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1、 学号： xxx大 学毕业设计（论文）（2014届）题 目 4000T/a邻氯苯甲醛的车间工艺设计 学 生 xxx 学 院 石油化工学院 专 业 班 级 轻化工程 校内指导教师 xx 专业技术职务 副教授 校外指导老师 专业技术职务 二一四年六月4000t/a邻氯苯甲醛的车间工艺设计摘要：本次的设计任务主要是寻求合理的邻氯苯甲醛合成路线，然后进行车间工艺设计。邻氯苯甲醛在化工行业中有很广泛的用途，比如邻氯苯甲醛可用于制备医药、染料、农药、香料等。本设计根据指导教师提供的毕业设计任务书，采用氯化水解法。在查阅文献的基础上，编制了文献综述，绘制了工艺流程图，由指导教师进行辅导确定设计工作程序，然后
2、进行了邻氯苯甲醛工艺的物料衡算和所有工艺设备的计算及选型。绘制了PID图、PFD图、设备平面布置图以及装备图，根据所选设备的材质、规格以及物料衡算的结果，进行了设备投资估算并进行简单的技术经济分析，得出项目投产后的经济效益基本符合化工类生产装置的要求。关键词：邻氯苯甲醛；工艺设计；流程图；物料衡算The process design for 4000t / a o-chlorobenzaldehydeAbstract: The main design task is to seek reasonable o-Chlorobenzaldehyde synthetic route, then th
3、e process design workshop.Chlorobenzaldehyde have a very wide range of uses in the chemical industry, for example, it can be used to prepare medicine, dyes, pesticides, spices, etc. The design according to the design plan guiding graduate teachers, and then use the chloride hydrolysis. The painting
4、of literature review and the painting of flow chart were based on the literature. The design process was determined by instructor, and then did the material balance for the o-Chlorobenzaldehyde process and calculated and selected of all process equipment. Draw a flow chart of materials, process flow
5、 diagram with control points, equipment layout and equipment conditions Figure. Estimated investment in equipment and analysed technical economic which was depended on the results of the equipment materials and specifications, material balance.The result proved that the basic economic benefits meet
6、the requirements of chemical production facilities after the project being put into producing.Key words: o-Chlorobenzaldehyde; Process design ; Flow chart; Material balance 目 录摘要 .IAbstract .II1.总论11.1设计指导用书及设计目的11.2 设计地区的自然条件11.3 生产制度22 文献综述32.1.目前国内外邻氯苯甲醛的生产方法32.1.1.化学法32.1.2电化学法32.2同类产品的发展前景43 工艺
