入铲至样层底部。将铲向插板方向水平移动至二者合拢，提起取样铲和插板，取出试样（子样）为保证缩分精密度和防止水分损失，混合和取样操作要迅速，取样时样品不要撒落，从各小方块中取出子样量要相等。7.3.3 条带截取法将试样充分混合，顺着一个方向随机铺成一长带，带长至少为宽度的10倍。铺带时，在带的两端堵上挡板，使粒度离析只在带的两侧产生。然后用一宽度至少为试样标称最大粒度3倍，边高大于试样带厚度的取样框，沿样带长度，每隔一定距离截取一段试样
17、为子样。将所有子样合并为缩分后试样。每一试样一般至少截取20个子样。7.3.4 堆锥四分法堆锥四分法是一种比较方便的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏倚。为保证缩分精密度，堆锥时，应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下，使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒堆3次。摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。分样时，将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续制样。为减少水分损失，操作要快。7.3.5 九点取样法本方法仅用于抽取全水分试样。如图3-2所示，用堆锥法将试样掺合一次后摊开成厚度不大于
18、标称最大粒度3倍的圆饼状，然后用与棋盘缩分法类似的取样铲和操作从图所示的9点中取9个子样，合成一全水分试样。O煤样堆的中心；r煤样堆的底圆半径图32 九点法取全水分煤样布点示意图8 破碎破碎的目的是增加试样颗粒数，减小缩分误差。同样质量的试样，粒度越小，颗粒数越多，缩分误差越小。但破碎耗时间、耗体力、耗能量，而且会产生试样、特别是水分损失。因此，制样时不应将大量大粒度试样一次破碎到试验所要求的粒度，而应釆用多阶段破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和试样量，但缩分阶段也不宜多。破碎应该用机械设备，但允许用人工方法将大块试样破碎到第1破碎阶段的最大供料粒度。破碎设备应经常用筛分法来检查其出料标称最大粒度
19、。9 混合一种可行的混合方法，是使试样多次（3次以上）通过二分器或多容器缩分器，每次通过后把试样收集起来，再供入缩分器。在试样制备最后阶段，用机械方法对试样进行混合能提高分样精密度。10 空气干燥空气干燥是将煤样铺成均匀的薄层、在环境温度下使之与大气湿度达到平衡。煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的1.5倍或表面负荷为1g/cm2(哪个厚用哪个)。煤样干燥可用温度不超过50、带空气循环装置的干燥室或干燥箱进行，但干燥后、称样前应将干燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气湿度达到平衡。冷却时间视干燥温度而定，如在40下进行干燥，则一般冷却3小时即够。但在下列情况下，不应在高于40温度下干燥。a) 易
20、氧化煤；b) 受煤的氧化影响较大的测定指标（如粘结性和膨胀性）用煤样；c) 空气干燥作为全水份测定的一部分。11 各种煤样的制备11.1 全水分煤样11.1.1 制样程序测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在共用煤样制备过程中分取。全水分测定煤样应满足GB/T221要求，水分专用煤样的一般制备程序如图3-3所示。制备完毕的全水分煤样应储存在不吸水、不透气的密封容器中（装样量不得超过容器容积的3/4）并准确称量。煤样制备后尽快进行全水分测定。破碎表示缩分表示6mm1.25kg水份测定试样3kg全水份煤样称量空气干燥再称量13mm水份测定试样图3-3 水份试样制备程序图11.1.2空气干燥
21、空气干燥的目的主要是测定外在水分和在随后的制样过程中尽可能减少水分损失。空气干燥一般应在试样破碎和缩分之前进行，在下列情况下可变动空气干燥程序：a) 煤样水分较低，制样过程中不产生水分实质性偏倚时，可不预先进行空气干燥；b) 试样量过大，难以全部进行空气干燥时，可先破碎缩分到一定阶段，再进行空气干燥，但破碎缩分过程应经检验无实质性偏倚；c) 试样粒度过大，难以进行空气干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎过程中应不产生实质性偏倚；当煤样过湿，水份从煤中渗出来或沾到容器上时，应将容器和煤样一块进行空气干燥。空气干燥进行到连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1%为止，煤样的质量损失作为其外在水分
