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1、1.温度控制检验作业指导书 YTSN3-06-04-0012.溶液配制检验作业指导书 YTSN3-06-04-0023.化学分析检验作业指导书 YTSN3-06-04-0034.三氧化硫检验作业指导书 YTSN3-06-04-0045.游离氧化钙检验作业指导书 YTSN3-06-04-0056.碱含量检验作业指导书 YTSN3-06-104-0067.氟-氯检验作业指导书 YTSN3-06-04-0078.煤工业分析作业指导书 YTSN3-06-04-0089.X-RAY分析作业指导书 YTSN3-06-04-00910.样品采集、制备及保管 作业指导书 YTSN3-06-04-01011.强
2、度检验作业指导书 YTSN3-06-04-01112.标准稠度、凝结时间检验作业指导书 YTSN3-06-04-01213.安定性检验作业指导书 YTSN3-06-04-01314.比表面积检验作业指导书 YTSN3-06-04-01415.细度检验作业指导书 YTSN3-06-04-01516.细度检验作业指导书 YTSN3-06-04-01617.密度检验作业指导书 YTSN3-06-04-01718.孰料打小磨作业指导书 YTSN3-06-04-0181.目的品管部为保证圆满完成各项试验、检验任务，必须具备一定的试验环境条件，为此特制定本作业指导书。2. 使用范围本作业指导书适用于本公司
3、实验室试验条件的控制。3. 控制要求3.1分析室分析室温度应相对稳定，最好在2025，用空调调节控制温度。3.2物理室3.2.1成型室成型室温度要求在202，相对湿度大于50%，每日检查一次，如不符合要求，用空调或加湿气进行调节。3.2.2养护箱养护箱温度要求在201，相对湿度大于90%，。每日检查两次，如不符合要求，用箱体上仪表或温湿调控器进行调节。3.2.3养护水 养护水温度要求在201。每日检查一次，如不符合要求，用电炉或空调进行调节。3.2.4破型室破型室温度要求在203，相对湿度大于50%，每日检查一次，如不符合要求，用空调或加湿气进行调节。3.3荧光分析室荧光分析室温度要求在222
4、6，相对湿度小于60%，每日检查一次，如不符合要求，用空调进行调节。3.4其它操作试验室应根据仪器的使用温度要求范围进行调节，每日检查一次，如不符合要求，用空调进行调节。1.普通试剂的配制1.1盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积的水稀释。1.2盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。1.3盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。1.4盐酸(3+97)：将3体积浓盐酸以97体积水稀释。1.5硫酸(1+1):将浓硫酸缓缓注入同体积水中。1.6磷酸(1+1)：将浓磷酸以同体积的水稀释。1.7氨水(1+1)：将浓氨水以同体积的水稀释。1.8氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于
5、1L水中，贮存于塑料瓶中。1.9氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。1.10氯化汞溶液(50g/L)：称取50g氯化汞，溶于1L水中。1.11氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1L水中。1.12碳酸铵溶液(100g/L)：将100g 碳酸铵溶于1L水中。1.13硝酸铵溶液(20g/L)：将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至1L。1.14三乙醇铵溶液(1+2)：将1体积三乙醇铵与2体积水稀释。1.15酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将100g 酒石酸钾钠溶于1L水中。1.16氟化钾溶液(150g/L)：称取150g 氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于
6、塑料瓶中。1.17氟化钾溶液(20g/L)：称取20g氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。1.18氯化钾乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500mL水中，加入500mL 95%乙醇，混匀。1.19乙二醇乙醇(1+2)溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，密封保存。1.20甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶，直至溶解；然后在160170下加热23小时(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，
7、取下，冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中；加入0.05g酚酞指示剂，以氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。1.21pH10缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L，摇匀。1.22pH6.8缓冲溶液：将152mL三乙醇铵溶于约600mL水中，加入70mL盐酸(1+1)，用水稀释至1L。然后用盐酸(1+1)和三乙醇铵调节溶液pH至6.8(用精密pH试纸或酸度计检验)。1.23pH4.3缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，加水稀释至1L，摇匀。2.指示剂的配制2.1CMP混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里
