分析化学课后习题答案(第7-12章).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上第七章 原子吸收与原子荧光光谱法1 解释下列名词:(1)原子吸收线和原子发射线; (2)宽带吸收和窄带吸收;(3)积分吸收和峰值吸收; (4)谱线的自然宽度和变宽;(5)谱线的热变宽和压力变宽; (6)石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法;(7)光谱通带; (8)基体改进剂; (9)特征浓度和特征质量; (10)共振原子荧光和非共振原子荧光。答:(1)原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线;原子发射线是基态原子吸收一定的能量(光能、电能或辐射能)后被激发跃迁到较高的能态,然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。(2)分子或离子的吸

2、收为宽带吸收;气态基态原子的吸收为窄带吸收。(3)积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸收系数对频率的积分;峰值吸收是中心频率n0两旁很窄(dn = 0)范围内的积分吸收。(4)在无外界条件影响时,谱线的固有宽度称为自然宽度;由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。(5)谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽;压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽,与气体的压力有关,又称为压力变宽。(6)以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法;反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。(7

3、)光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。(8)基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。(9)把能产生1吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度;把能产生1吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的特征质量。(10)共振原子荧光是指气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长相同时产生的荧光;气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振原子荧光。2 在原子吸收光谱法中,为什么要使用锐线光源?空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源?答:因为原子吸收线的半宽度约为10-3 nm

4、,所以在原子吸收光谱法中应使用锐线光源;由于空心阴极灯的工作电流一般在120 mA,放电时的温度较低,被溅射出的阴极自由原子密度也很低,同时又因为是在低压气氛中放电,因此发射线的热变宽DlD、压力变宽DlL和自吸变宽都很小,辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线(10-410-3 nm)。加上空心阴极灯的特殊结构,气态基态原子停留时间长,激发效率高,因而可以发射出强度大的锐线光源。3 试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法的异同点。答:(1)相似之处:a. 都是吸收光谱;b. 工作波段相同190-900 nm;c. 仪器的主要组成部分相同,光源、单色器、吸收池、检测器

5、;d. 定量分析公式相似A = Kc。(2)不同之处:a. 吸收机理不同,分子吸收为宽频吸收,带状光谱,而原子吸收为窄带、峰值吸收,线状光谱;b. 仪器组成部分的排列不同,分子吸收为光源单色器吸收池检测器,原子吸收为锐线光源原子化器(吸收池)单色器检测器(单色器作用不同);c. 光源不同,分子光谱为连续光源,钨灯、氢灯,原子光谱为锐线光源,空心阴极灯;d. 光源的工作方式不同,分子光谱为直流信号,原子光谱为交流信号;e. 检测器不同,分子光谱为宽频吸收,信号强,普通光电池、光电管。光电倍增管,原子光谱为窄带吸收,信号弱,必须用光电倍增管。4 简述原子吸收光谱法的准确度一般优于原子发射光谱法的主

6、要原因何在?答:在原子吸收测量条件下,测量对象是占原子总数99以上的基态原子,而原子发射光谱测量的是占少数的激发态原子,温度的变化主要影响激发态原子数的变化,而它们在原子吸收测量条件下占原子总数不到1%,对基态原子数的影响很小,因此原子吸收光谱法的准确度要优于原子发射光谱法。5 简述原子吸收峰值测量法的基本原理。答:原子峰值吸收测量是在中心频率n0两旁很窄(dn = 0)范围内的积分吸收测量,此时Kn = K0。在原子化器中吸收线的变宽以多普勒变宽DlD为主,根据经典理论,峰值吸收系数K0与DnD成反比,与积分吸收成正比,由于Kn = K0,代入可得,合并常数后得 ,即原子吸收峰值测量的基础。

7、6 说明原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。答:原子吸收光谱仪主要由(1)锐线光源,发射谱线宽度很窄的元素共振线;(2)原子化器,将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气;(3)分光系统,使锐线光源辐射的共振发射线正确地通过或聚焦于原子化区,把透过光聚焦于单色器的入射狭缝,并将待测元素的吸收线与邻近谱线分开;(4)检测系统,将待测光信号转换成电信号,经过检波放大、数据处理后显示结果;(5)电源同步调制系统,消除火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。7 在原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪中对光源如何进行调制?为什么要进行光源调制?答:采用和空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制电源,组成同步检波放大器,