7、生产53.1设计的生产方法及生产流程的选择53.2工艺生产方法53.2.1研究路线、方法53.2.2主要规格与参数53.2.3原材料及辅助材料主要规格53.2.4工程参数63.2.5邻氯苯甲醛的生产工艺流程63.2.6主要设备的国家标准73.3原料，产品，副产品的技术条件73.3.1产品分析方法83.3.2车间生产控制分析表94. 工艺计算104.1精馏塔的计算与选型104.2储罐选型22 4.3反应釜选型29 4.4换热器选型32 4.5泵的选型36 4.6配管选型405环境保护455.1三废排放量及有害物质含量表455.2三废处理意见455.3三废处理经济预测466安全技术476.1车间危
8、险行物料主要物性表476.2工艺安全控制方案476.3建筑措施及设备布置476.4电器设备47 6.5其他厂区管理方案. 477职业安全卫生488.投资估算与经济分析498.1单位产品成本表498.2定员表498.3工程费用508.4其他费用518.5预备费用528.6专向费用528.7生产成本核算528.8销售费用548.9所得税54 8.10投资回收期.559.存在问题及建议5810结论.59参考文献60致 谢62附录.631 总论1.1设计指导用书及设计目的A、指导用书1、江苏工业学院毕业设计任务书(化工类)。2、各种设计手册B、设计题目4000吨/年邻氯苯甲醛的车间工艺设计C、设计的原
9、则思想a. 本次设计的产品：邻氯苯甲醛及其附属产品b. 本次设计所选用的仪器均需达到国家安全指标，由专业人士购买，生产能力需达到设计所需标准。c、由于产品及附属产品很多都有毒有害，因此需严格治理工业“三废”，达到相关国际指标才能排放e 安全是生产的第一原则，工厂内需设置健全的安全防范措施，对员工进行培训才能允许进行生产操作。1.2 设计地区的自然条件(1)常州地区平均气象资料状况：风向：1到8月东南风为主导，9到12月西北风为主导 年平均温度：16.5，平均气温偏高，夏季高温日较多平均相对湿度：75% 平均风速：10m/s 相对平均气压：101kPa 平均水温：28降雨量：1035.1mm 年
10、降水日:156天 (2)常州地区地质状况：土壤性质：中性地下水位：6米1.3 生产制度 年生产日300天，采取四班三倒工作制，间歇、连续式生产结合。2 文献综述2.1.目前国内外邻氯苯甲醛的生产方法邻氯苯甲醛合成工艺可以大致分为化学方法和电化学方法两类，下面是邻氯苯甲醛主要合成方法的举例: 2.1.1 化学方法在化学方法中，按照原料的不同，可分为四类：氯化水解法，苄醇氧化法，羧酸还原法以及酰胺、腈、醚等选择性还原法，其中氯化水解法的应用最为广泛。该工艺为氯化水解粗分和精馏四个工段。水解工段在取得目标产物的同时，也得到了副产物邻氯苯甲酸钠。 2.1.2 电化学方法运用电化学方法来制备邻氯苯甲醛的
11、方法可分为直接电氧化法和间接电氧化法这两种。直接电氧化法：在一个电解槽中同时进行有机氧化和电氧化。根据需要氧化的强度来选择适宜的氧化还原体系。间接电氧化法合成有机物，简称电合成，在近几年来得到了大量细致而有效的研究所谓间接电合成，是指电解反应和有机化学合成反应分别在两个独立的容器中进行。在电解槽中，所需要的氧化剂可以在电极上生成或者再生，然后这些氧化剂被注入到传统的化学反应容器中，和有机原料进行化学反应，从而生成我们所需要的产品。氧化剂在反应器中氧化了有机原料而其自身被还原，进而与产品分离后回到电解槽中，再生后循环使用。经典的氯化水解法是将邻氯甲苯氯化生成邻氯二氯苄，然后再经催化水解的方法合成
12、邻氯苯甲醛的工艺，这是一条较理想、利用较广泛的工业化生产方法。然而在氯化过程中，除有80%的邻氯二氯苄生成外，还有20%的副产品邻氯三氯苄产生，在后面的水解过程中，邻氯三氯苄可以水解成邻氯苯甲酸副产品，可是邻氯苯甲酸的分离、提纯难度很大，而且提纯过程中生成的废水量也较大，使得该工艺原料的单耗相对较高，生产成本和经济效益不十分理想，但相对其它工艺其优点还是比较明显的。考虑将传统的氯化水解法进来行改进研究，使得氯化过程中基本上不产生邻氯三氯苄，进而有效地降低了原料邻氯甲苯和氯气的消耗，同时充分的利用装置的生产能力，进一步减少废水、废渣的形成，这是一条具有工业化发展前景的合成方法。该方法如果研究成功
