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1、八、采样方案设计计算示例 (一) 连续采样计算示例 例1,一批40000t洗精煤(标称最大粒度50mm)由皮带输送机输送装船,要求采、制、化总精密度(以后各例简称采样总精密度)为0.5().已知:初级子样方差,制样和化验方差,求采样单元数、每一采样单元子样数和平均最小子样质量。 解：(1) 求采样单元数和每一采样单元子样数 由公式(2-8)GB/T19494.1公式(4)得 =2.83由公式(2-9)GB/T19494.1公式(5)得(2) 求平均最小子样质量 由 表2-5(GB/T19494.1表3)查得标称最大粒度为50 mm下,总样最小质量170kg ,则按公式(2-22)GB/T194
2、94.1公式(14)计算平均最小子样质量: =4.86kg 例2,一批2000t筛选煤(标称最大粒度25mm)由40节车厢载运,要求采样总精密度为0.6().已知:初级子样方差=5.0,制样和化验方差=0.2,求采样单元数、每一采样单元子样数和平均最小子样质量. 解:(1) 求采样单元数和每一采样单元子样数 由公式(2-8)得 2 由公式(2-9)得 =-250 子样计算数为负数,证明制样和化验误差太大,按2个采样单元采样达不到要求的精密度, 采样单元数必须增加.为此,取子样数为60,并按公式(2-10)GB/T19494.1公式(6)重新计算采样单元数 3.14 可取3,也可取4.但取3时采
3、样单元不好划分,因为不可能以40/3=13.3节车厢为1采样单元,故取=4, 即每10节车厢为1 采样单元,并按公式 (2-9)调整子样数:=31.2532(2) 求平均最小子样质量 由表2-5查得标称最大粒度为25 mm下,总样最小质量40kg则 =1.25kg(1) 子样分布 每节车厢子样数为32/10=3.2,即每节3个余2个.子样可这样分布:将车厢煤表面分成15个面积相等的小方块,先用随机方法从每1车厢选取3块采样,再用随机方法从10个车厢中选取2个车厢,各加1个子样.例3, 对一列车(50车厢)3000t标称最大粒度30mm动力煤采样,要求采样总精密度为1.0%().已知:初级子样方
4、差=10,制样和化验方差=0.1,按1个采样单元采样,求该批煤子样数和平均子样最小质量,并给出子样分布方案. 解:(1) 求批煤总子样数 由公式(2-11)GB/T19494.1公式(7)得 =116 (2) 求平均子样最小质量 根据表2-5用内插法计算得标称最大粒度为30mm下,总样最小质量52kg,则平均子样最小质量为: =0.45kg该值小于按公式(2-23)GB/T19494.1公式(15)计算的绝对子样最小质量: =0.9kg 因此,子样质量应取0.9kg.(3) 子样分布每车子样数=2.32,每车2个余16个. 将子样数增加到(116+9=125)个,每1车厢采2个,并每隔1个车厢
5、增加1个.(二) 间断采样计算示例 例1, 一批5000t粒度为50mm的洗动力煤,用皮带输送机装船,煤炭流量为1000t/h,要求采样总精密度为0.8%().历史资料证明该品种煤品质均匀而且稳定,决定以500t为一采样单元,用间断采样方式采样,并要求每1个采样单元采25个子样.根据以往资料知:.0, =0.5, =0.1,求实际采样单元数并给出采样方案. 解:(1) 求实际采样单元数总采样单元数=5000/500=10 由公式(2-13)GB/T19494.1公式(9)得 =3.234(2) 采样方案 采样单元划分 每个采样单元输送时间T =0.5h(30min) 将该批煤按输送时间分成10
6、个采样单元(或段),每个单元(段) 30min; 实际采样的采样单元的决定 用抽签法从10个时间段中选取4个时间段,如第1、5、7、和9段进行采样。 子样分布 子样间隔30/25=1.2min(72s) 为保证每个采样单元采得足够的子样数,取子样时间间隔为70s,即在每个采样单元时间段内每隔70s采取1个子样,直到该时间段结束.将该时间段采取的全部子样(25个)合并为一总样. 平均子样最小质量 由表2-5查得标称最大粒度为50 mm下,总样最小质量170kg 则 例2,一批3000t粒度50mm煤,用50节车厢载运,要求采样总精密度为1.0%(),拟分为10个采样单元并从其中6个进行采样.由以
7、往资料知: =6.0,=2.0, =0.2,求每1个采样单元子样数并给出采样方案. 解:(1) 采样单元划分依车厢顺序每5节划为1个采样单元,共分成10个采样单元.(2) 求实际采样单元子样数由公式(2-12)GB/T19494.1公式(8)得 =12(3) 实际采样单元确定 用随机方法从10个采样单元中抽取6个进行采样.(4) 子样分布 将采样车厢内煤表面分成15个面积相等的小方块.为使每一小方块都有相等的几率被采样,宜将每一采样单元子样数增加到15,然后用随机方法从每一车厢采取3个子样. 例3,一批3000t粒度为25mm 的洗煤,用50节车厢载运,拟以1个车厢为1采样单元进行间断采样,并
