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1、浮选试剂CO3分析方法研究,Page 2,目录/Contents,项目的立项背景及目的,主要研究内容及技术路线,课题目标及预期成果,主要实验方法,结果讨论,经费预算,Page 3,项目的立项背景Background,公司现在用药剂种类不多，部分都是通过试验得出，对其组成很少研究。,CO3作为YP2-3主要辅助原料，其用量不大，但是效果显著。公司现在浮选规模约为400万吨/年，用量大，每年采购批次较多。,CO3组成复杂，其组成在不同批次时有一定差别，国家和公司以前无相应检测标准，基本依靠选矿试验来进行判断。,需建立一套适合该类药剂的分析检定方法。,组成较多，约有40多种物质在其中，组成物质性质较
2、异大，分析技术难度较大。,Page 4,项目的立项目的Purpose,通过本项目的研究，确立快速、准确、经济的CO3药剂的分析方法，就可以对公司所采购CO3药剂进行准确快速的分析，为CO3质量控制提供支持，进而为公司磷矿浮选生产的顺利进行提供保障。,Page 5,主要研究内容和技术路线Research contents and techniques,由于本项目旨在建立适应公司CO3浮选药剂的定性和定量方法，确定其中含有醇类物质，则对其羟值进行测定，以对药剂从整体上进行品质控制。试验公关需要首先通过红外光谱对样品进行初步定性，摸索适合CO3浮选药剂的色谱分离条件，然后对色谱峰对应各组分进行质谱定
3、性，经过质谱定性若确定其中含有醇类物质，测对该药剂进行羟值测定。对该药剂进行羟值测定的原因是，羟值能够从另一方面整体上反应出药剂中醇类物质的含量。,Page 6,项目预期目标、指标Anticipated targets,建立适合分析公司CO3浮选药剂的定性和定量方法,使分析达到快速、准确。本项目研究结束,将建立适合公司CO3浮选药剂的分析方法，提供本项目实验报告。,主要实验方法Experiments,理化特性常数测定样品酸值的测定样品碘值的测定皂化值的测定羟值的测定样品仪器分析样品红外光谱分析样品分析色谱与质谱条件,实验结果与讨论Conclusions and discussions,实验样品
4、理化性质的研究,表1 CO3浮选药剂基本理化指标,从基本理化指标分析可知，样品酸值为12.78 mgKOH/g，因此说明样品中含有一定量的有机酸或者无机酸。样品碘值为27.34 g/100g较小，因此样品中含有较少的不饱和物质。样品的皂化值为97.14 mgKOH/g说明样品含有有机酸或者酯类物质。,Page 9,实验样品红外光谱测定 红外光谱是分子光谱，用于研究分子的振动能级跃迁。红外吸收光谱是有机功能团鉴定及结构研究的常用方法。红外光谱谱图解析，主要是掌握影响振动频率的因素及各类化合物的红外特征吸收谱带的基础上，按峰区分析，指认某谱带的可能归属，结合其他峰区的相关峰，确定其归属。在此基础上
5、，再仔细归属指纹区的有关谱带，综合分析，提出化合物的可能结构。样品经过红外光谱分析，得到样品红外光谱图。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 10,分析：样品在3403.81cm-1有一强且宽的吸收峰，应为醇羟基的吸收峰，因此推测样品中含有醇类物质。样品在1736.02 cm-1与1379.86 cm-1处的吸收峰，应为羰基C=O双键的伸缩振动吸收峰，因此推测样品中含有醛类物质。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 11,样品羟值测定方法,脂肪醇羟值测定（GB/T 16451-2008）聚醚多元醇羟值测定（
6、GB/T 12008.3-2009）进出口动植物油脂羟值检验方法（SN/T 0801.20-1999）非离子表面活性剂羟值的测定（GBT73832007）,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 12,脂肪醇羟值测定（GB/T 16451-2008）,表2 混合脂肪醇样品羟值测定结果,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 13,表3 GB/T16451-2008测定CO3结果,脂肪醇羟值测定（GB/T 16451-2008）,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 14,不