13、，可以对国内现行的氯化水解的工艺进行很大的改进，从而进一步的降低生产的成本，提高产品的质量，减少废水的排放，进而形成可观的经济效益以及社会效益。2.2同类产品的发展前景全球邻氯苯甲醛的消费情况为欧洲占52%，美洲占22%，亚洲及世界其他地区占26%。消费结构为医药30%，香精香料占30%，农用化学品占25%，其他占15%，目前在国内，邻氯苯甲醛还不能工业化的生产，很多使用量大的地区还只能依靠国外进口。对于这种现状国内很多研究人员已经致力于邻氯苯甲醛的开发。虽然已经有少量的生产，但是远远不能满足国内的需求。3 工艺生产3.1设计的生产方法及生产流程的选择氯化水解法是目前生产邻氯苯甲醛的最主要方法
14、。这种技术很成熟，本设计要求高纯度的邻氯苯甲醛，也用这种方法，首先在光照或引发剂的作用下，邻氯甲苯的侧链甲基被氯化，中间产物是邻氯二氯苄，然后，氯化产物进行催化水解即可得到邻氯苯甲醛。3.2工艺生产方法3.2.1研究路线、方法合成路线:3.2.2主要规格与参数序号名 称规 格国标、部标或企标备 注1邻氯苯甲醛98%企标3.2.3原材料及辅助材料主要规格序号名 称规 格国标、部标或企标备 注1邻氯甲苯98%国标槽车2氯气99%国标钢瓶3.2.4工程参数序 号介质名称进口温度进口压力MPa备 注1蒸汽2002循环水250.63低压蒸汽0.23.2.5邻氯苯甲醛的生产工艺流程 氯化反应阶段用离心泵P
15、1101将原料邻氯甲苯从槽车或者V1101的邻氯甲苯储罐中抽到邻氯甲苯计量罐（V1102)，计量邻氯甲苯体积留作备用，取少量样，测出邻氯甲苯密度。用泵将反应液抽到氯化反应釜，从投料口投入指定量的催化剂，用蒸汽将温度升到130进行反应。液氯需以液体形式存放在液氯钢瓶中，在使用时，先用E1101将液氯汽化，用流量控制器控制液氯投入反应釜的量，将氯气通入V1103中进行反应。打开控制冷却水的夹套，将反应罐中液体温度冷却到40，此反应过程中会产生大量尾气，需及时将尾气进行处理和吸收，打开反应釜阀门将反应液放入低位槽V1103。 精馏反应阶段 用E1103换热器预热反应液，然后用涡流泵将反应液从V110
16、3中打入精馏塔，控制真空泵使得保持塔顶压力是7KPa，打开回流泵和再废釜，时刻监测塔顶温度，当达到120时，打开回流泵，并用流量控制器控制液体流量。精馏塔中流出的液体都需用流量控制器控制，当精馏塔液罐都达到常压后打开泵将反应液抽到R1104中进行水解反应。水解反应阶段要想达到一定的转换率，水解温度需控制在一定的范围，开始水解前，需先打开水蒸气，将反应液温度升高到130，向水解釜中缓慢的加入催化剂，保持温度120。此反应工段也会产生大量尾气，需要及时进行尾气处理，等到没有HCL气体放出时，停止加热。打开冷却水，将反应液温度冷却到100。向R1104中加入预先调制好的一定浓度的纯碱溶液，观察是否有
17、气泡产生，等到没有气泡后，升温回流1.5h，打开冷却水套管，温度降到70后放出反应液，油层进V1110，水层进V1111。这样分离苯甲醛中还会存在少量焦油，需要进行蒸馏分离，副产物邻氯苯甲酸要进行烘干。3.2.6主要设备的国家标准序号名称温度压力KPa备注1氯化釜1101002精馏塔127（塔顶）7154.4（塔釜）153水解釜1401004蒸馏釜10035酸析釜401003.3 原料，产品，副产品的技术条件原材料技术规格表序号名称规格分析方法国家标准备注1邻氯甲苯98%GC98%2液氯99.5%GC99.5%3催化剂98%CP98%4盐酸用回收盐酸CP5NaHCO398.5%CP98.5%产
18、品的技术规格表序号名称规格AP国家标准备注1邻氯苯甲醛99.5%GC98.52邻氯苯甲酸98%AP993.3.1产品分析方法：外观：目测。测定邻氯苯甲醛的方法：气相色谱法分析仪器：a、气相色谱仪 b、色谱数据处理机 c、色谱柱 试剂：a 、邻氯甲苯：apb、载体：硅烷化载体101c、固定液：甲基硅橡胶SE-30，十二烷基苯磺酸钠；d 三氯甲烷 ：ap气相色谱操作条件（以SP-502色谱仪为例） A、温度条件 汽化室：210 柱室： 125 检测器：135 b 定量方法: 按峰面积作为测定标准 c 载气：氢气；流速14-21mL/min d 样品溶液的制备： 溶液配比：邻氯苯甲醛是邻氯甲苯溶液的
19、2到5倍量 测定 在规定的气相色谱操作条件下，待仪器稳定后进行测定。邻氯苯甲醛百分含量的测定 （100-B)xA/()=P%其中 -色谱图上各峰面积总和 A-邻氯苯甲醛的峰面积 -溶剂在色谱图上出现的峰面积之总和； B% -邻氯苯甲醛中邻氯苯甲酸的含量（测定方法如下）（1）配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液 以酚酞为指示剂，浓度为0.1% 选用纯度为95%的乙醇（2）邻氯苯甲酸的测定方法 同分析天平称取0.1g至0.2g样品，将样品放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入20ml纯度为95%的乙醇，滴加2到3滴酚酞作为滴定指示剂，用NaOH滴定样品，当溶液颜色刚好呈粉红色时停止滴定，观察30秒不变色滴定结