8、仅放大调频信号,为了消除原子化器中的原子发射干扰。8 试比较石墨炉原子吸收光谱分析法与火焰原子吸收光谱分析法的优缺点,并说明GF-AAS法绝对灵敏度高的原因。答:(1)石墨炉原子吸收光谱分析法的优点是:试样用量少,液体几微升,固体几毫克;原子化效率几乎达到100;基态原子在吸收区停留时间长,约为10-1 s,因此绝对灵敏度极高。缺点是:精密度较差,操作也比较复杂。(2)火焰原子吸收光谱分析法的优点是:对大多数元素有较高的灵敏度,应用广泛,但原子化过程中副反应较多,不仅使气态基态原子数目减少,使测定方法的灵敏度降低,而且会产生各种干扰效应。9 哪些测定条件影响原子吸收光谱分析的灵敏度?答:(1)

9、分析线,通常选择元素的共振吸收线作为分析线以得到最好的灵敏度;(2)单色器光谱通带,合适的光谱通带可提高灵敏度;(3)灯电流,尽量使用最低的灯电流;(4)原子化条件,在火焰原子吸收中,选择使入射光束从基态原子密度最大区域通过的原子化条件以提高分析的灵敏度,在石墨炉原子吸收法中,在保证完全原子化条件下尽量使用低的原子化温度。10 下列说法正确与否?为什么?(1)原子化温度越高,基态气态原子密度越大;(2)空心阴极灯工作电流越大,光源辐射的强度越大,测定的灵敏度越高;(3)原子吸收分光光度计用调制光源可以消除荧光发射干扰;(4)原子荧光分光光度计可不用单色器;(5)采用标准加入法可以提高分析方法的

10、灵敏度;(6)原子荧光发射强度仅与试样中待测元素的含量有关,而与激发光源的强度无关。答:(1)错,在原子吸收光谱中,基态气态原子密度N0受温度影响很小,基本不随温度变化;(2)错,空心阴极灯的电流太大,放电不稳,信噪比严重下降,灵敏度降低;(3)错,在原子吸收分光光度计中用调制光源是为消除原子化器中的原子发射干扰;(4)对,由于原子荧光的谱线比较简单,可不用单色器;(5)错,标准加入法的测定中是在同一条件下进行,因此并不能提高分析方法的灵敏度,而它能消除基体干扰和某些化学干扰,故可以提高分析的准确度。(6)错,与成正比,所以 ,与也成正比。11 原子吸收光谱分析法中,背景干扰是怎样产生的?如何

11、抑制和校正光谱背景?简述用氘灯校正背景吸收的原理。答:原子吸收光谱分析法中的背景干扰是由原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射引起的干扰。在实际工作中,多采用改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰,在石墨炉原子吸收光谱分析中,常选用适当基体改进剂,采用选择性挥发来抑制分子吸收的干扰;在原子吸收光谱分析中,可采用仪器调零吸收法、邻近线校正背景法、氘灯校正背景法和塞曼效应校正背景法等方法来校正背景。氘灯校正背景是采用双光束外光路,氘灯光束为参比光束。氘灯是一种高压氘气气体(D2)放电灯,辐射190350 nm的连续光谱。切光器使入射强度相等的锐线辐射和连续辐射交替地通

12、过原子化吸收区。用锐线光源测定地吸光度值为原子吸收和背景吸收的总吸光度值,而用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收值,这是因为连续光谱被基态原子的吸收值相对于总吸光度可以忽略不计。仪器上直接显示出两次测定的吸光度之差,即是经过背景校正后的被测定元素的吸光度值。12 试从原理和仪器装置两方面比较AAS法和AFS法的异同点。答:(1)AAS法和AFS法是基本原理完全不同的两种分析方法,前者基于气态基态原子对辐射的吸收,后者基于气态基态原子在辐射能激发下产生荧光发射,属于发射光谱分析法。(2)AAS法和AFS法所用仪器相近,均有光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步调制系统组成,不同的是AAS用的是锐

