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1、,原子荧光光度计原理及简介,国内一区客服经理 霍庆伟,基本原理,原子荧光光度计,基本原理应用领域仪器构造操作注意事项产品简介,基本原理,原子荧光光度计,原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。经过了四十多年，有很多新技术都应用到了原子荧光仪器上，使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。氢化物原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色的分析技术.,基本原理,原子荧光光度计,原子荧光的产生过程,原子荧光,原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。,基本原理,原子荧光光度计,原子荧光的类型,常
2、见共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。,（1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。,基本原理,原子荧光光度计,原子荧光的类型,（2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不同。直跃线荧光,基本原理,原子荧光光度计,原子荧光的类型,阶跃线荧光,基本原理,原子荧光光度计,多光子荧光：两个或以上的光子共同使原子到达激发态，然后再返回到基态所发射的荧光,原子荧光的类型,基本原理,原子荧光光度计,（3）敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。,原子荧光的类型,大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光
3、源就可以获得相当高辐射密度。,基本原理,原子荧光光度计,定量计算基础,If=Ia If荧光强度 为荧光量子效率 Ia 吸收光的强度,If=k C,仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析,基本原理,原子荧光光度计,氢化物原子荧光法原理,As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn,Cd Zn,Hg,基态原子,原子荧光,气态氢化物,气态组分,原子蒸气,基本原理,原子荧光光度计,1）金属酸还原体系（Marsh反应）2）电解法3）硼氢化物酸还原体系硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBH4+3H2O+H+=H3
4、BO3+Na+8H*+Em+=EHn+H2(气体）式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分,氢化物反应的种类,基本原理,原子荧光光度计,AFS与HG结合是具有实用价值的完美结合 综合了二个分析技术的优点，过剩氢气与载气形 成氢氩焰，使氢化物更好原子化，不需要缸瓶,而氢氩焰本身有很高的荧光效率及较低的背景.,基本原理,原子荧光光度计,HG技术的特点 1.氢化物在常温下为气态,蒸气导入原子化器,比溶液喷雾器的效率高;还可富集浓缩,提高；测定灵敏度,将低检出限.2.待测元素形成气态进样与样品基体分离；3.不同元素及其
5、不同价态、无机态、有机态生成 氢化物的条件不同,可进行价态分析.,应用领域,原子荧光光度计,一,可测量元素的卫生意义对人体健康有益元素锗 Ge,硒 Se,锌 Zn 对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As锑Sb 铋 Bi 碲 Te,应用领域,原子荧光光度计,执法必测元素As 基础标准 GB4810（11类食品中总砷；17类食品中无机砷）31个各大类食品标准（调味品，糖果，糕点，蜜饯 等）4大类食品包装材料，涂料，容器标准（不锈钢等食具）Pb 基础标准 GB14935（8大类食品）46个各大类食品标准（调味品，糖类，酒类，罐头类 等）25个食品包装材料，涂料，容器标准
6、（不锈钢，陶瓷等）,应用领域,原子荧光光度计,Hg 基础标准 GB2762（8大类食品）29个各大类食品标准（冻猪肉，羊肉，牛肉 等）Cd 基础标准 GB15201（6大类食品）4个食具标准（搪瓷，铝制，陶瓷和不锈钢）Sn 7类罐头食品标准（炼乳，果蔬，肉类等）Sb 3个标准（搪瓷食具，包装材料等）,应用领域,原子荧光光度计,三,形态分析 形态分析通常指 1.原子存在的价态 2.无机态 无机络合物 3.有机态有机金属络合物 4.胶体等多种形态。,应用领域,原子荧光光度计,形态与毒性 Cr 3+人体必需，Cr 6+致癌；As 3+极毒，As 5+毒性较 小，有机砷毒性更小；无机Hg毒性小，烷机汞