20、束，同时做空白实验。（3）含量计算B%=156.6x（V-V0)xC/m其中： V 滴定使用的NaOH标准溶液的体积 ml V0-空白实验中消耗的NaOH的使用体积 ml C-NaOH溶液配制浓度mol/L m-样品质量 g 0.1566每毫克邻氯苯甲酸的克数。3.3.2 车间生产控制分析表序号取样处控制条件控制指标分析方法分析次数备注1氯化釜氯化程度邻氯二氯苄96.5%GC22回流泵出口处精馏塔分离质量邻氯氯苄98%GC24 工艺计算4.1精馏塔计算与选型 设计产量本次设计的目标是实现4000吨/年的邻氯苯甲醛在车间实现生产，设计中所有裕度均为20%。日产量：40001.2/300=16t/
21、d为方便计算，精确到每小时产量：16103kg/24=666.67kg/h 取680kg/h收率 195.47 17.93 140.57 236.46 x y 680kg/h z由方程式解x,y,z x/195.47=680/140.57 x=945.78kg/h y/17.93=680/140.57 y=86.74kg/h z/236.46=680/140.57 z=352.75kg/h综上 x=945.78kg/h y=86.74kg/h z=352.75kg/h 精馏总收率为95.8%,所以收率为945.78/0.958=987.24kg/h 反应(1)可知产率是36.43%,产率是62
22、.10%,产率是1.11% 精馏收率是96.6%,所以的生成率为96.6%62.10%=0.60 126.58 70.912 195.47 236.46 0.60a 0.60b 987.24kg/h c由方程式解a,b,c 0.60a/126.58=987.24/195.47 a=1065.51kg/h 0.60b/（70.912）=987.24/195.47b=1193.80kg/h c/236.46=987.24/195.47 c=368.29kg/h综上计算可得 a=1065.51kg/h b=1193.80kg/h c=368.29kg/h 所以投入量为1065.51kg/h.的生成率
23、为1.11%，计算： 126.58 70.913 229.82 336.46 1065.510.0111 y x z由上计算 1065.510.0111/126.58=y/(70.933)y=19.88kg/h 1065.510.0111/126.58=x/229.82 x=21.47kg/h 1065.510.0111/126.58=z/(336.46)z=10.22kg/h 综上 x=21.47kg/h y=19.88kg/h z=10.22kg/h 邻氯甲苯转化为 126.58 70.91 161.03 36.46 0.36431065.51 y x z x=493.81kg/h y=2
24、17.45kg/h z=111.81kg/h综上，总共 为1065.51kg/hCl2的投入量为b+y+y=1193.8+19.88+217.45 =1431.13kg/hHCl量c+z+z=368.29+10.22+111.81 =490.32kg/h精馏塔的组分组分质量流量摩尔流量摩尔分数493.81kg/h3.07kmol/h37.4%987.24kg/h5.05kmol/h61.5%21.47kg/h0.093kmol/h1.1% 其中为轻组分，为重组分，根据化工原理书，D=3.07kmol/hW=F-D=8.213-3.07=5.143kmol/h根据相关资料显示沸点：2140C,
25、沸点：2360C, 沸点：2640C根据分离的要求为轻组分A为重组分B XDA=98.5% XDB=1.5% =97.02% =0.93%XfiXdiXwiij37.4%98.5%1.23%1.0561.5%1.5%97.02%11.1%01.75根据挥发度经验式lg=9.2(T2-T1)/(T2+T1)=9.2(236+273.15)-（214+273.15）)/（236+273.15）+（214+273.15） =0.022 =1.5 塔理论板数的计算Nmin=lg(XD/(1-XD)(1-XW)/XW)/lg=20.421饱和液体加料q=1,由公式Rmin/Rmin+1=XD-ye/XD