13、线光源,AFS除可以使用锐线光源外,还可以使用连续光源;仪器位置不同,在AFS中,激发光源置于与分光系统(或与检测系统)相互垂直的位置,而AAS中,在同一直线方向上。13 计算火焰温度2000 K时,Ba 553.56 nm谱线的激发态与基态原子数的比值。已知gi /g0 = 3。解: 14 在火焰温度3000 K时,Cu 324.75 nm谱线的热变宽为多少?(M Cu = 63.54)解: 15 原子吸收分光光度计的单色器的倒线色散率为1.6 nmmm-1,欲测定Si 251.61 nm的吸收值,为了消除多重线Si 251.43 nm和Si 251.92 nm的干扰,应采取什么措施?解:

14、已知 ,代入可得 ,要使测定Si 251.61 nm的吸收值时,多重线Si 251.43 nm和Si 251.92 nm不产生干扰,则应使狭缝宽度小于0.113 mm。16 某原子吸收分光光度计的单色器的倒线色散率为2.0 nmmm-1,狭缝宽度分别为0.04 mm、0.08 mm、0.12 mm、0.16 mm和0.2 mm,求相应的光谱通带宽度是多少?解:已知 ,分别代入和值可求得光谱通带宽度分别为,。17 为检查原子吸收光谱仪的灵敏度,以2 mgmL-1的Be标准溶液,用Be 234.86 nm的吸收线测得透射比为35 %,计算其灵敏度为多少?解:灵敏度用特征浓度表示为 18 用原子吸收

15、光谱分析法测定铅含量时,以0.1 mgmL-1质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24,连续11次测得空白值的标准偏差为0.012,试计算其检出限。解: 19 已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005 mgmL-1,试样中镁的含量约为0.01 %,配制试液时最适宜质量浓度范围为多少?若制备50 mL试液时,应该称取多少克试样?解:已知 ,最适宜的吸光度A的范围为0.15 0.80,代入可得最适宜的质量浓度范围为。若制备50 mL试液,应称取的试样质量 在之间。20 用标准加入法测定血浆中锂的含量时,取4份0.50 mL血浆试样,分别加入浓度为0.0500 molL-1的LiCl标准溶液0.0

16、 m L,10.0 m L,20.0 m L,30.0 m L,然后用水稀释至5.00 mL并摇匀,用Li 670.8 nm分析线测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。计算血浆中锂的含量,以mgmL-1表示。解:已知,以对作图如下当A = 0时,直线与X轴的交点 , 血浆中锂的含量为 。21 用火焰原子吸收法以Ca 422.7 nm吸收线测定血清中的钙。配制钙标准系列溶液的浓度(单位为mmolL-1)分别为0.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,测得吸光度分别为0,0.43,0.58,0.72,0.85,1.00。取0.5 mL血清加入9.5 mL 4 %三氯

17、乙酸沉淀蛋白质后,清液喷入火焰测得吸光度为0.68。求血清中钙含量为多少?如果血清中含有PO43-,所得结果是偏高还是偏低?为什么?解:已知,测定钙的标准曲线图如下从图上可得吸光度值为0.68的血清中钙的含量为。如果血清中含有PO43-,由于与Ca2+生成难挥发的Ca2P2O7,将会使测定结果偏低。22 用原子吸收法测定矿石中钼含量。制备的试样溶液每100 mL含矿石1.23 g,而制备的钼标准溶液每100 mL含钼2.00 10-3 g。取10.00 mL试样溶液于100 mL容量瓶中,另一个100 mL容量瓶中加入10.00 mL试样溶液和10.00 mL钼标准溶液,定容摇匀,分别测得吸光

