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1、制糖工艺主要参数的测定,一、目的与要求,（一）目的 在制糖工艺过程中蔗汁中的各种成份除了我们需要的蔗糖外还含有许多其它成分，对制糖工艺过程、节能、糖分回收以及成品糖的质量等都有重要的影响。通过蔗汁的磷酸值、pH值、钙镁盐含量、氯化物含量、胶体含量、葡聚糖含量、总氮量等参数的分析，为制定最佳的澄清工艺条件提供依据。通过对制糖工艺过程主要控制指标的测定，加深对制糖工艺过程的全面了解，同时提高学生动手能力、统筹能力、协作能力、分析问题和解决问题的综合能力，综合训练糖品分析的基本技能，掌握糖品分析的基本原理和方法。（1）根据实验任务学会选择正确的分析方法以及学会合理安排实验的顺序和实验时间。（2）正确
2、应用“比色法”、“电位滴定法“、“络合滴定法”、“沉淀滴定法”“分光光度法”、“质量分析法”“凯氏定氮法”等基本技术，学会正确分析实验影响因素。,（二）要求 本实验以4-5人为一个实验小组，全班共分7个小组。各实验小组在实验前，根据实验内容，查阅相关资料，设计本组的实验方案及分工安排计划，共6学时（两个下午）完成实验。实验结束后各组在小结归纳的基础上，每人写出实验内容的完整实验报告。,各组实验安排表,比色法测定蔗汁磷酸值（大约2h）自动电位法测定蔗汁pH值（大约1h）自动电位滴定法测定蔗汁中氯化物的含量（大约2h）凯氏自动定氮法测定蔗汁总氮含量（大约6h，可两天完成）酒精沉淀法测定蔗汁总氮量（
3、大约4-5h）0.01mol/L盐酸溶液的标定（大约1h）,二、实验内容,三、实验材料与仪器,（一）主要仪器721型分光光度计 PHS-25型酸度计TIM840/TIM860型自动电位仪3.自动凯氏定氮仪（消化炉）,（二）其他材料与仪器详见实验方法提示,四、实验步骤提示及注意事项,（一）磷酸值的测定（钼酸铵比色法）1.实验目的蔗汁中含可溶性磷酸盐的量称为磷酸值，以P2O5表示。糖厂中一般只分析蔗汁的自然磷酸值，即能迅速生成磷酸根离子并在提净过程中生成磷酸钙沉淀的那部分磷酸盐。自然磷酸值是蔗汁有效澄清的一个重要因素，一般要求蔗汁中P2O5，的含量应不少于300mgL，若蔗汁中P2O5的含量不足此
4、数，则可加入适当数量的磷酸或过磷酸钙清液，以帮助澄清的正常进行。所以，测定蔗汁磷酸值的目的在于为制订最佳提净工艺条件提供依据。糖厂常用钼酸铵比色法测定磷酸值。2.实验原理（见糖品分析实验讲义P43）3.主要仪器设备及试剂（1）分光光度计（比色皿）、容量瓶、比色管（2）磷酸二氢钾标准溶液、25g/L钼酸铵溶液、50g/L氯化亚锡溶液,4.测定步骤提示：（1）磷酸值标准色液的配制：用吸管分别吸取磷酸二氢钾标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL于7个25mL比色管中，并加入钼酸铵溶液2mL，再加入蒸馏水10-15mL，然后加入氯化亚锡溶液5滴，摇匀加入蒸馏水定容至25mL。则
5、各个比色管中的P2O5含量分别为0、40、80、120、160、200、240mgL。上述溶液静置20min后，以零管做空白调零，在660纳米波长下测定其吸光值与相应磷酸值的毫克数。用数理统计的回归法，根据回归方程式作出较准确的磷酸值曲线。（2）蔗汁配制液：用吸管吸取10mL蔗汁，移入100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀、过滤。弃去最初的滤液，吸取10mL滤液，移入25mL比色管中，并加入钼酸铵溶液2mL，再加入蒸馏水10-15mL，然后加入氯化亚锡溶液5滴，摇匀加入蒸馏水定容至25mL。上述溶液静置20min后，以零管做空白调零，在660纳米波长下测定其吸光值，从磷酸值曲线中查取对应的磷酸值
6、，或代入回归方程式计算出磷酸值。,（二）pH值的测定1.实验原理溶液的电极电位和溶液的氢离子浓度有关。利用指示电极（玻璃电极）与参比电极（甘汞电极）共同浸入待测试液中，与待测试液组成一个原电池，当试液中氢离子浓度变化时，电池的电动势也跟着变化，因此测量原电池的电动势，便可求出被测溶液的pH值。复合电极：E-201-C型（pH计）、pHC3001复合玻璃电极（电位仪）2.主要的测定步骤提示（1）pH计、TIM840电位仪的校正在进行测量前，先调节仪器的温度（使所指示的温度与待测溶液温度相同），再以合适的缓冲溶液（pH=4.00/6.86）校正pH计或TIM840电位仪,使仪器标度所示的pH值恰好
7、是缓冲溶液的pH值。（2）测定,（三）氯化物含量的测定（自动电位滴定法）1.实验目的 蔗汁中的氯化物主要来源于甘蔗和渗透水。氯离子在澄清过程中不能有效地除去，全部进入废蜜中，是一种强的造蜜剂，对生产有不良影响，另外，由于甘蔗制糖过程糖汁的糖分可能发生各种变化或损失，但氯离子的含量保持不变。以氯离子对蔗糖含量为基准，可以准确反映工艺过程糖分变化的情况。因此，分析氯化物的含量，可为澄清，煮糖的操作及工艺条件的制订提供依据。常用方法有化学法和电位滴定法两种。2.实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点。用AgNO3溶液滴定样品中的氯离子。当达到终点时，溶液的电位将产生突变