26、-Xe代入Rm得 Rmin=XD-ye/ye-Xe解得Rmin=5.3回流比为1.52.0倍Rmin所以回流比R=3.511.5=7.9 查图化工原理书得 解得N=33.9234本次设计取填料高度为4m，每米压力降为800pa使用陶瓷波纹填料塔顶压力为24.28kpa塔釜压力则为24.28+3.2=27.48kpa设塔釜温度为1300C 计算压强lgps=4.6(1-Tb/T)=4.61-(273+t0)/(273+t)所以计算得的压力 Ps=0.11(atm)的压力Ps=0.06(atm)P=(0.060.5%+0.1199.5%)101.325 =11.12kpa 相对挥发度1=0.11/
27、0.06=1.832=1.00塔顶压力11.12KPa,塔釜压力为11.12+3.2=14.32KPa 塔釜温度154.20Clgps=4.6（1-Tb/T）的压力带入数据，得lgps=4.6(1-487/427.2)=-0.64 =0.23的压力lgps=4.6(1-509/427.2) ps=0.132的压力 lgps=4.61-537/427.2 ps=0.066试差得k1=1.905 k2=1.005 k3=0.018K1X1+K2X2+K3X3=1.9051.23%+1.00597.02%+0.0181.75% =1.00相对挥发度由 k1=1.9056 k2=1.0051 k3=0
28、.0195 得 1=1.896 2=1.0051 3=0.019取=Nmin=Nmin=lg(XD/(1-XD)(1-XW)/XW)/lga=15.816 饱和液体加料q=1由式=1-q=0=1.597代入式=5.18 回流比R=1.55.18=7.77 则， 查图得 N=25.726所以精馏塔的塔板数为26块对于塔顶和塔釜的物料衡算如下序号物质进料量馏出液体塔底液10.093-0.09325.050.07584.899533.073.00860.0038加料板的位置由Nmin-1=lg(XD/(1-XD)(1-XW)/XW)/lg =14.615水解反应 4.9 4.9 4.9 24.9 0
29、.093 0.186 0.093 0.279塔设备的流体力学计算 泛点D=0.0758195.47+3.0086161.03=499.29 Kg/hV=D（R+1） =D（7.77+1） =4378.77kg/hL=RD=7.77499.29=3879.48kg/hV=4378.77kg/h L=3879.48kg/h D=499.29kg/h塔顶的流体力学计算 气象密度 0.98 kg/m3 由于Tg=t+273=400K 密度g1=0.98kg/m3塔釜压力14.32kpa T2=427.2K M=161.031.23%+195.4797.02%+229.821.75% =195.65kg
30、/m3kg/m3 (2) 液相密度 塔顶P1=11.12kpa T1=400K 查的邻氯1-氯苄=1.274（25） 邻氯2-氯苄=1.399（25） 邻氯3-氯苄=1.505（25） 塔釜PL=14.32kpa T=427.2KL-氯苄=1.132L二氯苄=1.214L三氯苄=1.308L=1.214kg/m3（2）计算塔径假设空塔空气流速u=0.9m/s =0.9m/s=1.25m/s 初估塔径 =0.22m/s经圆整，精馏塔塔径为600mm综上得T1101精馏塔材质：搪玻璃。每两块塔板高度为1米。共有塔板26块则填料高度=26/2=13m塔径600mm塔高=13+0.8+2=15.8m进
31、料口：第15块板进料。反应生成的邻氯苯甲醛的量为4.8995kmol/h邻氯苯甲酸为0.093kmol/h HCl为24.8995+0.279=10.079kmol/h按照反应流程，从精馏塔出来进储罐，然后按间歇反应进行，设反应时间为2小时 4.9 4.9 4.9 4.92 0.093 0.186 0.093 0.279将以上的各项化成kg/d 4.9195.4724=22987.27kg/d 0.093229.8224=512.96kg/d邻氯苯甲醛4.9126.5824=14885.81kg/dHCl 10.07936.4624=8819.531kg/dH2O (4.9+0.186)18.