18、度为0.421和0.863,求矿石中钼的含量。解: 矿石中钼的含量为 。 第八章 电化学分析导论1 答:液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间,由于离子扩散通过界面的速率不同,有微小的电位差产生,这种电位差称为液接电位。2 答:负极:电子流出的极 正极:电子流入的极 阴极:接电源负极 阳极:接电源正极3 答:指示电极:在电化学测试过程中,溶液主体浓度不发生变化的电极 参比电极:在测量过程中,具有恒定电位的电极4:解: 左: + 2e = = +=-0.764+=-0.793右: =0.681 =1.474 ,所以是原电池。5.解: 左边: =0.0592 = =6.解:

19、 左边: 7.解: 第九章 电位分析法1.答:玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大,纯制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。如果在石英玻璃中加入碱金属的氧化物,将引起硅氧键断裂形成荷电的硅氧交换电位。当玻璃电极浸泡在水中时,溶液中氢离子可进入玻璃膜与钠离子交换而占据钠离子的电位。由于氢离子取代了钠离子的电位,玻璃膜表面形成了一个类似硅酸结构的水化胶层。当被氢离子全部占有交换电位的水化胶层与试液接触时,由于它们的氢离子活度不同就会发生扩散,氢离子的扩散破坏了膜外表面与试液间两相界面的电荷分布,从而产生电位差,形成相界电位。同理,膜内表面与内参比溶液两相界面也产生相界电位,显然,相界电位的大小与

20、两相间的氢离子活度有关,其关系为:因此,玻璃膜内外侧之间的电位差为作为玻璃电极的整体,玻璃电极的电位应包含有内参比电极的电位,即: 或 2.答:由于无法测量,在实际测定中,溶液的是通过与标准缓冲溶液的相比较而确定的。用电位法测定溶液的时,先用标准缓冲溶液定位,然后直接在计上读出试液的。注意的事所选择的标准缓冲溶液的尽量与未知液的接近,这样可以减小测量误差。3.答:银电极 银电极 离子选择性电极 铂电极4.解: 终点二分之一时 此时 终点二分之一时 5解: 6解: =2.337解: =6.508解: =0.17 9解: 10解: 15.50 15.60 15.70 15.80 E 7.70 8.

21、24 9.43 10.03 5.4 11.9 6 65 -59 =15.56ml(2)滴定至一半时的体积 滴定一半为:=5.47+(6.60-5.47) =5.6 此时 而滴定至一半时: 第十章 极谱分析法3.答:极谱分析是微量分析方法,测定依次在电极发生的物质的量的多少。4.答:底液,即含有支持电解质 ,除氧剂,络合剂及极大抑制剂的溶液。10解:对于可逆波:11.解:设50试液中浓度为 则: 解得=试样质量数为:12. 解:50中溶液 则: 试样中质量为:13解:由可逆金属的极谱波方程得: 从上式接得=20从(1)式或(2)式得=-0.64V14解: =-879V15.解:以对作图由可求 0

22、.000 0.0200 0.0600 0.100 0.300 0.500-0.692 -1.083 -1.113 -1.128 -1.152 -1.170 -1.699 -1.222 -1 -0.523 -0.301=0时 即为的半波电位。 =0.692V 作图或求直线的方程得:=-0.060661.18677斜率 得 络合物组成:截距 =-1.18677得=16.解: 在0.0V处,只有,得到,浓度等于的浓度, 即: 由尤考方程得: 在-1.5V处。溶液中发生还原反应的总浓度为+ 30.0=2 即:30.0=即: 15.0= 得: 第十一章 电解及库仑分析法1.答:分解电压:在电解时,能够使

23、被电解物质在两电极上产生迅速,连续的惦记反应,所需的最低外加电压。 只有当外加电压达到能克服此电解池的反电动势时,电解才能继续进行,i-U曲线上的电解电流才能随外加电压的增大显著上升。2答:在控制电流电解分析中,由于电解电流大,并且基本恒定,因此电解效率高,分析速度快。但由于阴极电位不断负移,其它种离子也有可能沉积下来,所以选择性差。 由于控制阴极电位能有效的防止共存离子的干扰,因此选择性好。该法既可作定量测量,又可广泛地用作分离技术,常用于多种金属离子共存情况下的某一种离子的测定。6答:库仑分析的先决条件是电流效率为100%。电流效率是指被测物质所消耗的电量()与通过电解池的总电量() 实际

