污水厂水质分析标准汇编1.doc

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1、水质分析方法标准汇编 污水处理厂目 录目 录2第一篇 国家标准4水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T 1191419894水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ/T 3992007.8水质 氰化物的测定 HJ 484-200914水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-200914水质 悬浮物的测定 重量法GB/T 11901198914水质 硫化物的测定 碘量法HJ/T 60200014水质 石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488199638锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定 GB/T 144189345锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 GB/

2、T 6908198614锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 低硬度GB/T 6909.2198614锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定 静态法GB/T 12156198914锅炉用水和冷却水分析方法溶解氧的测定 内电解法GB/T 12157198914锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定 指示剂法GB/T 14419199314锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定GB/T 14427199314工业循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法GB/T 15453199514工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法HG/T 3540199014工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法HG/T 3539

3、199014工业循环冷却水中溶解性固体的测定 重量法GB/T 15893.4-199514热值 石油产品热值测定法 弹热值法 GBT 384-198114第二篇 四川石化企业标准14WGZ-3B型便携式浊度仪操作规程14BODTRAKII测量仪操作规程14722 分光光度计仪器操作规程14Lambda 35 紫外/可见光分光光度计操作规程14sensION+PH1酸度计测定仪操作规程14806/S 型硅酸根测定仪操作规程14DR1010 COD快速测定仪使用规程14DRB200数字消解器使用规程14sensION+EC5电导率测定仪操作规程14XS205DU型电子天平（梅特勒）使用规程14Di

4、rect-Q 3纯水机使用说明14DWS-51型钠离子测定仪使用规程14sensION+DO6 溶解氧测定仪使用规程14YHNH-100A 氨氮 测定仪使用规程145805磷酸根分析仪使用规程.117101-1AB中文-电热鼓风干燥箱使用规程.122DK-98-型水浴锅使用规程.124SPX系列生化培养箱使用规程.126生物显微镜使用规程.128活性污泥-污泥浓度测定法（重量法）130活性污泥-污泥指数测定法SVI（综合计算）14污泥含水率测定法14污泥混合液挥发性悬浮固体（MLVSS）浓度测定法14污染指数SDI测定方法14异养细菌的测定14水质 水中油 重量法14第三篇 溶液和实验室用水分

5、析方法14化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6012002代替GB/T 601198814化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6032002代替 GB 603198814分析实验室用水规格和试验方法GB/T 668292代替GB 66828614第一篇 国家标准中华人民共和国国家标准水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T 1191419891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定的方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。2 定义在一

6、定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。4.2 硫酸汞（HgSO4），化学纯。4.3 硫酸（H

7、2SO4），=1.84g/mL4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL4.5.2 浓度为C（K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C（NH4）2Fe（SO4）26H2O0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵（

8、NH4）2Fe（SO4）26H2O于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液（4.6.1）的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为C（N

9、H4）2Fe（SO4）26H2O0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（KC6H5O4）=2.0824mmol/L：称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。4.8 1，10-菲绕啉（1，10phenan

10、athroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）于50mL的水中，加入1.5gl,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠。5 仪器常用实验室仪器和下列仪器。5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6 采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH2，置4下保存。但保存时间

11、不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。7 步骤7.1 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待

12、测水样适当的稀释倍数。7.4 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6 校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使

13、结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可以加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。7.8 水样的测定：于试料（7.4）中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银硫酸试剂（4.4），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20

14、30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。表1 不同取样量采用的试剂用量样品量mL0.250NK2Cr2O7mLAg2SO4-H2SO4mLHgSO4g（NH4）2Fe（SO4）26H2Omo/lL滴定前体积mL10.020.030.040.050.05.010.0

15、15.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.050.100.150.200.25701402102003508 结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：COD（mg/L）=式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）的浓度，mol/L；V1空白试验（7.4）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2试料测定（7.8）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0试料的体积，mL；8000O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样（7.1），当计算出COD值小于10mg/L时，应表示

16、为“COD10mg/L”。8.2 精密度8.2.1 标准溶液测定的精密度 40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾（4.7）标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0%。8.2.2 工业废水测定的精密度（见表2）。表2 工业废水COD测定的精密度工业废水类 型参加验证的实验室个数COD均值，mg/L实验室内相对标准偏差，%实验室间相对标准偏差%实验室间总相对标准偏差%有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水58686970.13986032845176913.01.80.71.30.91.58.03.82.31.83.23.08.54.22.42.3

17、3.33.4 HJ中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 3992007_水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality-Determination of the chemical oxygen demand-Fast digestion-spectrophotometric method2007-12-07 发布 2008-03-01 实施_国 家 环 境 保 护 总 局 发 布HJ/T 3992007国家环境保护总局公 告2007年 第81号为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，提髙环境管理水平，规范环境监测工作，现批准固定源废气监测技术规范等4项标

