《化学分析室人员培训.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学分析室人员培训.ppt（36页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、其它（2个）：水/土 pH值、外加剂pH,打开开关,按“模式”键，设置温度,按“模式”键，进入第一点标定“STD1”,读数稳定后，按“确认”键,按“模式”键，“MEAS”显示,3mol/LNaCl溶液,浸出液的制备,试样滴定,滴定法,1.1、土,1.2、水,1.3、水泥,三氧化二铁,三氧化二铝,游离氧化钙,1.4、无机结合稳定材料,石灰有效氧化钙、镁含量,水泥或石灰剂量,主要仪器设备,滴定过程注意事项：1、用待测液对滴定管进行润洗2、排气泡3、滴定时，边滴边摇，左手不能离开活塞任滴定液直流4、滴定速度控制：先快后慢，接近滴定终点时逐滴滴加5、读数：滴定管垂直于滴定台面，视线与弯月面相平6、滴定
2、管清洗（AgNO3）,各指示剂性质,酸 碱 解 离 平 衡,浸出液制备,300mL三角瓶,真空抽滤泵,0.45um滤膜,1.1、土,试样滴定,JTG E40-2007,试样滴定,JTG E40-2007与GB/T 50123-1999的区别,GB/T 50123-1999 平行滴定误差不大于0.1mLJTG E40-2007 平行滴定误差无要求，计算结果有要求。,试样滴定,硫酸根估测方法选择与试剂用量表,JTG E40-2007加入钡镁混合剂510mL，取浸出液均为25mL,土 有机质试验（重铬酸钾容量法）,1、指示剂邻菲咯啉，用硫酸亚铁滴定至溶液由黄色经绿色变为橙红色2、如硫酸亚铁滴定量小于
3、10mL，应适当减少土样量，重做。,1.2、水,注：水 高锰酸盐指数棕色酸式滴定管沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面加热时，如溶液红色褪去，说明高锰酸钾量不足，须重新取样，经稀释后测定。滴定时应加热至80左右，否则反应速度缓慢。,注：水侵蚀性CO2虹吸管应插入瓶底，直至瓶口溢流为止盖紧瓶盖时，勿使瓶中产生气泡,碱式滴定管,试样0.5g（铁铝）,1.3、水泥,滤液,铁的测定(EDTA直接滴定法),铝的测定(EDTA直接滴定法),滤液250mLFe3+Al3+,滴定铁含量后的溶液,1、读数精确至0.05mL，两次平行测定2、Al2O3重复性限0.2%，Fe2O3重复性限0.2%,试样0.5g游离CaO
4、甘油-酒精代用法,游离氧化钙测定仪,游离氧化钙测定仪,游离氧化钙测定仪,1、甘油吸水能力强，沸煮后要抓紧时间进行滴定，防止试剂吸水。沸煮尽可能充分些，尽量减少滴定次数2、当游离氧化钙含量2%时，重复性限0.1%；当游离氧化钙含量2%时，重复性限0.2%,1.4、无机结合稳定材料,石灰有效氧化钙、镁含量,石灰试样0.81.0g（四分法缩分后过0.15mm筛）,两个试样，分别两次平行测定，读数精确至0.1mL,水泥或石灰剂量,（1）取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液。,（2）料为300g，则搅拌3min（每分钟搅110120次）；料为1000g，则
5、搅拌5min。,（3）放置沉淀10min，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。,（4）用移液管吸取上层（液面上12cm）悬浮液10mL放人250mL的三角瓶内，取1.8%NaOH（内含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此时溶液pH值为12.513.0（可用pH1214精密试纸检验）,（5）加入钙红指示剂（约0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色，用EDTA二钠滴定至玫红色经紫色变为纯蓝色。,1、要把握好滴定的临界点，切不可直接将溶液滴到纯蓝色。如果没有经过临界点，可能已经过量很多。如水泥剂量较低，溶液变紫色后，12滴就能彻底变蓝2、两次平行试验，读数取平均值，精确至0.1m
6、L，重复性误差小于均值的5%,紫外可见分光光度计,水 浊度、总磷、氨离子土壤 有机碳,紫外可见分光光度计操作流程,土壤 有机碳含量(585nm,10mm),试样前处理：加0.1g硫酸汞，5mL重铬酸钾摇匀，再加7.5mL硫酸轻轻摇匀，当加热装置接近100时放入，135加热30分钟，拿出冷却至室温加水至50mL，继续冷却后定容到100mL加塞摇匀，静置到澄清。标准曲线的绘制：,水 氨离子(420nm,20mm),样品的预处理：（1）去除余氯（淀粉-碘化钾试纸、硫代硫酸钠）（2）絮凝沉淀（pH10.5，硫酸锌和氢氧化钠）（3）预蒸馏（硼酸）校准曲线的绘制：,接收瓶（含50mL硼酸）,水 总磷(70
7、0nm,30mm),试样前处理：试样中加入4mL过硫酸钾，将具塞比色管塞好并扎紧，放置蒸气灭菌器中加热，待压力达到1.1kg/cm3（1100kPa），保持30分停止加热，至零冷却定容至标线。加1ml抗坏血酸，30s后加2ml钼酸盐（过硫酸钾消解）标准曲线的绘制：,4mL过硫酸钾,1.1kg/cm3,水 浊度(680nm,30mm),标准储备液的制备：吸取5ml硫酸肼溶液与5ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀于253静置24h，形成沉淀。标准曲线的制备：分别吸取适量体积溶液使浊度为0.4,10,20,40,80,100。待测液的测定：取50ml水样定容至50ml，测定溶液。,火焰光
8、度计法,水泥、钠钾离子含量土、钠钾离子含量,火焰光度计操作流程,土 钠钾离子含量,依据：GB/T 50123-1999 土工试验方法标准 JTG E40-2007 公路土工试验规程标准曲线的绘制：待测液的前处理：用移液管吸取一定量的浸出液集于100mL容量瓶中。,水泥 钠钾离子含量,标准曲线根据GB/T 176-2008水泥化学分析标准以及火焰光度计的自身限制条件进行绘制。待测液的前处理：试样0.2g加少量水润湿，加5-7mL氢氟酸，15-20滴硫酸（1+1），低温加热板加热至白烟驱散，升温加热驱尽白烟，冷却后加40-50mL热水，加1滴甲基红，加氨水（1+1）中和至黄色，再加10mL碳酸铵（100g/L），电热板加热并微沸20-30min，快速滤纸过滤并洗涤，加盐酸（1+1）至微红，集于100mL容量瓶。,原子吸收分光光度计法,水泥 氧化镁,原子吸收分光光度计操作流程,氧化镁待测液的前处理,标准曲线根据GB/T 176-2008水泥化学分析标准以及原子吸收分光光度计的自身限制条件进行绘制。,质量法,水 可溶物、不溶物、总矿化度外加剂 含固量、硫酸钠水泥 三氧化硫、烧失量土 烧失量、易溶盐粉煤灰 烧失量,三氧化硫与硫酸钠的对比情况,烧失量,可溶物、总矿化度、易溶盐对比,H2O2：多次少量,水 不溶物,100mL,外加剂 含固量,液体3-5g,