24、应用中由于副反应的存在,使100%的电流效率很难实现,其主要原因为: 1.溶剂的电极效应 常用的溶剂为水,其电极反应主要是H的还原和水的电解。利用控制工作电极电位和溶液PH的办法能防止氢或氧在电极上析出。若用有机溶剂及其它混合溶液作电解液,为防止它们的电解,应事先取空白溶液绘制 U曲线,以确定适宜的电压范围及电解条件。 2.电活性杂质在电极上的反应 试剂及溶剂中微量易还原或易氧化的杂质在电极上反应也回影响电流效率。可以用纯试剂作空白加以校正消除;也可以通过预电解除去杂质,即用比所选定的阴极电位负0.30.4V的阴极电位对试剂进行预电解,直至电流降低到残余电流为止。 3.溶液中可溶性气体的电极反

25、应 溶解气体主要是空气中的氧气,它会在阴极上还原为或。除去溶解氧的方法是在电解前通入惰性气体(一般为氮气)数分钟,必要时应在惰性气氛下电解。 4.电解自身参与反应 如电极本身在电解液中溶解,可用惰性电极或其它材料制成的电极。 5.电解产物的再反应 常见的是两个电极上的电解产物会相互反应,或一个电极上的反应产物又在另一个电极上的反应。防止的办法是选择合适的电解液或电极;采用隔膜套将阳极或阴极隔开;将辅助电极置于另一容器内,用盐桥相连接。 6.共存元素的电解 若式样中共存元素与被测离子同时在电极上反应,则应预先进行分离。7.解:(1.1)=0.681V =0.346V(2)Ag析出完全时电位为:

26、=0.385V 可完全分离。阴极控制电位在0.385V或0.385-0.346V之间8解: =0.307V =-0.166V 阴极上先析出 析出完全时,阴极电位为: =0.337-+0 =0.159V Cu和Sn可完全分离阴极电位控制在0.159V或-0.1660.159V之间,即可完全分离Cu和Sn。9.解: =-0.793V+0.70=-0.093V =-0.433V+0.48=0.047 Cd先析出Zn开始沉积时电位为 10解:阴极:=0阳极: =1.23 =1.23-0+0.487-0+0 =1.717V11解: =-0.822V -0.822=-0.0592+(-0.40) =7.1

27、 7.112.解: 13.解:第十二章 色谱分析法1简要说明气相色谱法的分离原理。答:利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对移动时,使这些物质在两相间进行反复多次分配,原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果,从而依先后顺序流出色谱柱。2气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用?答:气相色谱仪的主要部件有:高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。高压气瓶:储存载气。气化室:将液体或固体试样瞬间气化,以保证色谱峰有较小的宽度。色谱柱:分离试样。恒温箱:严格控制色谱柱的温度。检测器:检测从色谱柱中流出的样品。3试述热导池检测器及氢火焰电离检测器的工作原理。答:热导池检测器是

28、基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测的,当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时,引起热敏元件温度的改变,由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测,其检测信号大小和组分浓度成正比。 氢火焰电离检测器是根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的电理而进行检测的。4根据速率理论方程式,讨论气相色谱操作条件的选择。答:见课本214216页。5试述速率理论方程式中A、B/、C三项的物理意义。答:A:涡流扩散项,在填充色谱中,当组分随载气向柱出口迁移时,碰到填充物颗粒阻碍会不断改变流动方向,使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动,因而引起色谱峰的变宽。 B/:分子扩散项,是由于色谱柱内沿轴向存在浓度剃