8、香酚兰、0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。2.2KB混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。2.3PAN指示剂：将0.2gPAN 名称为1(2吡啶偶氮) 2萘酚 溶于100mL乙醇中。2.4二苯偶氮碳酰肼指示剂(10g/L)：将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇中。2.5二苯胺磺酸钠指示剂溶液：将0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。2.6甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。2.7甲基百里香酚兰指示剂(MTB)：将1g甲基百里香酚兰与20g已，于
9、105110烘过的硝酸钾混合研细组贮存于磨口瓶中。2.8百里香酚酞(2g/L)：将0.2g百里香酚酞溶于100mL乙醇中。2.9酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL 95%乙醇中。2.10偶氮胂M指示剂溶液(1.5g/L)：将0.15g偶氮胂M指示剂溶于100mL水中。2.11磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。3.标准溶液的配制与标定3.10.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置
10、于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入67滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：CNaOH=m1000/V204.2式中： CNaOH氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m苯二钾酸氢钾的质量，g；204.2苯二钾酸氢钾的摩尔质量，g/mol；3.20.024mol/L碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每毫升约含2.4mg碳酸钙)：准确称取约0.6g已于105110烘干2小时的碳酸钙，置于400mL烧杯中，加入约
11、100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟；将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.30.015mol/L EDTA标准滴定溶液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水加热溶解，过滤，用水稀释至1L。标定方法：吸取25mL碳酸钙基准溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL；加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23mL，以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色止。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：
12、m251000 m 1C(EDTA)= =250V100.9 V 1.0009式中：C(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，mL；100.9碳酸钙的摩尔质量，g/mol。EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：TFe2O3=C(EDTA)79.84TAl2O3=C(EDTA)50.98TCaO=C(EDTA)56.08TMgO=C(EDTA)40.31TTiO2=C(EDTA)79.88TBaO=C(EDTA)153.33TMnO=C(EDTA)70.94式中：TFe2O3每毫升EDTA标准滴
13、定溶液相当于Fe2O3的毫升数，mg/mL；TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫升数，mg/mL；TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫升数，mg/mL；TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫升数，mg/mL；TTiO2每毫升EDTA标准滴定溶液相当于TiO2的毫升数，mg/mL；TBaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于BaO的毫升数，mg/mL；TMnO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MnO的毫升数，mg/mL；C(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L。78.94(1/2Fe2O3)的摩尔质量，g/mol；50.98(1/2Al2O
14、3)的摩尔质量，g/mol；56.08CaO的摩尔质量，g/mol；40.31MgO的摩尔质量，g/mol。3.40.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液:将3.7g硫酸铜溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜滴定溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放出1015mL EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mL pH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液(2g/L)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜滴定溶液体积比按下式计算：K=V1/V式中：K每毫升硫酸铜