8、从每1采样单元采取15个子样,要求采样总精密度为0.8% ().已知: =5.0,=1.0,=0.1,求实际采样单元数并给出采样方案. 解:(1) 求实际采样单元数由公式(2-13)得 粒度为25mm下,总样最小质量为40kg =7.98(2)平均子样最小质量由表2-5查得粒度为25mm下,总样最小质量为40kg 则 40/15=2.7kg(3) 采样方案用抽签法从50节车厢中随机抽出8节车厢,将每节车厢的煤表面分成15个面积相等的小方块,从每个小方块中采取1个子样,每个约2.7kg,然后将每个车厢的15个子样合成1个总样. 采样精密度核验(2)双倍子样数双分采样法 例, 一组用双倍子样数双份
9、采样法进行精密度估算的试验结果如表(4-2)所示,试根据试验结果估算采样精密度. 表4-2 双份试样干基灰分测定结果试样对号NoAd,%双份试样间差值AB120.4421.020.580.3364218.8817.980.900.8100319.0019.230.230.0529421.2622.020.760.5776517.6518.210.560.3136622.1622.150.010.0001720.6519.980.670.4489817.4618.240.780.6084921.0521.550.500.25001019.6719.450.220.0484 3.4463 灰分方差
10、: =0.1723 =0.4151 单个采样单元精密度: 0.83(%) 单个采样单元精密度范围: 由表(4-1)查得,自由度=10时,=0.70;=1.75 则 精密度下限= (%)精密度上限= (%)若取10个采样单元平均值为最后测定结果,则其精密度为: 则 精密度下限= (%)精密度上限= (%)若取4个采样单元平均值为最后测定结果,则其精密度为: 0.42(%) 则 精密度下限= (%) 精密度上限= (%) 因此,若该批煤以10个采样单元采样,则其灰分平均值的精密度在95%置信概率下落在0.18%和0.46%之间;而若该批煤以4个采样单元采样,则其灰分平均值的精密度在95%置信概率下
11、落在0.29%和0.74%之间.(3) 例行子样数双份采样法 在采样条件不允许从一采样单元采取2倍子样数(2n0),或需要在例行采样条件下来估算精密度时,可用例行子样数双份采样法.该法的精密度估算程序和双倍子样数双份采样法相同,仅试样对的合成及精密度的计算不同.精密度的点估算 估算程序如下:a、从每一采样单元采取与例行采样子样数相等的子样. 然后将它们依次交替合并成两份试样,每份试样由 /2个子样构成.重复此操作,直到从一批煤或同一种煤的若干批中至少采取了10对双份试样; b、用与例行制样相同的程序和设备将各试样进一步制备成分析试验试样,并用与例常分析相同的方法测定某一煤炭品质参数,如干基灰分
12、; c、按公式(4-16)、(4-17)和(4-18)计算每份试样由/2个子样构成的双份试样标准差s、单个采样单元精密度和个采样单元平均值的精密度,然后用公式(4-19 ) GB/T19494.3公式(18) 和(4-20)计算由个子样构成一份试样的单个采样单元精密度和个采样单元平均值的精密度: (4-19) (4-20) 或 精密度范围估算：与双倍子样数双份采样法相同.例, 设表(4-2)所列数据为例行子样数双份采样法试验结果 则 单个采样单元精密度: =0.83020.83(%) =0.5870 0.59(%)单个采样单元精密度范围: ;下限=0.700.59=0.41(%)上限=1.75
13、0.59=1.03(%)若取10个采样单元平均值为最后测定结果,则其精密度为:=0.26(%)=0.18 (%)则 下限=0.700.18=0.13(%)上限=1.750.18=0.32(%)若取4个采样单元平均值为最后测定结果,则其精密度为: =0.42(%) 0.30(%) 则 下限=0.700.30=0.21(%)上限=1.750.30=0.52(%)因此,若该批煤以10个采样单元采样,则其灰分平均值的精密度在95%置信概率下落在0.13%和0.32%之间;而若该批煤以4个采样单元采样,则其灰分平均值的精密度在95%置信概率下落在0.21%和0.52%之间. (4) 精密度的判定和采样方