7、，甲机汞在体内蓄积，毒性极大；Sn 人体必需，有机锡毒性大，尤其 R3SnX型毒性最大，杀 剂三丁基锡 TBT，三苯基锡 TPT用于鱼网鱼船防护涂料；Pb 有害金属，烷基铅毒性很大，危害更大；Se 有益剂量与有害剂量界限很窄。,应用领域,原子荧光光度计,AFS国家标准（10个方法，1个卫生标准）,氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中砷（1994年第九次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中硒（1994年第九次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中铅（1994年第九次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锡（1994年第九次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总汞（1994年第九
8、次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锑（1994年第九次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总锗（1995年第十次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定保健食品中无机锗（1995年第十次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中镉（1997年第十二次标委会）氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中无机砷（1999年第十四次标委会）食品中无机砷限量标准的制定（2000年第十五次标委会）,主要内容,仪器构造,原子荧光光度计,原子荧光光谱分析专用仪器,光学系统,原子化器,数据处理系统,检测器,氢化物发生系统,进样系统,主要内容,仪器构造,原子荧光光度计,进样系统,手动进样 自动进样,主要内容,
9、原子荧光光度计,仪器构造,氢化物发生系统,连续流动,优点：提供的信号是连续信号缺点：严重浪费样品和还原剂,主要内容,原子荧光光度计,仪器构造,氢化物发生系统,流动注射,优点：定量进样，相对连续流动节省试剂；分析速度快缺点：结构复杂；国产电磁阀容易漏液；容易产生交叉污染，记忆效应,主要内容,原子荧光光度计,仪器构造,氢化物发生系统,断续流动,优点：定量进样，节省试剂；结构简单；记忆效应小；反应平稳；分析速度快缺点：进样精度差；泵管容易老化损坏,主要内容,原子荧光光度计,仪器构造,氢化物发生系统,顺序注射,优点：精确进样；克服蠕动泵缺陷 缺点：反应欠平稳,主要内容,原子荧光光度计,仪器构造,氢化物
10、发生系统,全自动顺序注射氢化物发生系统 全新自排液除气泡气液分离器 气液分离效果好，克服了水蒸气和气泡对分析的影响。,柱塞泵,蠕动泵,更准确,更省液,更经济,主要内容,仪器构造,原子荧光光度计,原子化器,石英管原子化器普通 屏蔽式高温 低温,主要内容,仪器构造,原子荧光光度计,光学系统,单道、双道、三道、四道优势：多元素同时测定；单道增强,主要内容,原子荧光光度计,仪器构造,光学系统,短焦距双透镜光路接收，使接收荧光信号光强比传统荧光光路系统增强2倍，增加了仪器灵敏度，降低了检出限,简化结构；光程短；增强荧光信号强度,主要内容,仪器构造,原子荧光光度计,检测器,日盲光电倍增管检测波长范围：16
11、0nm320nm,主要内容,仪器构造,原子荧光光度计,数据处理系统,自动控制数据处理结果保存与输出,应用举例,原子荧光光度计,水样中痕量汞的测定样品前处理取50ml水样于100ml烧瓶中加5mlHNO3-HClO4（1+1）和1-2滴50g/L KMnO4溶液于电热板上加热至冒白烟，保持紫色不褪，并蒸至近干，取下冷却滴加100 g/L 硫脲溶液，使紫色刚好褪掉加盐酸(1+1)10 mI，加热至沸，冷却，移于50 mI 容量瓶中定容原子荧光光谱分析,应用举例,原子荧光光度计,测试条件：负高压 280V 灯电流 40mA 载气流量 800ml/min 原子化温度 200 原子化器高度 7mm 读数
12、时间 20s 延迟时间 7s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法试剂条件：KBH4 0.5%HCl载液 5%标准系列：0.1、0.2、0.4、0.8g/L测试结果：适用于水样中低至50ppt汞的测定,应用举例,原子荧光光度计,食品中砷的测定取样固样1-2.5g或液样5-10g 湿消解（固、液）或干灰化（固）加入硫脲使五价砷还原为三价砷原子荧光光谱分析,应用距离,原子荧光光度计,测试条件：负高压 280V 灯电流 60mA 辅助灯电流 40mA 载气流量 900ml/min 原子化温度 200 原子化器高度7mm 读数时间 22s 延迟时间 5s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法试剂条