8、，利用电位的突变点代替指示剂来判断滴定终点，由滴定溶液的体积和浓度，便可求得氯离子的含量。3.主要仪器设备及试剂（1）自动电位仪、酸度计（2）1mol/L硝酸溶液、0.1mol/L硝酸银溶液,4.测定步骤（1）样品的制备吸取鲜榨甘蔗汁约150mL，用1mol/L的硝酸溶液调至pH值接近3后，过滤，留滤液备用。（2）测定准确吸取（1）中制备好的滤液30mL，置于50mL烧杯中，放入搅拌子。将烧杯放在电位仪的相应位置，将电极和滴定管插入溶液中（注意溶液面要没过电极探头，且搅拌子不能碰到电极）。将0.1mol/L的硝酸银溶液装入滴定瓶中，启动事先编辑好的程序进行测定，测定完成记录硝酸银溶液耗用量，并
9、用蒸馏水冲洗滴定管和电极。5.计算（见糖品分析实验讲义P48）,（四）胶体含量的测定（酒精沉淀法）实验目的蔗汁中的胶体物质是甘蔗本身带来的果胶质、树胶质及蛋白质，是非糖分的主要组成部分，树胶质及蛋白质是水化程度较高的胶体，其存在对蔗汁澄清及蔗糖结晶有重要影响，测定蔗汁中的胶体含量具有重要意义。2.实验原理（见糖品分析实验讲义P48）3.实验仪器设备及试剂（见糖品分析实验讲义P48）4.测定方法（1）样品的制备取鲜榨蔗汁约50mL置于100mL烧杯中，用0.5mol/L或0.01mol/L的盐酸溶液调节其pH值至4-4.5，过滤，滤液备用。（2）测定准确吸取滤液5mL，置于100mL蒸馏瓶中（磨
10、口三角瓶），加入95%乙醇45mL，摇匀。装上回流冷凝装置，置于95oC水浴中回流15min，沉淀下来的胶体，用经过干燥并已知重量的定量滤纸抽滤，过滤（注意：回流后让沉淀物沉降后再行过滤。抽滤前要用乙醇把滤纸湿润并用玻棒把滤纸压紧）。沉淀用90%乙醇洗涤，每次少量洗涤，洗至溶液对a-萘酚不起呈色反应为止，洗涤的沉淀连同滤纸一起放入已知重量的称量瓶中，于100oC温度下干燥至恒重后，放入干燥器内冷却至室温，称重。5.计算方法（见糖品分析实验讲义P58）,（五）总氮量的测定（凯氏自动定氮法）实验目的甘蔗含有各种含氮物质，包括蛋白质态氮，氨基态氮，酰胺态氮，其它有机态氮，少量铵态氮和微量硝酸态氮等。
11、在制糖过程中，含氮物的成分及含量，可作为判断原料及制品质量极有价值的一项指标。其中蛋白质态氮在糖汁清净过程中变性凝固，同时带走悬浮粒子和部分胶体，有利于糖汁的清净，故称为无害氮。酰胺态氮在糖汁加热蒸发时因分解而析出氨，并生成氨基酸而使蒸发时碱度下降，且生成可溶性盐、不能用通常的方法除去。它与氨基态氮，其它有机态氮，铵态氮和硝酸态氮等同列为清净时不能除去的成蜜物质，如含量多则会引起废蜜的产量增加，故称为有害氮。为评价糖厂的原料及制品的品质，通常需要测定总氮量。2.实验原理（见糖品分析实验讲义P26）3.实验仪器设备及试剂（见糖品分析实验讲义P26）4.测定方法（1）样品消化量取蔗汁样品25mL，
12、小心移入300mL凯氏烧瓶中，不使粘附瓶壁，加入0.2g硫酸铜和6g硫酸钾，稍摇匀后瓶口放一小漏斗，加入 20mL浓硫酸，使用消化炉，在通风橱中加热消化，开始时用低温加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，再升高温度保持微沸，消化至液体呈蓝绿色澄清透明后，继续加热0.5h，取下放冷，无损地转移到100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用，即为消化液。,试剂空白实验：取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按以上同样方法进行消化，冷却，加水定容至100mL，得试剂空白消化液。（2）加减蒸馏接收瓶中加入硼酸25mL和3滴混合指示剂（3）样品的滴定以0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色为终点附：
13、0.01mol/L盐酸标定方法方法一：准确称取经干燥恒重的基准物无水碳酸钠约0.13g（准确至0.0002g），加水溶解并定容至250mL，用移液管准去吸取20mL，置于250mL锥形瓶中，加3滴溴甲酚氯-甲基红混合指示剂，用相应浓度的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时作试剂空白。计算：盐酸标准溶液的量浓度C m无水碳酸钠的质量(克)V消耗硫酸溶液的体积(mL)V空白试验消耗的硫酸溶液的体积(mL)52.99无水碳酸钠的摩尔换算系数(g/mol)方法二：（见糖品分析实验讲义P5）5.计算方法（见糖品分析实验讲义P27）,五、实验结果综合分析,实验结果综合表,七、思考题,1.影响磷酸值测定准确度的因素有那些？2.简述胶体的测定原理？3.影响总氮测定准确度的因素有哪些？4.总氮测定蒸馏时为什么要加入NaOH溶液？5.你对本实验有什么体会？（包括成功与失败）,Thank you!,