15、标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；V1EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。1.目的化学分析是水泥生产中必不可少的控制及检验方式，为了对水泥生产过程及进厂原燃辅料。出厂水泥进行必要的检验和有效的控制，使试验操作更加规范，数据更加准确，特制定本作业指导书。2.适用范围本作业指导书适用于本公司进厂原燃辅料、过程控制及成品的检验。3.二氧化硅的测定3.1测定步骤准确称取试样0.5g，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在9501000下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于9501000下灼烧10mi
16、n，冷却。将烧结块移入瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2滴硝酸，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，待反应停止后取下表面皿，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并与蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分拌匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下表面皿，加入1020ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3次，然后用热水充分洗涤沉淀，滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入瓷坩埚中，烘干并灰化后放入9501000的马弗炉中灼烧1h
17、取出坩埚于干燥器中冷却至室温，称量。3.2计算SiO2=（m1/m）100式中：m1沉淀的质量，gm试料的质量，g4.三氧化二铁的测定4.1测定步骤从保存在250ml容量瓶的溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.82.0之间，将溶液加热至70，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液缓慢的滴定至亮黄色。4.2计算Fe2O3=(TFe2O3*v*10)/(m*1000)100=TFe2O3*v/m式中：TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数mg/mlv
18、滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlg/mlm试料的质量，g5.三氧化二铝的测定5.1测定步骤在测定完铁的溶液中，再加入1015毫升0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液，将溶液加热至80，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）将溶液的PH值调至3.84.0之间。加20ml乙酸乙酸钠缓冲溶液，加热至沸，以0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。5.2计算Al2O3=TAl2O3*(v1v2*K)*10/(m*1000)100=TAl2O3*(v1v2*K)/m式中：TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg/ml；v1过量EDTA标准滴定溶液的体积，mlg/
19、ml；v2滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mlg/ml；m试料的质量，g。6.氧化钙的测定6.1测定步骤从保存在250ml容量瓶中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞指示剂（CMP）,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml,此时溶液的PH在13以上,用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为止。6.2计算CaO=(TCaO*v*10)/(m*1000)100=TCaO*v/m式中:CaO氧化钙的质量百分数,%；TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫
20、克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m试料的质量，g。7.氧化镁的测定7.1测定步骤从保存在250ml容量瓶中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至200ml,加入1ml酒石酸钾钠（100g/L），5ml三乙醇铵（1+1）溶液,搅拌，然后加入25mlPH10缓冲溶液和适量的酸性铬蓝萘酚绿混合指示剂（KB），用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。7.2计算MgO=(TMgO*v*10)/(m*1000)100=TMgO*v/m式中:MgO氧化钙的质量百分数,%；TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的
21、体积，ml；m试料的质量，g。8.烧失量的测定8.1测定步骤称取试料1g,准确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放入温度在9501000的马弗炉内灼烧30分钟,取出坩埚,稍冷后放入干燥器中冷却至室温,称量；8.2计算LOSS=（mm1）/m100式中：m试料的质量，g； m1灼烧后剩余物的质量，g。9. 不溶物的测定9.1测定步骤称取试样1g,精确至0.0001g,置于150ml烧杯中，加入25ml水,搅拌使其分散,在搅拌下加入5ml盐酸，（如有必要时可将溶液稍稍加热几分钟）且用平头玻璃棒压碎块状物使其完全分解，加热水（近沸）将溶液稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯
22、置于蒸汽浴中加热15分钟。用中速滤纸将溶液过滤，用热水充分洗涤十次以上，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加100ml氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，再将烧杯置于蒸汽浴中加热15分钟，加热期间不断搅拌残渣和滤纸23次，取下烧杯，用甲基红作指示剂（2g/L），滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量810滴，用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L），充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在9001000灼烧15分钟，取出坩埚,稍冷后放入干燥器中冷却至室温,称量；反复灼烧，直至恒量。9.2计算I.R=（m1/m）100式中：m试料的质量，g；m1残渣的质量，g。
23、1. 范围本标准适用于本公司原料中三氧化硫的测定。2.意义控制原料中三氧化硫的含量稳定配料煅烧。3.树脂法3.1仪器3.1.1样品均化用胶皮；3.1.2自制螺旋状搅拌器；3.1.3分析天平：分度值0.1mg；3.1.4磁力搅拌棒；3.1.5烧杯：150mL,250Ml；3.1.6定性滤纸：12.5cm；3.1.7磁力搅拌机：KCJ5型可控磁力搅拌机；3.1.8洗瓶：500mL。3.1.9玻璃漏斗：70mm；3.1.10架盘天平：感量0.1g。3.2试剂3.2.1蒸馏水：煮沸5min以上；3.2.2氢氧化钠标准溶液：分析纯，0.05N；3.2.3离子交换树脂：732乙烯型强酸性样离子交换树脂；2
24、.2.4指示剂：分析纯，3%酚酞指示剂。3.3 操作程序3.3.1方法提要在水介质中，用氢性阳离子交换树脂对原料中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等当量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。化学反应方程式:2RSO3H+CaSO4(RSO3)2Ca+H2SO4H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O为了加速硫酸钙的溶解和交换，应采用热溶液并进行机械搅拌。本方法只适用于只掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。3.3.2步骤称取约0.20000g试样，置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入40 mL 沸水，
25、立即置于磁力搅拌器上，搅拌10min ，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸45次。滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右)。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂56次，滤液及洗液收集于250mL烧杯中。向溶液中加入 3 滴酚酞指示剂溶液，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为止。保存用过的树脂以备再生。3.4水泥中三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：TSO3VSO3%=100G式中：SO3%三氧化硫的质量百分数，%；TSO3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数(氢
26、氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度)，g/mL；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；G试料的质量,g。4. 硫酸钡重量法4.1测定步骤称取试样0.5g，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散，加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氧化钡溶液（100g/L）,继续煮沸数分钟，然后温热处静止4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤。用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及
27、滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的马氟炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。4.2计算SO3=m10.343100/m式中：m1灼烧后沉淀的质量，g；m试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系1.范围本标准适用于出窑熟料中游离氧化钙的测定。2.乙二醇乙醇法2.1仪器2.1.1分析天平：分度值0.1mg2.1.2锥形瓶：容量150ml2.1.3冷凝器2.1.4滴定管：25ml2.1.5磨口瓶：10000ml、3000ml2.1.6电炉2.2试剂2.2.1无水乙醇:GR,含量不低于99.5%2.2.2乙二醇:分析纯(不需要脱水)2.
28、2.3碳酸钙:高纯试剂或基准试剂2.2.40.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中；切无长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；2.2.5乙二醇一乙醇（2+1）溶液将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施；2.2.60.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液；称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml溶量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。2.3标定方法：准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在95
