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1、国内溅射靶材发展与应用 深圳市矽谷溅射靶材有限公司 周鸿奎,摘要：靶材的应用与生产技术中国及亚太地区靶材的需求占有世界70%以上的市场份额。大量不同的沉积技术用来沉积生长各种薄膜，而靶材是制作薄膜的关键，品质的好坏对薄膜的意义重大。20世纪90年代以来靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。,目前高端品质靶材主要由:日本、德国和美国生产，我国靶材产业起步较晚，在产品质量与精细标准上与国外有不少的差距，国内也有许多大学及研究机构对靶材积极投入了大量钻研与开发，经过这几年的发展也涌现了一批在靶材行业优秀的公司和院校。在国内占据了大部分中等和要求不高的靶材市场份额。,高端靶材由国外公司垄断,装饰，工模具镀
2、膜行业靶材,铬靶（Cr），平面铬靶，喷涂铬管。铬硅靶90/10Wt%,50/50at%,25/75at%(电弧，平面靶，旋转管靶）钛铝靶50/50at%,70Ti/30at%,67AL/33at%（电弧，平面靶，旋转管靶）钛铝硅靶1:1:1at%,1:2:1at%(电弧，平面靶，旋转管靶）钛靶，钛管靶，锆靶金靶，玫瑰金靶，石墨靶，镍靶，铝靶，不锈钢靶等,太阳能光伏光热行业靶材,氧化锌铝靶ZAO硅靶钛靶，氧化钛靶铝靶铬靶,镍铬锌铝，钨，钼靶等,建筑汽车玻璃大面积镀膜,硅铝靶，旋转硅铝靶氧化钛靶锡靶铬靶硅靶钛靶，不锈钢靶。,平面显示行业,ITO靶二氧化硅靶高纯硅靶5-7N高纯铬靶3N5TFT钼靶钼
3、铌靶钨钛靶90/10wt%高纯铝靶等,光学，光通信，光存储行业,银靶钽靶硫化锌靶高纯铝靶硅靶,常用靶型,靶材利用率比较,平面靶材提高利用率方式1,平面靶材提高利用率方式2,靶材直接影响着薄膜的物理、外观、力学等性能，因而对靶材质量的评判较为严格，主要应满足如下要求:杂质及氧含量低、纯度高。致密度高成分与组织结构均匀。晶粒尺寸细小。,靶材性能与要求,劣质靶材缺陷1,劣质靶材缺陷2,钛铝靶材应用,高钛低铝：50/50at%70Ti/30at%80Ti/20at%高铝低钛：67AL/33at%75AI/25wt%80AL/20 wt%,钛铝靶材应用1,铸造法制做钛铝合金靶材无法避免疏松和缩孔，大尺寸
4、钛铝铸管和铸锭不能保证制成旋转管靶时达到密封和防水效果，并且随着管壁的刻蚀，壁厚变薄，疏松和缩孔只要有一个孔连通，密封性会变的更加糟糕，轻者渗漏，靶管起辉放电，或大量杂气掺于反应不是掉膜就是起彩颜色不对。严重者直接从疏孔向真空室射水，污染真孔腔和真空机组。,钛铝靶材应用2,粉末冶金工艺制做钛铝靶材没有疏松和缩孔的问题，但从粉末冶金微观来看也是多孔材料，所以要想制做钛铝旋转管靶，对材料致密性要求很严，密度必需98%以上。但符合密度要求也不代表可以使用。如果钛铝锭的含氧量很高而且微观结构不合理，钛铝锭内应力大，容易崩,也是不能做旋转管靶的，所以在粉末制做和粒度配比上有很多条件要求。,钛铝靶材应用3
5、,既使满足这些条件,粉末冶金钛铝环还需绑锭在不锈钢管或钛管上，由于钛铝热膨胀系数很大，在溅射时局部靶材膨胀可能达到0.5-1MM，所以现在传统绑锭方式不能有效解决这个问题。出现钛铝绑锭分离,靶面热能无法传导而爆裂的现象。致于所谓紧配绑锭是不可靠的,而等离子喷涂钛铝合金靶靶材质量较差。,钛铝靶材应用4,深圳矽谷靶材有限公司采用专利特殊绑锭方法制做的粉末冶金直冷钛铝旋转管靶完全解决了这一技术难题，不仅仅可以生产钛铝旋转管靶，也可以利用这一专利技术生产钛铝硅旋管靶，钛硅旋管靶，铬硅旋管靶，ITO旋管靶。,钛铝靶材应用5,钟表，手饰，眼镜行业装饰镀膜炉内玫瑰金近来有人客要求不要含碳及进一步把底层玫瑰色