14、案调整 例1, 某一采样程序为=5, =18,灰分(Ad)期望精密度=0.5%,最差允许精密度=0.8%.用双倍子样数双份采样法进行精密度核验结果列于表(4-3),试对精密度进行判定,必要时对采样方案进行调整. 表4-3 精密度核验试验结果试样对号NoAd,%试样对间差值ABd218.339.010.680.462429.889.060.820.6724310.2211.000.780.6084410.9611.850.890.792157.988.981.001.000069.969.360.600.3600710.8910.260.630.3969812.2311.570.660.4356
15、99.238.370.860.73961011.5410.620.920.8464 6.3138 解: a、求5个采样单元平均值的精密度: 0.3157s =0.56190.50（） b、求精密度置信范围:精密度下限0.700.50=0.35(%)精密度上限1.750.50=0.88(%) c、精密度判定: 虽然 ,即精密度范围包括了最差允许精密度,因此不能对精密度作出判定,还需进一步试验. d、补充对5个采样单元进行了双倍子样数双份采样,试验结果列于表(4-4) 表4-4精密度核验补充试验结果试样对号NoAd,%试样对间差值ABd2110.5610.860.300.0900211.0211.
16、340.320.102439.9810.100.120.014449.669.540.120.014459.8810.540.660.4356 0.6568 e、合并两组试验方差并求合并后精密度 s2 =0.2324 s = 0.4820 =0.43(%) f、求合并后精密度范围(由表4-2查得时, =0.74; =1.55, 则 精密度下限=0.740.43=0.32(%) 精密度上限=1.550.43=0.67(%) g、精密度判定; ,即期望精密度落在精密度置信范围内,且未包括最差允许精密度,所以实际采样精密度达到期望值.采样方案不必调整. 例2 如果示例(4-4)的采样方案改为按1个采
17、样单元采样,则从第一组试验得: 单个采样单元精密度为;s=0.5619 = 20.5619=1.12(%) 精密度置信范围为: 精密度下限=0.701.12=0.78(%) 精密度上限=1.751.12=1.96(%) 显然期望精密度值低于精密度下限值, ,实际采样精密度达不到要求,必须调整采样方案.步骤如下: a、按公式(4-20)计算初级子样方差取 =0.2 则 = =2.04 b、将和代入公式(4-5)求得n 取 =3 则 = -163 计算的子样数为负数,证明制样和化验方差过大,不能按3个采样单元采样,而且进一步估算表明采样单元设置必须在4以上.此时 =41 或取适当的子样数,然后将和
18、代入公式(4-6)求得: 取 =20, 则 =4.85 c、采样方案调整: 根据以上计算,可给出以下两个采样方案选用; 方案一, 将一批煤分为4个采样单元,每个单元取41个子样; 方案二, 将一批煤分为5个采样单元,每个单元取20个子样. 2、特定批煤采样精密度计算(多份采样法)和例行采样方案设计 本条讲述当用某一采样程序对一特定批煤采样时,所能达到的精密度的测定方法多份采样法,及根据测定结果来设计适用于该种煤的例行采样方案.(1) 精密度计算: a、按第二章(GB/T19494.1)所述建立一采样程序,或选定某一适当的程序;同时确定一测定参数,如干基灰分. b、按照采样方案.将该批煤分成个采
19、样单元,每个采样单元采取个子样.将个子样依次轮流合成j个分样(j,且10).c、按公式(4-22)和(4-23)计算总体标准差s和精密度: (4-22) (4-23)d、从表(4-1)(GB/T19494.3表1)查出自由度为j时的精密度上下限因数和,计算真实精密度范围.(2) 例行采样方案设计将期望精密度和精密度范围进行比较,确定该批煤的精密度是否达到期望值.如达到则保持原采样方案;否则另行设计采样方案.设计时,将所用程序的采样单元数、子样数和实际达到的精密度代入公式(4-14)计算初级子样方差,然后设计例行采样程序.例,表(4-5)(GB/T19494.3表3)为用某一采样程序(=4, =
20、15)对一特定批煤进行多份采样的试验结果,试进行精密度计算和例行采样方案设计. 表4-5特定批煤多份采样结果总和试样号,%A15.3234.09B17.1292.41C16.5272.25D17.2295.84E15.8249.64F16.4268.96G15.7246.49H16.3265.69I18.0324.00J16.7278.89总和165.02728.26解: 精密度计算a、计算总体标准差 =0.800b、计算该批煤平均灰分精密度 c、计算精密度置信范围 由表(4-1)查得自由度=10时,精密度下限=0.700.51=0.36(%) 精密度上限=1.750.51=0.89(%)即该
