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1、岛津UV-3600培训,岛津企业管理（中国）有限公司 上海分析中心 王娟娟,岛津紫外可见分光光度计系列,UVmini-1240,UV-1750,UV-1800,UV-2450/2550,UV-2600/2700,NEW,岛津紫外可见近红外分光光度计系列,UV-3600,SolidSpec-3700/DEEP UV-3700,岛津紫外可见近红外分光光度计主要特点,高灵敏度 世界独一无二的三检测器系统光电倍增管用于紫外区和可见区InGaAs 和 PbS 检测器用于近红外区InGaAs 检测器覆盖了光电倍增管和 PbS 检测器的薄弱范围，保证了整个测试范围 的高灵敏度，0.00003 Abs 150
2、0 nm，为世界最高灵敏度高分辨率，宽测试范围和超低杂散光 采用高性能双单色器，具有超低杂散光（0.00005%，340 nm）和高分辨率（0.1 nm）测试范围 185 3300 nm，覆盖了紫外、可见、近红外区,SolidSpec-3700 特点,高灵敏度、高分辨率、宽测试范围全世界同时采用PMT InGaAs PbS 3个检测器DEEP UV测定采用新型D2光源和新型R-955 PMT可使测试范围扩展到165nm测试范围165nm-3300nm超大样品室内部尺寸：900W700D350H最大样品尺寸：700560mm可选配自动X-Y样品台可以全自动对样品进行任意位置上自动多点X-Y二维扫
3、描,主要内容概括,一、紫外-可见吸收光谱二、紫外-可见-近红外分光光度计仪器组成三、岛津紫外附件介绍四、固体样品测定五、岛津UV-3600的主要应用实例六、仪器的简单维护保养,一、紫外可见吸收光谱,1.1 电磁波谱,二、紫外-可见-近红外分光光度计仪器组成,2.1.1 紫外可见近红外分光光度计组成示意图,2.1.2 各组成部分介绍,光源 基本 要求：足够光强、稳定、连续辐射且强度随波长变化小。碘钨灯：3003300 nm，用在可见及近红外区；氘灯：160400nm，多用在紫外区。单色器双-双光栅；双单色器样品架用于放置和固定样品。检测器硅光电池、PMT-用于紫外可见区PbS-用于近红外区InG
4、aAs-用于弥补PMT和PbS的薄弱区,2.1.3 岛津UV-3600光路图,2.1.4 岛津SolidSpec3700光路图,三、岛津紫外附件介绍,3.1.1 丰富的附件-积分球,积分球用于固体样品透射率、反射率、雾度测定。用于悬浊液、乳浊液样品吸光度、透过率测定测定。可进行不受样品表面状态影响的稳定测试。LISR-3100最适合色彩测定以及扩散性高的固体样品透过率测定。LISR-3100入射角度为7o ISR-3100入射角度为0o和8o,LISR-3100,LISR-3100光路图,ISR-3100,LISR-3100光路图,3.1.2 丰富的附件-相对镜反射附件,相对镜反射附件用于半导
5、体、光学材料、多层膜的反射率测定。测定的是相对基准的反射率入射角度为5o,5o相对镜反射附件,3.1.3 丰富的附件-大样品室,大样品室外观图,装有相机镜头的大样品室内部,大样品室用于半导体硅片等透射、反射测定。各种真空镀膜、膜厚测定。各种透镜、棱镜的透射和反射测定。窗材对太阳光线的透射率测定。光盘透射率、反射率测定。小麦粉等粉末的近红外反射率测定。,大样品室光学系统,3.1.4 丰富的附件-绝对反射率附件,可变角绝对反射附件,绝对反射率附件用于反射镜等固体样品绝对反射率测定。入射角有5o,12o,30o,45o以及可变角的。大入射角时需要配置偏振器。,大型偏光器,四、固体样品测试,固体样品测