29、01000下的烧至恒重)置于干燥的锥形瓶中，加入乙二醇乙醇（）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到分钟，显示“”。以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。降温，电压表指示在150V左右，标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体积,重复加热,煮沸3分钟,滴定,至红色不在出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式
30、计算：Tcao=G1000/V式中：Tcao每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数（mg/ml）；G氧化钙的重量（克）；V二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。2.4分析步骤称取试样0.4g（m），（视游离氧化钙含量而定），精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入乙二醇乙醇（）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到分钟，显示“”。以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。降温，电压表指示
31、在150V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体积,按启动健，关闭仪器总电源开关。2.5结果表示游离氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOV34 TCaOV340.1f-CaO100=m1000 m1000式中：TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/ml；V34滴定时，消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml；m试料的质量，g。3.丙三醇乙醇法3.1测定步骤准确称取约0.5g试样，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶
32、液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝管装上，继续加热煮沸至红色出现，取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现微红色为止。3.2计算：f-CaO=(TCaOV100)/m1000=(TCaOV0.1)/m式中： TCao每毫升笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数；V滴定时消耗笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液的中体积，mL；m试料的质量，g。4.允许误差同一实验室的允许误差为：含量2.0时，0.20。1.范围本标准适用于水泥熟料和原燃材料中氧化钾、氧化钠的测定。1. 仪器2.1 火焰光度计2.2 分析天平2.3 量筒2.4
33、铂皿2.5 电炉2.6 容量瓶2.7 瓷坩埚2.8 瓷盘3.试剂3.1 氧化钾标准溶液：每毫升相当于氧化钾1.0毫克3.2 氧化钠标准溶液：每毫升相当于氧化钠1.0毫克3.3 硫酸溶液：浓度1+13.4 氢氟酸：浓度42%3.5 氨水：浓度1+13.6 碳酸铵溶液：浓度10%3.7 甲基红指示剂溶液：浓度0.2%4.测定方法4.1准确称取试样0.2g(砂岩和粘土称0.1g)，准确至0.0001g,置于铂皿中，用少量水湿润后，加入1mL硫酸（1+1）及510ml氢氟酸，置于低温电炉上蒸发；近干时摇动铂皿，以防溅失；待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下，冷却；放入3050m
34、l热水，并将残渣压碎使其溶解；加1滴0.2%的甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL10%碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热2030分钟；用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中（砂岩和粘土盛于250mL容量瓶中）。冷却后以（1+1）盐酸中和至溶液呈微红色，再用水稀释至标线，摇匀，备测定用。4.2 火焰度计操作步骤4.2.1接通电源和启动空气压缩机4.2.2开机点火4.2.3调节火焰形状至最佳状态,外形为锥形,呈蓝色,尖端摆动较小,火焰底部是十个小突起,周围一圈波浪形的圆环,整个火焰高度为2550毫米；4.2.4预热预热时间一般需要2030分钟,预热时
35、采用蒸馏水连续进样,观察读数指示变化，如火焰过小，则使溶液激发能量降低，指示随之下降，反之，指示上升。所以可在预热的过程中改变火焰的大小，使溶液进样在激发过程中，尽可能的减小读数的变化量，这样在测试中可以达到满意的结果。4.2.5调零点和满度仪器预热后,以蒸馏水进样,调节低标旋钮,使仪器显示“0”位；然后接着进一定浓度的钾、钠混合溶液，调节高标旋钮，使仪器显示“180”，重复几次，若基本稳定，则可开始样品测试；4.2.6样品测试4.2.6.1被测溶液的读数一定要小于最高浓度标准溶液的读数；4.2.6.2每测量一个样品后，马上进比被测溶液高和低的两个标准溶液，记录其数值；4.2.6.3被测溶液的
36、读数为D,其浓度为C，比被测溶液读数大一点的标准溶液的读数为DH，其对应的浓度为CH，比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为DL，其对应的浓度为CL；4.2.6.4由于火焰是动态的，所以火焰光度计的读数在一定范围内也是动态的，弥补这一点，操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并纪录之，然后，每进一个被测溶液取的读数后，马上进CL、CH两个标准溶液，取它们的读数DL、DH；5.计算5.1 浓度值计算DDLC = （CHCL）+ CLDHDL5.2 质量百分数计算CX= 100G1000式中： X氧化钾或氧化钠的含量C为上式计算值,每100毫升被测定溶液中氧化钾或氧化钠的含量，毫克；G试样重量，