13、件：KBH4 2%HCl载液 10%标准系列：1、2、4、8g/L测试结果：检出限为0.08ng/ml，标准曲线的线性范围0-200ng/ml。RSD：2%回收率：90%-105%,操作注意事项,原子荧光光度计,痕量分析准确性的影响因素实验室环境器具和容器、水和试剂的污染实验人员的技能及仪器的准确使用。,操作注意事项,原子荧光光度计,原子荧光光谱技术的准确应用 1 待测元素形成氢化物的价态 2 氢化物发生的介质 3 还原剂浓度及其种类 4共存离子的干扰及掩蔽剂 5 仪器测试的最佳条件（负高压、灯电流、载气及屏蔽气流速）6 待测元素在本仪器上的测定限、测试精密度及最佳测定范围 7 样品前处理 取
14、样量：应避免高浓度样品污染仪器，如化妆品中高浓度汞 样品消解用酸：应注意待测元素氢化物发生介质的需要。,操作注意事项,原子荧光光度计,测砷的注意事项 1.三价砷生成AsH3,As5+必须预还原 As3+,放置30 min 2.介质：2%H2SO4,国标法 5%。3.还原剂：10%KBH4或NaBH4,浓度大小有影响.4.共存离子干扰：6倍的Sb;20倍的 Pb;30倍的Sn;200倍的Cu 和 Zn以下浓度不干扰.用 硫脲 50 g/L;硫脲+Vc 50g/L.将As5+As3+在15室温放置30 min 5.样品前处理:测总砷样消解至硫酸冒白焰,不可炭化,变黄补加消酸;测无机砷样品粉碎过80
15、目筛,用HCL(1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品.6.测定:无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡;测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.,操作注意事项,原子荧光光度计,测硒的注意事项1.Se4+还原成低价SeH2.Se6+必须先还原成Se4+。2.介质：2 mol/L HCL3.共存离子干扰：试验了食品中常见22种离子，Fe、Co、Mn、Cr、Zn及Hg不干扰，可生成氢化物的As、Sb、Bi、Ge、Sn和Pb基本无气相干扰，过度金属：Cu、Pd、Ni、Ag等有干扰，与Se产生共沉淀。掩蔽剂：试了4组，铁氰化钾最佳，0.2%硫脲抑制Se。4.样品消解:可用3种方法消解,样品消解
16、液为六价硒。a.HNO3+HClO4=4:1,放置过夜,不可烧干;b.10%H2SO4 硫酸必须除硒处理;c.用带塞试管较简便,试管有回流作用,不损失硒。,操作注意事项,原子荧光光度计,测汞Hg的注意事项 1.汞还原成原子态汞,以汞蒸汽形式进入仪器.2.反应介质:经试验6种均可,国标法选10%HNO3 HCl;王水;HN03+HClO4(9+1);HN03+H2SO4(9+1);H2O2+HNO3(9+1).3.还原剂：KBH4和 NaBH4(5g/L)可还原有机汞和无机汞;SnCl2(100g/L)在碱性介质 15%NaOH中只还原无机汞.4.共存离子干扰:食品中常见的24种离子不干扰,Te
17、(0.01ug/ml)、Ag(0.2ug/ml)、Bi(0.1ug/ml)、Se(0.4ug/ml)开始干扰.5.消解注意事项：Hg易挥发，微波消解或高压消解好。6.测定:高浓度测定易产生记忆效应，加热300度可克服。7.其他:标液加K2Cr2O7作保护剂;容器清洁严防污染。,操作注意事项,原子荧光光度计,仪器的使用与维护对环境的要求选址：外部环境良好，无强电磁场和热源辐射，无剧烈震动温度：1030湿度：小于80实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备排风设备避免日光直射,烟尘，污浊气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响,操作注意事项,原子荧光光度计,仪器的使用与维护对仪器的使用与保养1.管路：1）每次试
18、验完毕将卡子松开；2）及时清洗管路，避免沉积和污染2.外光路 3-5年保养一次，吸耳球除尘，有SiO2保护摸的镜片，用乙醇乙醚混合液轻轻擦拭,操作注意事项,原子荧光光度计,仪器的使用与维护3.元素灯 1）切勿超过最大灯电流；2）灯若长期搁置不使用，每隔34个月点燃2-3h，以保障灯的性能，延长寿命；3）灯长期使用，可定期激活来恢复性能；4）取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水乙醇和乙醚的混合液轻轻擦拭,仪器简介,原子荧光光度计,仪器简介,原子荧光光度计,主要特点1.高度自动化-自动进样及稀释功能,气路安全制,全自动氢化物发生系统2.废气收集系统3.智能型元素灯4.关键部件进口,仪器简介,原子荧光光度计,仪器简介,原子荧光光度计,原子荧光光度计,谢谢大家,原子荧光光度计,具体例子,