6、试种类,固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的反射测定。并且透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。,4.1 透射测定的种类,透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。,透射光的种类,4.1.1 直线透射测定,直线透射光,一般用于3mm以下的透明玻璃、薄膜的测定等，用于测定的附件中有薄膜架。,注意事项（一）,不透明样品 不透明样品（白浊样品）时，在样品上光发生散射，成为散射透射光，有不能到达检测器的光。为此，显示的透射率相当低。并且，根据分光光度计的机型，样品设置位置到检测器的距离不同，因此，即使测定同一样品，各装置也有时得到不同的测定结果。为此，难以进行不透明样
7、品的直线透射测定。,注意事项（二）,样品的厚度 样品较厚时（3mm以上），由于空气和样品的折射率不同，与基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不能得到正确的透射率。对于这样的厚样品，请使用积分球或端窗式光电倍增管进行全光线透射测定。,注意事项（三）,积分球种类积分球的大小不同。一般常用60mm的积分球，也有150mm的积分球。样品设置场所的尺寸不同。积分球附件不能设置太大的测定样品，但多用途大型样品室可设置较大样品。与有开口部（孔）数不同的透射测定用积分球。此透射型积分球适于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样品。,注意事项（四）,全光线透射的比较 散射透射
8、光多的样品时，使用以同一个积分球测定的数据进行全光线透射率比较。使用不同的积分球时，有时不能比较数据。这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位置不同。入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板，但在样品测定时照射到积分球的整个内面。由此造成数据差。,4.1.2 散射透射测定,散射透射光,注意事项（一）,与全光线透射光、直线透射光的关系 从全光线透射光中除去这个散射透射光后的光，理论上是直线透射光，但问题是到几度范围以内的光可看作是直线透射光呢（直线透射光也具有一定的扩散）？,注意事项（二）,浊（雾）度测定 在JIS规定中有关浊度的测定，不仅规定了积分球的开口率，还详细规定
9、了光束大小、开口尺寸等。为符合JIS规定的要求，需要使用专用附件。,注意事项（三）,C.积分球的开口率 开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口（开口部）面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。开口率越小积分球效果越大（接近理想的积分球），但另一方面，到达检测器的光量减少，所以，噪声増加。为减小开口率，积分球直径加大。,大小积分球比较,ISR-3100光量多，能够进行低噪音测定 ISR-3100开口率为13%LISR-3100开口率为2%LISR-3100 光束的大小是 ISR-3100 的二倍，主要用于测定有花纹儿的面料等测定领域的平均反射率。另外，测定扩散性高的样品的透
10、过率，使用 LISR-3100 能够取得很好的数据。,4.2 反射测定的种类,反射测定是测定光入射样品后的反射光的方法。反射光分类如下,反射光的种类,反射测定方法,反射测定分为两种测定方法，测定相对于基准样品的相对反射率（将反射基准作为100%的反射率）的相对反射测定和测定直接绝对反射率的绝对反射测定。反射测定分为漫反射测定和镜面反射测定。样品为纸、塑料等时，反射光向各方向散射，将漫反射光引入检测器进行测定就是漫反射测定。样品为玻璃、金属时，反射光几乎是正反射光（镜面反射光），将此镜面反射光引入检测器进行测定就是镜面反射测定。,将上述测定组合，反射测定有2（相对测定和绝对测定）2（漫反射和镜面