37、克。4.2.7关机关机时，只要切断电源即可，空气压缩机随即停转；注意：关机前，先用蒸馏水空烧5分钟左右；关机后，仪器进样开关、燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。（因为到下一次使用时，如燃料不变，燃烧状况也不会有多大的变化，所以待下一次开机点火时，就不必对火焰状况多加调整。若下一次使用时，点火困难，可稍增大燃气量，待引然后，稍加调整即可。）5.工作曲线的绘制5.1 准确称取已在130150烘过2小时的氯化钾0.792克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀；此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5毫克；5.2 向7个100毫升的容量瓶中分别注入
38、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0毫升的氧化钾及氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾和氧化钠各0.5、1.0,2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫克),用水稀释至标线，摇匀，然后分别以火焰光度计按操作使用规程进行测定,根据测的仪器读数与溶液浓度的关系,分别绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。1. 适用范围本规程规定了利用氟氯元素分析仪测定水泥及原料中的氟和氯的操作方法及注意事项.2.安装与调试2.1安装连接2.1.1将仪器放在平整的试验台上,取出蒸馏瓶,冷凝管和石英蒸馏管等部件；2.1.2将蒸馏瓶进气口与转子流量计出气口连接好；2.1.3将温度探头放在炉罩内；2.1.4将蒸汽
39、加热器与蒸馏瓶连接好；2.2调试2.2.1加入800900ml蒸馏水于蒸馏瓶中,盖紧加热器胶塞；2.2.2将冷凝管中充满冷却水,再将烧杯或锥形瓶放在冷凝管下端,用以承接蒸馏液；2.2.3将石英管中放入5ml蒸馏液,连接好蒸馏管进出口部分,盖上炉盖。2.2.4开机打开电源开关,设定温度控制仪温度250C,打开温度控制仪开关和加热器开关,使蒸馏瓶中的水加热至沸腾(沸腾后可适当降低温度),保持微沸,打开冷却水；打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速100150ml/min。2.2.5蒸馏2min后,检查冷凝管中是否有蒸馏液流出。2.2.6关机依次关上温度控制仪,加热器,气泵和电源开关。2.3注意
40、事项2.3.1打开电源开关前,务必先检查蒸馏瓶中水是否充足,水的体积应占瓶的体积2/3。然后检查加热器是否插入蒸馏瓶中,务必将加热器插入瓶内水中,再打开电源开关。2.3.2作试验时,检查气路是否连接好,是否有漏气现象。2.3.3开、关机时一定按操作步骤进行。2.3.4加热器的调温旋钮不要开的太大,以延长加热器及其他部件的寿命,保持微沸即可。3.水泥及原料中氟(氟化钙)的测定3.1试剂3.1.1NaOH溶液(60g/L)3.1.2HNO3(1+1)3.1.3HCI (1+1)3.1.4HCI (1+5)3.1.5三乙醇胺盐酸缓冲溶液(PH6.8)3.1.6偶氮胂M指示剂溶液(1.5g/L)3.1
41、.7酚酞指示剂溶液(10g/L)3.1.8硝酸镧标准滴定溶液(c(La(NO3)3)=0.01mol/L)3.1.9EDTA标准滴定溶液(0.008mol/L)3.1.10浓H3PO43.2操作步骤3.2.1仪器准备: 打开电源开关,设定控制仪温度250C,打开控制仪开关和加热器开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中水预先加热至微沸,保持微沸状态(温度不要过高),打开冷却水。使冷凝管下端恰好与液面相接。3.2.2向300ml烧杯中加入5.00ml硝酸镧标准滴定溶液(0.01mol/L),加入50ml水,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,使冷凝与液面相接。3.2.3准确称取0.15g试样(m),精确至0.00
42、01g,置与干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(应将粘附于管壁的试料冲下),立即塞上带有导管的磨口塞.将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖；打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50ml/min。3.2.4蒸馏15min,关上气泵开关.取出蒸馏管,将其置于试管架中；用蒸馏水冲洗23次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。3.2.5滴定:向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液(10g/L),滴加NaOH溶液(60g/L)使溶液成红色,加入1滴HCI(1+5)使溶液成无色,加入10ml三乙醇胺盐酸缓
43、冲溶液(PH6.8)；加入3滴偶氮胂M指示剂溶液(1.5g/L),用EDTA标准滴定溶液(0.008mol/L)滴定至溶液由蓝色成红色后,过量45ml,放置1min,边搅拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液成稳定的纯蓝色。样品中氟(氟化钙)的质量百分数按下式计算:TF(VKV1)XF= 100m1000或TcaF2(VKV1)XcaF2= 100m1000式中：TF每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟的毫克数,mg/ml；TCaF2每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数,mg/ml；V加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积,ml；V1滴定消耗EDTA标准滴定溶液的总体积,ml；K每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数；m试料质量,g。4.萤石中氟化钙的测定4.1仪器准备: 按3.1进行。4.2测定:需要进行预测,预测萤石中CaF2的大约含量,确定硝酸镧标准滴定溶液的加入量。4.2.1预测向300ml烧杯中加