22、，计入全水分中，计算方法见下式：式中：X空气干燥时煤样的质量损失率，用质量分数表示，%；M按照GB/T211测定的全水分，用质量分数表示，%；Mt校正后的全水分，用质量分数表示，%；11.1.3 破碎和缩分破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行，以免破碎过程中水分损失。缩分一般也应在空气干燥以后进行。如在空气干燥之前缩分，则应使用空气流动很小的缩份机械并快速操作，以最大限度地减小水分变化程度。如果煤样过湿，不能顺利通过缩分机械，则或者将试样先进行空气干燥再缩分、或者用人工棋盘法、条带法或九点法进行缩分。11.1.4 储存煤样在制备之前、制备之后以及制备过程中的任何中间阶段都应储存在不
23、吸水、不透气的密封容器中并准确称量，以便测定在后续储存和运输过程中的水分变化。并放在阴凉处。当釆样过程很长导致试样放置时间太久时，应增加釆样单元数，以缩短试样放置时间。11.2 一般分析试验煤样11.2.1 制样程序一般分析试验煤样制备通常分23阶段进行，每阶段由干燥(需要时)、破碎、混合（需要时）和缩分构成。必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段。每阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表3-1要求。制备程序 如图3-4所示。为了减少制样误差，在条件允许时，应尽量减少缩分阶段。制备好的一般分析试验煤样应装入煤样瓶中，装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合。11.2.2 空气干燥
24、空气干燥可在任一制样阶段进行。最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态。如煤样能顺利通过破碎和缩分设备也可不进行干燥。但最后制样阶段的空气干燥应达到湿度平衡状态。一般分析试验煤样3mmmm40kg一般煤样25mm13mm15kg空气干燥700g60g300g0.2mmmm 图3-4 一般分析试验煤样制备程序示例图11.2.3 破碎和缩分破碎应使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大供料粒度以下。注：一般来说，在可能情况下，最好在第一阶段就将煤样破碎到3mm以下，以减少下一阶段的留样量，同时最大限度地减小缩分误差；当煤样粒度太大或水分太高时，可在3mm以前增加
25、一制样阶段。缩分应使用机械方法，如用人工方法，则粒度小于13mm时，最好使用二分器，如用棋盘法和条带法，则至少取20个子样。粒度度小于3mm的煤样，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g用于制备一般分析试验煤样。在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中。11.3 共用煤样11.3.1 制样程序在多数情况下，为方便起见，釆样时都同时釆取全水分测定和一般分析试验的共用煤样。其制备程序如图3-5 所示15kg共用煤样13mm6mm称量空气干燥再称量一般分析试验煤样60g0.2mm
26、mmm3.75kg1.25kg全水份煤样一般分析试验煤样3kg共用煤样（明显干燥）13mm3mm15kg700g60g0.2mmmm全水份煤样 图3-5 由共用煤样制备全水份和一般分析试验煤样程序图 全水分煤样最好用机械方法从共用煤样中分取；当水分过大而又不可能对整个煤样进行空气干燥时，可用人工方法分取。抽取全水分煤样后的留样用以制备一般分析试验煤样，但如用九点法抽取全水分煤样，则应先将之分成两部分（每份煤样量应满足表3-1要求），一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样。11.3 粒度分析煤样 图3-6 为粒度分析煤样制备程序物理试验煤样空气干燥状态或水份5 %5%干燥后试样粒度分析试
27、样机械强度试验试样其他物理试验试样图3-6 粒度分析和其他物理试验煤样制备程序 如煤样的标称最大粒度大于切割器开口尺寸的1/3，则应筛分出粒度大于切割器开口1/3的这部分单独进行粒度分析，然后将筛下物缩分到质量不少于表3-1规定量再进行粒度分析。取筛上和筛下物粒度分析的加权平均值为最后结果。11.4 存查煤样存查煤样在原始煤样制备的同时，用相同的程序于一定的制样阶段分取。如无特殊要求，一般可以标称最大粒度为3mm的煤样700g作为存查煤样。存查煤样应尽可能少缩分，缩分到最大可储存量即可；也不要过多破碎，破碎到从表3-1查到的与最大储存质量相应的标称最大粒度即可。存查煤样的保存时间可根据需要确定。商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。