11、反射）共4种测定方法。但绝对漫反射测定是在论文等中介绍的测定方法，没有市售装置。实际的测定装置有：1.绝对镜面反射测定（简称绝对反射测定）2.相对镜面反射测定（简称镜面反射测定）3.相对漫反射测定（简称漫反射测定）并且，在漫反射测定中，包括含镜面反射的测定和不含镜面反射的测定。在相对反射测定中，反射基准的反射率不一定始终一致（基准不同、或随时间变化等），因此，在进行数据比较时要加以注意。,注意事项（一）,相对反射和绝对反射相对反射测定是指以某种物质作为基准进行的测定。测定样品的反射率是将反射基准的反射率作为100%时的反射率。因此，即使是同一样品，如果改变反射基准，那么反射率也发生变化。“相对
12、反射”的名称也由此而来。反射基准根据测定方法，一般采用镀铝反射镜、硫酸钡等，并不确定。在相对反射中，即使是同一样品，使用反射装置测定的值和使用反射装置测定的值不一定相同。这是因为各装置使用的反射基准不同。,注意事项（二）,绝对反射是指测定样品绝对反射率的反射测定。换一种表述方法，将100%完全反射光的理想反射物质（现实中不存在）作为基准时的反射率成为绝对反射率。如果使用绝对反射附件，则恰似使用上述理想的反射基准，可以测定样品的反射率。绝对反射时，如果是同一个样品，则使用反射装置测定的反射率和使用反射装置测定的反射率在理论上是相同的反射率。,4.2.1 不含镜面反射的漫反射测定,不含镜面反射的漫
13、反射测定是测定以与入射光角度不同的角度反射的漫反射光的方法，使用反射基准进行测定。,不含镜面反射的漫反射光,注意事项（一）,不含镜面反射的漫反射测定的注意事项 反射基准（标准白板）不含镜面反射的漫反射测定基准根据JIS规格等规定，使用硫酸钡、氧化镁、氧化铝。另外，有时使用上述基准以外的氟树脂材料。不使用镜面反射镜。在近红外区域硫酸钡有水分吸收，因此测定样品的水分少时，水的吸收通常显示为倒峰。,注意事项（二）,库贝勒卡-蒙克变换（粉末样品）漫反射测定可测定粉末样品。此时，可将测定值变换为与透射测定时的吸光度相同的与浓度成正比的值。此变换称为库贝勒卡-蒙克变换。但是，数据受粉末粒径、粉末密度的影响
14、，因此有时难以用于实际的定量测定。,注意事项（三）,C.反射镜等的测定 像反射镜、玻璃这样的样品，几乎没有漫反射光，因此在漫反射测定时，得到几乎为0%的反射率。反射镜这种以镜面反射光为主的样品适合使用其他测定方法。D.反射率的校正 因为使用反射基准，所以只能得到相对值（将反射基准作为100%时的反射率）。但是，如果反射基准的反射率为已知，则能够通过数据演算进行校正。,4.2.2 含镜面反射光的漫反射测定,含镜面反射的漫反射测定是测定全部样品反射光的方法，使用反射基准进行测定。,含镜面反射光的漫反射光,注意事项（一）,测定使用积分球。使从样品的反射光相对于样品稍有一点角度（10度以内），将镜面反
15、射光捕集到积分球内。反射基准使用硫酸钡等，但与不含镜面反射光的漫反射测定不同的是有时反射基准使用也镀铝反射镜。样品反射光中镜面反射成分多时，反射基准使用镀铝反射镜较好。,注意事项（二）,反射基准 与漫反射测定一样，经常使用硫酸钡等作为反射基准。但是，因为进行含镜面反射光的测定，所以也有时使用镀铝反射镜。选择与测定样品性状相似的反射基准为好（镜面反射光多的样品选择镀铝反射镜，漫反射光多的样品选择硫酸钡等）。,注意事项（三）,反射率的校正 因为使用反射基准，所以只能得到相对值（将反射基准作为100%时的反射率）。但是，如果反射基准的反射率为已知，则能够通过数据演算进行校正。反射基准使用镀铝反射镜时
16、，可使用绝对反射测定方法测定反射率，通过数据演算进行校正（反射镜上有伤痕时不能得到正确的反射率，务请注意）。,4.2.3 绝对反射测定（绝对镜面反射测定),绝对反射测定（绝对镜面反射测定）是测定以与样品入射光相同的角度反射的镜面反射光（正反射光）的方法，不使用基准测定绝对值。,基线校正时按虚线光路进行测定，样品测定时，平行移动M2反射镜，旋转M3反射镜，按实线光路进行测定。构造设计成以M2-M2-样品-M3(M3)构成的四角形成为平行四辺形。这样，各自光路的光程、去反射镜的入射角、使用的反射镜数都不变。,绝对反射测定原理图,注意事项（一）,入射角度选择 绝对反射测定装置有入射角为5、12、30