7、同乙酰化试剂用量对样品羟值的影响,表4 不同加药量测定结果,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 15,表5 不同反应温度下测定结果,脂肪醇羟值测定（GB/T 16451-2008）,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 16,由表5可见，即使在较长的反应时间下，用此方法测样品羟值，不论在低温条件下，还是采用高温条件，平行试验数据偏差都比较大。在考察完上述几个试验因素后，组间及组内平行试验数据偏差较大的问题依然得不到解决。经过分析我们决定采用降低反应初始温度的方法（升温程序为：室温50（保持20min）80（保
8、持20min）110（保持30min），试验结果见表6。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 17,降低初始反应温度对样品羟的测定,表6 初始温度为室温时测定结果,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 18,由表7可见，采用室温升至110的程序升温时，所得部分组内平行实验数据较好，但组间平行数据较差。通过对以上所列试验因素及试验数据的分析，CO3系列样品组分过于复杂和样品中含有多元醇是导致所得试验平行数据较差的原因。因此该方法不能作为样品羟值测定的方法。为探索可行的分析方法，我们对样品进行了气相色谱-质谱分析
9、。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 19,样品气相色谱-质谱分析,为探索CO3组成，使用气相色谱-质谱联用仪对其组成进行分析，总离子流色谱图见图2。,图2 CO3总离子流色谱图,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 20,为分析样品中各组分含量，通过寻找合适的色谱条件对样品进行了气相色谱分析，气相色谱图见图3。,图3 CO3气相色谱图,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 21,经过质谱图解析得出CO3样品中含有三十多种组分，其中包括烃类、醇类、醚类、醛类、酯类等
10、，成分比较复杂。其中醇类物质中含有四种一元醇和一种二元醇。分析CO3系列样品组分过于复杂和样品中含有多元醇是导致所得实验平行数据偏差较大的直接原因。通过查阅文献和反复论证，我们拟采用聚醚多元醇羟值测定的国家标准（GB/T 12008.3-2009，邻苯二甲酸法）对样品羟值进行进一步的测定，选用该方法的原因是由于该方法所用的酰化试剂是酰化能力更强，干扰更小的邻苯二甲酸酐，且反应中添加了咪唑作为催化剂。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 22,邻苯二甲酸酐酰化法对CO3羟值进行测定,表7 GB/T 12008.3-2009方法测定结果,实验结果与讨论C
11、onclusions and discussions,Page 23,由表8可见，采用邻苯二甲酸酐酰化法，所得组内和组间平行实验数据相差较小，最大绝对偏差为14.95 mgKOH/g，最大相对偏差为3.74%，符合国家标准。考虑到样品比较复杂含有几十种组分，认为该方法可以用于该产品的羟值分析,以对该产品进行品质控制。该方法能够获得较好的数据，分析是由于邻苯二甲酸酐的酰化能力较强，干扰较小的缘故。因此，对于样品组成比较复杂的样品进行羟值测定时，应首先选用邻苯二甲酸方法进行测定。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,Page 24,对样品的基本理化指标进行了分析，
12、对样品的基本性质有了一定程度的了解，经过红外光谱分析对样品的官能团信息有了初步认识，为样品的气相色谱-质谱分析打下了基础。采用气相色谱-质谱联用仪对CO3组成进行分析，发现其中含有烃类、醇类、醚类、醛类、酯类等几十种组分。为对其中醇类组分羟值进行测定，分别采用了乙酸酐酰化法和邻苯二甲酸酰化法对样品羟值进行了测定，发现邻苯二甲酸酐酰化法，测定结果稳定、准确可靠。,可见，邻苯二甲酸酐酰化法比较适合于复杂样品羟值的测定。因此推荐，对于组成比较复杂的样品使用邻苯二甲酸酐酰化法对样品羟值进行测定。经过以上分析确定了CO3红外光谱分析方法，气相色谱-质谱联用仪分析方法，气相色谱分析方法，羟值测定方法，这些分析方法的确定，将能够有效的对CO3药剂进行全方位的品质控制，以保障浮选生产的顺利进行。,实验结果与讨论Conclusions and discussions,