18、准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、同定源废气监测技术规范（HJ/T 3972007）二、固定污染源排放 烟气黑度的测量 林格曼烟气黑度图法（HJ/T 3982007三、水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法（HJ/T 3992007）四、车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法（HJ/T 4002007）以上标准为指导性标准，自2008年3月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局网站（特此公告。2007年12月7日HJ/T 3992007目 次前言1适用范围12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15试剂和材料.16干扰及消除.47仪器和

19、设备.48样品.59测定条件的选择.510分析步骤.611计算结果.712准确度和精密度.7HJ/T 3992007前 言为贯彻屮华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。本标准为首次制定。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：河北省环境监测中心站。 本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。本标准自2008年3月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒

20、化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件本标准内容引用了下列

21、文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O。4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光

22、度法测定COD值。当试样屮COD值为1001000mg/L，在600nm20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。当试样中COD值为15250 mg/L，在440nm20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。5试剂和材料本标准所用试

23、剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。5.2硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。 5.3硫酸溶液：(1+9)。将100ml硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加人到900ml水中，搅袢混匀，冷却备用。5.4硫酸银-硫酸溶液：(Ag2SO4)=10g/L。将5.0g硫酸银加人到500ml硫酸（5.2）中，静置12d，搅拌，使其溶解。5.5硫酸汞溶液：(Hg2SO4)=0.24g/ml。将48.0g硫酸汞分次加人200ml硫酸溶液(5.3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。5.6重铬酸钾（K2Cr2

24、O7）：优级纯。 5.7重铬酸钾标准溶液。5.7.1重铬酸标准钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。将重铬酸钾(5.6)在1202下干燥至恒重后，称取24.515g重铬酸钾(5.6)置于烧杯中， 加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。5.7.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L将重铬酸钾(5.6)在1202下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml硫酸(5.2)，溶

25、解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。5.7.3重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。将重铬酸钾(5.6)在1202下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾(5.6)置于烧杯中， 加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。5.8预装混合试剂5.8.1在一支消解管(7.1)中，按表1的要求加人重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银-硫酸溶液,拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温.避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。5

26、.8.2配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。5.8.3预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。表1预装混合试剂及方法（试剂丨标识测定方法测定范围/(mg/L)重铬酸钾溶液用量/ml硫酸汞溶液用量/ml硫酸银-硫酸溶液用量/ml消解管规格/mm比色池（皿分光光度法(1)高量程10010001.00（5.7.1）0.506.002012016150低量程15250或15501.00（5.7.2）或（5.7.3）0.506.002012016150 续表测定方法测定范围/(mg/L)重铬酸钾溶液用量/ml硫酸汞溶液用量/ml硫酸银

27、-硫酸溶液用量/ml消解管规格/mm比色管分光 光度法(2)高量程10010001.00重铬酸钾溶液（5.7.1）+硫酸汞溶液（5.5）2 +14.0016120(3)16100低量程15250或15501.00重铬酸钾溶液（5.7.3）+硫酸汞溶液（5.5）2 +14.0016120(3)16100（1）比色池（皿）分光光度法的消解管可选用口 20mm120mm或16mm150mm规格的密封管，宜选20mm120mm规格的密封管；而在非密封条件下消解时应使用20mm150mm的消解管。（2）比色管分光光度法的消解管可选用16mm120mm或16mm100mm规格的密封消解比色管.宜选16mm

28、120mm规格的密封消解比色管；而非密封条件下消解时，应使用16mm150mm的消解比色管。（3）16mm120mm密封消解比色管冷却效果较好。5.9邻苯二甲酸氢钾C6H4(COOH)(COOK):基准级或优级纯。1mol邻苯二甲酸氢钾C6H4(COOH)(COOK)可以被30mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）完仝氧化，其化学需氧量相当30mol的氧(1/2 O)。5.10邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液5.10.1 COD标准贮备液：COD值500ml/L。将邻苯二甲酸氢钾（5.10）在105110下干燥至恒重后，称取2.1274g邻笨二甲酸氢钾（5.10）溶于250ml水（5.1）中，

29、转移此溶液于500ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。 此溶液在28下贮存，或在定容前加人约10 ml硫酸溶液（5.3），常温贮存，可稳定保存一个月。5.10.2 COD标准贮备液：COD值1200ml/L。量取50.00ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。 此溶液在28下贮存，可稳定保存一个月。5.10.3 COD标准贮备液：COD值625ml/L量取25,00 ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。 此溶液在28下贮存，可稳定保存一个月。5.11 邻苯二甲酸氢钾COD

30、标准系列使用液5.11.1 高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00ml的COD标准贮备液(5.10.1)，加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)定容至标线，摇匀。此溶液在28下贮存，可稳定保存一个月。5.11.2低量程（测定上限250mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250m