17、、45的四种装置。5时几乎不受偏振光的影响，角度变大则受到偏振光的影响。12时，根据样品种类，有的样品受到偏振光的影响，30、45时肯定受到偏振光的影响。为此，在12、30、45的绝对反射测定装置中设有安装偏光元件的场所。测定时请安装偏光元件。,注意事项（二）,偏振光 光是在行进方向和垂直面内振动的电磁波。像太阳光那样在面内做各向同性振动的光称为非偏振光（自然光）。振动偏向某一方向的光叫做偏振光。入射角较小时，几乎见不到由偏振光造成的反射率的差，但随着入射角变大，偏振光的影响变大，需要使用偏光元件进行测定。,注意事项（三）,里面的处理 防反射膜（AntiReflection/AR膜）等，有时只
18、在薄膜的单面镀膜。在测定这种样品时，如果不进行里面处理的话，则透过表面的光在里面反射，发生与表面的反射光重合的现象。在进行镀层的反射率评价时，必须对里面进行处理。介绍处理方法如下：将里面做成毛面（散射面）的方法。对里面进行黒色处理，使其吸收光的方法。比较简便的方法是在里面贴上黒色胶带，胶带与里面之间不用进入空气，可很大程度地抑制里面的反射。,注意事项（四）,透镜的测定 使用绝对反射测定装置难以测定透镜。因为透镜的表面不是平面而是曲面。测定面 适合测定面光滑的平面样品。有光散射的样品时、测得的反射率低。,注意事项（五）,积分球 绝对反射测定装置安装在大型样品室内进行测定。这时使用的积分球是称为透
19、射型的积分球。在透射型积分球内，测定光最先照射到的部分没有开口部。为了不使基线校正时和样品测定时的光束微妙的偏差对测定值造成影响而使用。,4.2.4 镜面反射测定（相对镜面反射测定）,镜面反射测定（相对镜面反射测定）是测定以与样品入射光相同的角度反射的镜面反射光（正反射光）的方法，是使用基准进行样品测定的方法。,镜面反射光,使用镜面反射测定装置进行测定。入射角为5度。反射基准常用镀铝反射镜。测定按下图形式进行测定。,镜面反射测定装置的构造,入射光,基准反射镜,测定样品,检测器,注意事项（一）,基准反射镜 标准配带的基准反射镜是镀铝反射镜。反射率高、比较稳定。镀银反射镜在使用初期反射率高于镀铝反
20、射镜，但易氧化、不稳定。镀金反射镜稳定，但在短波长侧有吸收。镀金反射镜在近红外区域反射率非常高，因此偶尔专门用于近红外区域的测定。镀铝反射镜有吸收，因此反射率不为100。在800nm附近有较大的吸收，因此，在数据上有时可见到倒峰。,注意事项（二）,标准配带基准反射镜 标准配带的反射镜是硬镀层，不易被划伤。此镀层薄，虽然不大但在紫外区域短波长侧有吸收。,注意事项（三）,基准反射镜的使用 与在家庭中使用的镜子不同，是在玻璃基板上蒸镀铝的表面镜。易被划伤，使用时要注意。有伤痕时，反射率发生变化，则无法进行测定数据的比较。家庭使用的镜子是在玻璃里側蒸镀铝的里面镜。不易被划伤，但在玻璃表面和铝蒸镀面共2
21、面上发生反射，因此，不能作为基准使用。,注意事项（四）,反射率的校正 镜面反射测定使用反射基准，只能获得相对值（将反射基准作为100%时的反射率）。但是，如果反射基准的绝对反射率是已知的话，则可通过数据演算进行校正。通过使用绝对反射测定方法测定基准反射镜的反射率，则可通过数据演算进行校正。,注意事项（五）,样品台 配有孔径5mm和15mm的两种样品台。请根据测定样品的大小区分使用。5mm时，一部分的光被遮挡，因此噪声稍稍增加，0%线上升。,注意事项（六）,干渉条纹 与直线透射测定一样，根据测定样品，有时可观察到干渉条纹。消除干渉条纹较困难，但设定较宽的狭缝宽，有时可减小上下振幅。,注意事项（七
22、）,偏振光的影响 镜面反射测定装置的入射角为5度，几乎不受偏振光的影响。,4.3 固体样品的其他测试,固体样品的测定除了透射率、反射率的测定外，还有如下测试：色彩测定膜厚测定。透射比，反射比，吸收比测定。,五、岛津UV-3600主要应用实例,5.1.1 应用领域,纺织品太阳能电池和面板晶硅，薄膜（AR膜）光学材料建筑玻璃，平板玻璃，汽车玻璃，光学仪器 半导体行业（大样品室，自动样品台，近红外）LED显示屏 FPD（Flat Panel Display）（大样品室）纺织品光通信（近红外高灵敏度）抗反（AR）涂层或膜,5.1.2 样品种类,玻璃（建筑玻璃，法浮玻璃，压花玻璃，镀膜玻璃，汽车玻璃）反