32、0224=2199.59kg/d 84.01 127.7 179.64 44.01 18.02 n a b c d由上n=0.09384.0124=187.51kg/d解得a=285.03kg/db=400.96kg/dc=98.23kg/dd=40.22kg/d 加催化剂（0.2%的FeCl3,0.2%的ZnCl2）(22987.27+512.96)0.2%=47.0 47.0/0.4%-47.0=11703kg/d 催化剂是反应量的1% 则NaHCO3溶液的水量是187.51/10%-187.51=1687.59kg/d 反应完毕的水量为11703+1687.59+40.22-2199.5
33、9=11231.22kg/d 溶液分层后留在油层中的水的含量占水总量的4%,邻氯苯甲醛损失1%，加入的催化剂占总量的1% V=11231.22kg/d 即油层的水为 11231.224%=449.25kg/d损失的邻氯苯甲醛的质量14885.811%=148.86kg/d剩余的邻氯苯甲醛的质量14885.8199%=14736.95kg/d 4.2储罐选型V1101 邻氯甲苯储罐每天邻氯甲苯的使用量：25572.24Kg假设储罐储存一个星期的邻氯甲苯并且装料系数为=0.8V=206.61m3查化工设备标准手册，选用常压平底锥顶容器V1101 邻氯甲苯储罐规格表标准序号 容积（m3)公称直径(m
34、m)壁厚(mm)高度(mm)重量（Kg）HG5-1574-85-135036001048005510所以选用VN=50m3 DN=3600mm H=4800mm 的储罐5个V1102 邻氯甲苯计量罐邻氯甲苯的体积为： =23.61m3装料系数为0.8V=23.61/0.8/3=9.84m3查化工设备手册，采用立式椭圆封头容器V1102 邻氯甲苯计量罐规格表标准序号 容积（m3)公称直径(mm)壁厚(mm)高度(mm)重量（Kg）HG5-1578-85-144120053200755VN=4m3 DN=1200mm H=3200mm 的储罐3个。V1103 氯化液罐邻氯一氯苄的质量493.812
35、4=11851.44kg/d V1=9.30m3邻氯二氯苄的质量987.2424=23693.76kg /d V2=16.94m3邻氯三氯苄的质量21.4724=515.28kg /d V3=0.34m3V=（V1 +V2+V3）/0.8/3 =11.08 m3选择卧式椭圆封头容器查化工设备手册得V1103 氯化液罐规格表标准序号 容积（m3)公称直径(mm)壁厚(mm)高度(mm)重量（Kg）HG5-1580-85-841200532003866选用VN=4m3 DN=1200mm H=3200mm 的储罐3个V1104 塔釜液罐邻氯一氯苄的质量14.69kg/d V1=0.012m3邻氯二
36、氯苄的质量22984.93kg/d V2=16.43m3邻氯三氯苄的质量512.96kg /d V3=0.34m3V=（V1 +V2+V3）/0.8 =20.93m3选择立式椭圆封头容器,因要放空，需轮流替换V1104 塔釜液罐规格表标准序号 容积（m3)公称直径(mm)壁厚(mm)高度(mm)重量（Kg）HG5-1579-85-2181800646001540所以选用VN=8m3 DN=1800mm H=4600mm 的储罐3个V1105 回流罐邻氯一氯苄的质量11627.40kg /d V1=11.41m3回流罐只要存储半小时的反应量=0.24m3选择卧式3000L搪玻璃容器DN=1450mm H=2288mm 的储罐。V1106 真空缓冲罐选择立式椭圆封头容器查化工设备手册得V1106 真空缓冲罐规格表标准序号 容积（m3)公称直径(mm)壁厚(mm)高度(mm)重量（Kg）HG21504-1-92-532120061400170V1107 催化剂液罐=11.70m3V=11.70/0.8 =14.63m3选择立式椭圆封头容器查化工设备手册得V1107 催化剂罐规格表标准序号 容积