21、批煤的真实精密度在95%的置信概率下落在0.36%和0.89%之间. 例行采样方案设计 a、计算 假定原采样方案的=0.1 由公式（4-14）得 = 2.40b、将和代入公式(4-5)和(4-6)求得期望精密度为时的和. 假设期望精密度=0.6%(灰分) 取 =2 则 或取=15 则 2.93 根据以上计算,可给出以下两个采样方案选用: 方案一, 将一批煤分为2个采样单元,每个单元取30个子样; 方案二, 将一批煤分为3个采样单元,每个单元取15个子样.三、 偏倚试验示例 GB/T19494.3附录A给出了偏倚试验统计分析示例,现以另一试验为例,较系统地演示偏倚试验程序.某焦化厂对一横过皮带采
22、样机进行偏倚试验,试验方案摘要如下:试验目的:检验全系统偏倚;试验煤种:灰分约7%洗煤;测定参数:灰分(Ad);试样对:多子样试样对(每个试样由2个子样构成);采样方式;时间基采样参比采样方法:停皮带采样法;试样制备:系统试样经其制样系统制备成粒度小于3mm的试样;参比样按以下程序制备:试样破碎到13mm二分器缩分到15kg破碎到3mm二分器缩分到0.7kg试样化验：按GB/T212规定测定和 然后计算.现按本章二(十)1(GB/T19494.3第5.10.1条)所述程序进行试验和统计分析.1、采样、制样和化验 a、决定最大允许偏倚为0.3%(.).b、由于无资料可借鉴,故决定先采20对试样.
23、各试样对化验结果列于表4-13 表4-13 试样对灰分测定结果 试样对号,%=-系统,参比,16.866.740.120.014426.856.640.210.044136.816.780.030.000946.836.91-0.080.006456.136.060.070.004965.645.520.120.014475.705.71-0.010.000185.765.400.360.129695.475.260.210.0441105.275.66-0.390.1521115.747.30-1.562.4336126.006.51-0.510.2601135.945.840.100.01
24、00147.026.370.650.4225155.855.650.200.0400166.807.08-0.280.0784176.666.370.290.0841188.388.79-0.410.1681198.198.35-0.160.0256207.036.830.200.0400-0.8443.9734平均-0.04=(0.4552 2、 试验结果图解分析 a、参比值-系统值图及其分析以参比值为横坐标,系统值为纵坐标作图,同时绘一条直线和两条与直线偏离的直线.图4-2 参比值-系统值图由图42可见，第11点在线以外，可能是离群点，其它点基本在直线左右，离散度也不大，证明不存在其它系问
25、题，相关性也不差。b、差值-参比值图 以参比值为横坐标,差值为纵坐标作图,同时绘一条平均差值直线和两条与直线偏离的直线. 图4-3 差值-参比值图由图4-3可见,第11点在线以外,可能是离群点,其它点基本在直线左右,离散度也不宽,证明可能不存在其它问题.c、差值-数据序号图 以数据序号为横坐标,差值为纵坐标作图,同时绘一条平均差值直线和两条与直线偏离的直线. 图4-4 差值-数据序号图由图4-4可见,第11点在线以外,可能是离群点,其它点基本在直线左右,离散度也不宽,证明可能不存在试验程序前后不一致和煤炭品质随时间而变化的问题.3、试验数据统计分析 检验离群值 第11对方差值2.4366为最大
26、值,按公式(4-31)GB /T 19494.3公式(27)计算科克伦最大方差准数 0.6125 从表4-9(GB/T19494.3表9)查得, n=20时 C临界值为0.480,现C计算值大于临界值,证明第11对数值可能为离群值,但查试验纪录未找到离群证据,故此值保留. 差值独立性检验 将表4-13差值按由小到大顺序排列并求出中位值，然后测定群数 表4-14 中位值测定数据排列表序号中位值11-1.5612-0.5118-0.4110-0.3916-0.2819-0.164-0.087-0.0130.0350.070.08130.1010.1260.12150.20200.2020.2190
27、.21170.2980.36140.65表4-15 群数测定表序号中位值- 中位值符号群数10.120.080.04+120.210.13+130.03-0.05-24-0.08-0.16-250.07-0.01-260.120.04+37-0.01-0.09-480.360.28+590.210.13+510-0.39-0.47-611-1.56-1.64-612-0.51-0.59-6130.100.02+7140.650.57+7150.200.12+716-0.28-0.36-8170.290.21+918-0.41-0.49-1019-0.16-0.24-10200.200.12+1