23、射率和透射率。太阳能电池片（硅片）反射率太阳能保温管反射率手机（相机）镜头，视窗透射率和反射率激光陶瓷薄膜（贴膜，导电膜）透过率和反射率涂层样品反射率镜头类,5.1.3 部分国标,GB/T 2680-94 建筑玻璃 可见光透射比，太阳光直接透射比，太阳能总透射比，紫外线透射比及有关玻璃参数的测定EN 14500:2008建筑遮阳热舒适和视觉舒适的检测和计算方法。-建筑遮阳对室内环境热舒适与视觉舒适性能的影响及其检测方法（遮阳系数）GB/T 5137.2-2002 汽车安全玻璃实验方法 光学性能试验GB/T 15763.1-2001 建筑用安全玻璃 防火玻璃（紫外透光度）GB/T 18915.2
24、-2002 镀膜玻璃（光学性能）GB/T 19775-2005 玻璃-金属封接式热管真空太阳能热管（吸收比，透射比）GB/T 6424-2007 平板型太阳能集热器（涂层太阳能吸收比）GJB 2502-95 卫星热控涂层实验方法（涂层太阳吸收比）GB/T 10810.3-2006 眼镜镜片及相关眼镜产品 第3部分 透射比规范及测量方法QB 2682-2005 镀膜眼镜镜片减反射膜层性能质量要求GB/T 2410-2008 透明塑料透光率和雾度的测定GB/T 18830-2002 纺织品防紫外线性能的评定,5.2.1 应用实例（一）,建筑玻璃参数测定：GB/T 2680-94 建筑玻璃、可见光透
25、射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定。需要计算透射比，反射比，遮蔽系数等参数。,建筑玻璃样品,5.2.2 应用实例（二）,积分球测试TCO(氟成分SnO)成膜玻璃基板透过率,5.2.3 应用实例（三）,液晶显示器光通信,5度绝对反射附件测定AR膜,5.2.4 应用实例（四）,5度相对反射附件测定高反射镜,六、仪器简单维护保养,6.1 环境要求,使用工作温度：1535，湿度：3580%，如果温度高于30，则湿度必须小于70%避免日光直射避免震动避免强磁场，电场远离腐蚀性气体，并避免置于任何可能导致紫外区吸收的含有机/无机试剂气体的区域避免脏污、多尘环境,6.
26、2 工作台要求,可承受压力 96Kg+25Kg（PC）最小尺寸（机器尺寸）：长：1020mm，宽：660mm，高：275mm,6.3 电源要求,供电电压：100/120/220/230/240V 交流5%50/60Hz功率消耗：约300VA保险丝使用：100-120V供电，5A；220-240V供电，3.15A 安装地点具备可靠的仪器接地端子,6.4 光源更换,注意：操作时，必须等待至光源冷却后，约20分钟,WI灯,D2灯,WI灯更换时，带上干净手套，先板开碘钨灯的弹簧架，再按图示方向旋转弹簧片，以便WI退出。安装时相反。安装时避免WI灯窗口污染。D2灯更换时，带上干净手套，拔出旧灯，把握新灯
27、窗口背部，将新灯插入灯插座。安装时避免D2灯窗口污染。,WI灯更换,6.5 积分球硫酸钡白板保存,硫酸钡白板要轻拿轻放，尽量避免把硫酸钡粉末弄坏，假如白板摔坏，可重新压制硫酸钡容易吸潮，干燥保存,6.6 镜反射附件铝镜保存,铝镜表面有镀膜，不要放置有腐蚀气体、多灰尘的地方。如上面有灰尘，不要用纸或者布直接擦拭，用洗耳球吹去灰尘。,6.7 清洁仪器外部和样品室,使用软布稍微蘸取水，或水溶液或者中性清洁剂溶液轻柔搽拭外表面。避免蘸取过量而导致流入仪器内部。清除样品室内残留物质，避免腐蚀样品室。,6.8 波长准确度检查（每半年一次）,紫外可见区：该项目在UVProbe软件中检查D2灯的2个特征峰，486.0nm，656.1nm。选择“光谱模式”，编辑方法（以2&3系列为例）：,近红外区：该项目在UVProbe软件中检查D2灯的5个特征峰，972.0nm，1312.2nm，1458.0nm，1968.3nm，2624.40nm，选择“光谱模式”，编辑方法（以2&3系列为例）：,谢 谢！,