6、做到跟面色玫瑰金接近的要求。所以TiCN已经无法满足要求。TiAlN是最完美解决方案。低档钟表手饰没有薄膜厚度和光泽度要求。大多采用电弧钛铝靶沉积TiAlN。高档品牌表要求厚度达到1咪以上，且光泽度不能下降。电弧受液滴影响在光洁厚膜方面没有优势。目前比较好的方式是采用旋转管靶沉积TiAlN，不仅颜色更接近玫瑰金而且厚度增加后光泽度也不受影响。,新靶材应用:铬硅、钛硅、钛铝硅靶,钛硅 70Ti30wt%80Ti20wt%钛铝硅1:1:1at%2:1:1at%铬硅 75Cr25wt%90Cr10wt%电弧靶、平面靶、旋转靶,SVC硅合金系列靶材应用,SVC系列硅合金靶主要是针对工具镀膜超硬膜方面的
7、靶材，最近钟表，手机有这方面需求如黑色防指纹超硬膜，不锈钢机壳加硬，仿金色超硬膜等。这一系列靶材在镀膜时是多种化合物共沉积的薄膜，如铬硅靶在制做IP黑薄膜时通入反应气体C2H2铬离子与C元素反应沉积黑色碳化铬（CrC）同时硅又与C反应生成SiC，这种金属碳化物陶瓷与碳化硅交替沉积和咬合大大增加了薄膜硬度，而且还保持了碳化硅表面磨擦系数很低的特性。,SVC硅合金系利靶材应用,有最新证据证明铬硅靶，钛硅靶反应生成的Ti/Cr/TiAI/SiC结构薄膜是DLC最好的过渡连结层，可以在Ti/Cr/TiAl/SiC生长厚膜，这是非常有意义的事。国际知名PLATIT公司的具有优异性能的AlTiSiN纳米晶
8、复合镀层，是以1微米厚Si3N4非晶包裹着3微米大小TiAlN颗粒的结构，就是采用硅铝靶和钛靶进行沉积的。,水晶镀膜系列靶材1,水晶饰品，灯饰等镀膜量这几年增长很快，主要集中在中山古镇和义乌浦江为主。古镇是以灯饰水晶镀膜为主有大小企业几十家。浙江义乌以水晶饰品为主。大多采用真空电弧加磁控镀膜设备。主要有干邑色，琥珀色，酒红色，AB彩，玫红色，金黄色，墨绿色，猪肝色等。,水晶镀膜系列靶材2,水晶镀膜系列靶材3,水晶镀膜琥珀色，酒红色靶材是深圳矽谷公司铁基合金专利靶材。主推是旋转管靶和平面靶，电弧靶由于蒸发量大，颜色不如选转靶好，市场低端也可接受，高端镀膜由江门唐人张镀膜厂为代表，产品质量稳定，外
9、观颜色均匀靓丽，该公司采用的就是大型平面靶。由与水晶镀膜厂大多是一台机或两台机的小厂，在技术上还比较，薄弱，特别是对前处理清洗没有概念，所以经常出现掉膜或退色现象。传统钟表首饰清洗方法并不适用水晶镀膜清洗。,水晶镀膜工艺案例清洗参考,用不锈钢方网装如水晶吊坠。80-90超声波低浓度除油水5-10分钟（1KG/100L纯水）主要目的是除油和油性物质污染。过纯水40-50超声波低浓度酸洗。（盐酸2L/100L纯水）主要目的是去除表面发霉长毛及朦白污染物）过纯水过双氧水和氟化氢氨稀释水（0.5L双氧水/50g氟化氢氨/100L水）（主要是表面活化，增加薄膜与水晶结合力）过纯水（多几缸水）挂架烘烤10
10、0-130进炉,水晶镀膜工艺案例,抽真空致优1.0102Pa通入氩气真空度3.0100Pa偏压-300-500V（辉光清洗）5分钟恢复真空调整好转架转速。通入氩气和氧气真空度7.0101Pa待真空稳定后同时打开所有电弧（100140A）镀6090秒。关闭弧源，气体结束镀膜。出炉。,水晶镀膜薄膜退除药水配方,退琥珀色，酒红色，干邑色薄膜药水配方：3L盐酸/10L纯水(浸泡)退AB彩，猪肝色，枪色薄膜药水配方：20g氢氧化钾/50L双氧水（浸泡）退铬枪黑色薄膜药水配方：5KG高锰酸钾/50L水，温度80-90（浸泡）,进口与国产ITO靶材比较,ITO靶材,ITO靶材市场状况,全球2005年需求56
11、3t,2007年869t，2009年1300t,2010年1445t,2012年将近2000t,每年以平均15%的增长率发展。其中日本日矿材料公司占50%，日本三井矿业占25%，东曹占15%，三星科宁占10%，国内靶材公司几乎可以忽略不计。,靶材与薄膜检测方法EDS,靶材与薄膜检测方法EDS,靶材与薄膜检测方法EDS,薄膜检测XPS,薄膜检测XPS,薄膜检测XPS,薄膜检测XPS,国外靶材公司占据了高端市场，国内靶材公司产品大多集中在装饰和工模具及大面积镀膜行业；我国是产铟大国，每年国内ITO靶材需求约1000亿人民币，而我们国内靶材公司连5%都做不到，存在很大的差距。究竟是设备原因？还是工业技术落后？或者是我们理论上面的缺失？如何制造高端靶材占据国内市场？未来方向是什么？广大科研工作者和靶材公司要努力改变现状。,结束语,