28、1 由表4-15得运算群数r = 11,正号数n1=10,负号数n2=10,由 GB /T19494.3表13查得n1=n2=10时,显著性下限值L=7,上限值u=15,现r = 11, L r u,本差值系列可以接受为独立的. 按公式(4-30)GB/T19494.3公式(26)计算差值的标准差=0.4552 按公式(4-32)GB/T19494.3公式(28)计算试样因数并从表10查出需要的试样对数 =0.3/0.4552=0.6591由表4-11(GB/T19494.3表10)查得=32,起始试样对数不够. 计算检出水平 =0.39取0.39为最大允许偏倚不能接受,故决定补采试样. 补采
29、=32-2012对新试样，其灰分测定数据列于表4-16表4-16 补充试样对灰分测定值试样对号干基灰分,%=-系统参比,218.848.600.240.0576228.228.59-0.370.1369237.196.490.700.4900246.816.560.250.0625257.037.25-0.220.0484266.727.23-0.510.2601276.486.81-0.330.1089285.685.550.130.0169295.225.99-0.770.5929305.595.250.340.1156315.665.88-0.220.0484325.375.54-0.1
30、70.0289-0.931.9671平均-0.08 =0.4151 检验新旧数据一致性a、方差一致性检验:按公式(4-33)GB/T19494.3公式(29) 计算方差比 =0.2072/0.1723=1.2026查GB/T19494.3表11得 =(20-1),=(12-1)下,F=2.658Fc F,可以认为两组数据来自具有共同方差的总体.b、均值一致性检验:按公式(4-34)GB/T19494.3公式(30)计算两组数据的结合标准差=0.4409按公式(4-35)GB/T19494.3公式(31)计算统计量 =0.2484由GB/T19494.3表12查得自由度为(20+12-2=30)
31、时,=2.042现 ,可以认为新旧数据来自一个具有共同均值的总体.新旧数据方差一致性和均值一致性都通过,两组数据可合并. 合并后数据检验a、 离群值检验 第11对方差值仍为最大值 0.4097 由表4-10(GB/T19494.3表9)查得,自由度为32时C临界值为0.347,现C大于临界值, 但查试验纪录未找到离群证据,故此值仍保留. b、差值独立性检验 将两组数据按差值由小到大排列,求出中位值,然后测定群数.试验数据列于表4-17和表4-18 表4-17 合并数据中位值测定 序号序号11-1.5650.0729-0.77130.1012-0.5610.1226-0.5160.1218-0.
32、41280.1310-0.39150.2022-0.37200.2027-0.3320.2116-0.2890.2125-0.22210.2431-0.22240.2832-0.17170.2919-0.16300.344-0.0880.367-0.01140.6530.03230.70取3号和5号平均值为中位值 (0.03+0.07)/2=0.05 表4-18 合并数据群数测定序号中位值- 中位值符号群数10.120.050.07+120.210.16+130.03-0.02-24-0.08-0.13-250.070.02+360.120.07+37-0.01-0.06-480.360.31
33、+590.210.16+510-0.39-0.44-611-1.56-1.61-612-0.51-0.56-6130.100.05+7140.650.60+7150.200.15+716-0.28-0.33-8170.290.24+918-0.41-0.46-1019-0.16-0.21-10200.200.15+11210.240.19+1122-0.37-0.42-12230.700.65+13240.250.20+1325-0.22-0.27-1426-0.51-0.56-1427-0.33-0.38-14280.130.08+1529-0.77-0.82-16300.340.29+1731-0.22-0.27-1832-0.17-0.22-18 由表4-18得运算群数r = 18,正号数n1=16,负号数n2=16,由 GB /T19494.3表13查得n1=n2=16时,显著性下限值L=12,上限值u=22,现r = 18, L r u,本差值系列