31、g/L。分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00mlCOD标准贮备液(5.10.2)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。此溶液在28下贮存，可稳定保存一个月。5.11.3低量程（测定上限150mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。分别量取10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml、50.00ml和60.00mlCOD标准贮备液(5.10.3)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至

32、标线，摇匀。此溶液在28下贮存，可稳定保存一个月。5.12硝酸银溶液：c(Ag2NO3)=0.1 mol/L。将17.1g硝酸银溶于1000ml水。5.13 铬酸钾溶液:(K2CrO4)=50g/L。将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液(5.12)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100ml。6 干扰及消除6.1氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加人适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰，选用低量程方法测定COD，也可减少氯离子对测定结果的影响。6.2在600nm土20nm处测试时，Mn()、Mn()或Mn()形成红

33、色物质，会引起正偏差，其500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为1083mg/L，其50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为121mg/L；而在440nmnm处，则500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响比较小，引起的偏差COD值为-7.5mg/L，50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响可忽略不计。6.3在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率较低。6.4试样中的有机氮通常转化成铵离子，铵离子不被重铬酸钾氧化。7仪器和设备7.1消解管7.1.1消解管应由耐酸玻璃制成，在165温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前

34、所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。7.1.2首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加人适量的硫酸银-硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液6+1，也可用铬酸洗液代替混合液。拧紧管盖，在6080水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。7.1.3当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取510支，加人5ml水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在0.005之内。7.1.4消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗

35、糙； 在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。 7.2加热器7.2.1加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。7.2.2加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或髙于消解管内消解反应液高度5mm。7.2.3加热器加热后应在10min内达到设定的165 2温度，其他指标及检验参照JJC975的有关要求。7.3光度计光度测景范围不小于02吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值。7.3.1 普通光度计在测定波长处，可用普通长方形比色皿测定的光度计。

36、7.3.2专用光度计在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。7.3.3性能校正在正常工作时，比色池（皿）或消解比色管装入适量水（5.1）调整吸光度值为0.000时，每隔1 min，读取记录一次数据，20min内吸光度小于0.005。光度计其他指标及检验参照JJC975的有关要求。7.4消解管支架不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165热烫的支架。7.5离心机可放置消解比色管进行离心分离，转速范囤为04000r/min。7.6手动移液器（枪）最小分度体积不大于0.01ml 7.7

37、 A级吸量管、容量瓶和量筒 7.8搅拌器（机）8 样品8.1水样的采集与保存水样采集不应少于100ml，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24h内测定，否则应加入硫酸（5.2）调节水样pH值2。在04保存，一般可保存7d。 8.2试样的制备 8.2.1水样氯离子的测定在试管中加入2.00ml试样，再加入0.5ml硝酸银溶液（5.12），充分混合，最后加人2滴铬酸钾溶液（5.13），摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000 ml/L；如果仍为黄色，氯离子质量浓度髙于1000mg/L。 或按GB/T 11896方法测定水样中氯离子的质量浓度。 8.2.2水样的稀释应将水样在搅拌均匀时取样稀

38、释，一般取被稀释水样不少于10ml，稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD质量浓度，选择对应量程的预装混合试剂（5.8），加入相应体积的试样， 摇匀，在1652加热5min，检査管内溶液是多否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。9测定条件的选择9.1分析测定的条件见表1和表2。宜选用比色管分光光度法测定水样中的COD。9.2比色池（皿）分光光度法选用=20mm150mm规格的消解管时，消解可在非密封条件下进行。9.3比色管分光光度法选用16mm150mm规格的消解比色管时，消解可在非密封条件下进表2分析测定条件测定方法测定范围/(mg/L)试样用量/ml比色池(皿)

39、 或比色管规格/mm測定波长/nm检出限/(mg/L)比色（皿）分光光度法高量程10010003.0020（1）600 2022低量程 15250 或151503.0010（1）440203.0比色管分光光度法髙量程 10010002.0016120（2） 600203316100（2）低量程 151502.0016120（2）440202.316100（2）(1)长方形比色池(皿)。(2)比色管为密封管，外径16mm，壁厚1.3mm，长120mm密封消解比色管消解时冷却效果较好。10分析步骤 10.1校准曲线的绘制10.1.1打开加热器,预热到设定的1652。10.1.2选定预装混合试剂（5

40、.8），摇匀试剂后再拧幵消解管管盖。10.1.3量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿到管内壁慢慢加人到管中。10.1.4拧紧消解管管盖，乎执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。10.1.5将消解管放入1652的加热器（7.2）的加热孔中，加热器温度略存降低，待温度升到设定的1652时，计时加热15min。10.1.6从加热器中取出消解管，待消解管冷却至60左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静罝，冷却至室温。10.1.7髙量程方法在600nm20nm波长处，以水（5.1）为参比液，用光度计（7.3）测定吸光度值。低量程方法在440nm20nm波长处，以水（5.0）为参比液，用光度计（7.3）测定吸光度值。 10.1.8髙量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的