29、度,使组分分子随载气迁移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散,从而使色谱峰变宽。 C:传质阻力项。6如何选择气液色谱固定液?答:(1)极性组分,一般选择非极性固定液。 (2)中等极性的组分,一般选用中等极性的固定液。 (3)强极性组分,选用强极性固定液。 (4)极性与非极性组分的混合物,一般选用极性固定液。7色谱定性和定量分析的依据是什么?各有哪些主要定性和定量方法。答:色谱定性分析的依据是:保留值。 主要的定性分析方法:(1)利用保留值与已知物对照定性。 (2)利用保留值经验规律定性。 (3)根据文献保留数据定性。 色谱定量分析的依据是:被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。 主要的定量分析方法

30、:(1)归一化法。 (2)内标法。 (3)标准曲线法。8进行色谱定量分析时,为什么需使用定量校正因子?何种情况下可不使用校正因子?答:见课本231页。9进行气相色谱分析时,其实验条件如下:柱温为125,进口压力为130.0kPa,出口压力为100kPa,用皂膜流量计于27测得柱出口载气流量为29.5mLmin-1,在此温度下的水蒸气分压为2.70kPa,空气的保留时间为0.12min,试样中某组分的保留时间为5.34min。计算:(1)压力校正因子j;(2)校正到柱温柱压下的平均载气流量;(3)死体积V0;(4)该组分的调整保留体积。 解:(1) (2) (3) (4) 10某色谱柱长60.0

31、cm,柱内经0.8cm,载气流量为30mLmL-1,空气、苯和甲苯的保留时间分别是0.25min,1.58min和3.43nin。计算:(1)苯的分配比;(2)柱的流动相体积Vg和固定相体积Vl(假设柱的总体积为Vg+Vl);(3)苯的分配系数;(4)甲苯对苯的相对保留值。解:(1)(2)(3)(4)11某色谱柱的柱效能相当于104块理论塔板。当所得色谱峰的保留时间为100s、1000s和104s时的峰底宽度(Wb)分别是多少?假设色谱峰均为符合正态分布。 解: 12在一根色谱柱上测得某组分的调整保留时间为1.94min,峰底宽度为9.7s,假设色谱峰呈正态分布,色谱柱的长度为1m,试计算该色

32、谱柱的有效理论塔板及有效理论塔板高度。 解: 13在一个柱效能相当于4200块有效理论塔板的色谱柱上,十八烷及甲基十七烷的调整保留时间分别为15.05min及14.82min。(1)这两个化合物在此色谱柱上的分离度是多少?(2)如果需要分离度R=1.0,需要多少块有效理论塔板? 解: 14在一根3m长的色谱柱上,分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min,后者的峰底宽度为1min,计算:(1)该色谱柱的有效理论塔板数;(2)两个组分的相对保留值;(3)如欲使两个组分的分离度R=1.5,需要有效理论塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱? 解:15对某特定的气相色谱体系,

33、假设范第姆特方程式中的常数A=0.05cm,B=0.50cm2s-1,C=0.10s。计算其最佳线速度和相应的最小理论塔板高度。 解:16某色谱柱长2m,载气线速度分别为4.0 cms-1,6.0 cms-1和8.0 cms-1时,测得相应的理论塔板数为323,308和253。计算:(1)范第姆特方程中的A、B、C;(2)最佳线速度;(3)在最佳线速度时,色谱柱的理论塔板数。 解:17化合物A与正二十四烷及二十五烷相混合注入色谱柱进行试验,测得的调整保留时间为:A 10.20min;n-C24H50 9.81min;n-C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数(IA).解: 18

34、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙醇乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:化合物乙醇正庚烷苯乙醇乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi0.640.700.780.79 计算各组分的质量分数。 解: 19用甲醇作内标,称取0.0573g甲醇和5.869g环氧丙烷试样,混合后进行色谱分析,测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2,校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。 解: 20用色谱法测定花生中农药(稳杀特)的残留量。称取5.00g试样,经适当处理后,用石油醚萃取其中的稳杀特,提取液稀释到500mL。用该试液5L进行色谱分析,测得稳杀特峰面积为48.6mm2,同样进5L纯稳杀特标样,其质量浓度为5.010-5ngL-1,测得色谱峰面积为56.8 mm2。计算花生中稳杀特的残留量,以ngg-1表示之。 解: 专心-专注-专业

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