环境影响评价报告公示:技能实训复习题纲环评报告.doc

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1、3水和废水监测技能实训1:xx河流水环境监测方案的制定一xx河流的调查和基础资料的收集在制定环境监测方案之前,应尽可能完备地收集欲监测水体及所在区域的有关资料二、监测断面和采样点的设置根据水体尺度范围,考虑代表性、可控性及经济性等因素,提出优化方案,确定断面类型和采样点数量。三、水环境监测因子的确定对于地表水,水质监测项目可分为水质常规项目、特征污染物和水域敏感参数。四、采样时间和频次的确定根据监测目的和水体不同,监测的频率。五、结果表述、质且保证及实施计划水质监测必须进行科学的计算和处理,并按照要求的形式在监测报告中表达出来. 技能实训2:色度的测定铂钻标准溶液的配置(铂钻色度为500度):

2、称取1.246 g氯铂酸钾及1. 000 g氯化钴,溶于100 mL水中,加入100 mL盐酸,定容到1 000 mL,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗处。配制标准色列取比色管8支,分别加入铂钻标准溶液,加纯水至刻度,摇匀。色度的测定取5OmL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心分离,取上清液测定。将水样与标准色列进行目视比色。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相近的铂钻色度标准系列的色度。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 技能实训3:稀释倍数法光学纯水:将0. 2 1.tm滤膜在100 m

3、L蒸馏水或去离子水中浸泡lh,用它过滤蒸馏水或去离子水,弃去最初的250 mL,收集滤液,即为光学纯水。稀释倍数法(色度)的测定分别取澄清水样,用光学纯水稀释成不同的倍数。然后各取5OmL稀释后的水样分别置于5OmL比色管中,以白瓷片或白纸为背景,自管口向下观察水样的颜色,并与光学纯水比较,选择刚好看不出颜色的那支比色管,以此水样稀释的倍数表示该水样的色度。技能实训4:浊度的测定(分光光度法)(1)硫酸肼溶液:称取1g硫酸麟溶于水中,定容至1OOmL(2)六次甲基四胺溶液;称取10 g六次甲基四胺溶于水中,定容至100mL(3)浊度标准溶液:吸取5mL硫酸麟与5mL六次甲基四胺溶液于100 m

4、L容量瓶中,混匀。于25士3下静置反应24 h。冷却后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。 可保存一个月。无浊度水:将蒸馏水通过0. 2微米滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。校准曲线的绘制取比色管7支,分别加入浊度标准储备液,加无浊度水至刻度,摇匀。于680 nm波长,以蒸馏水为参比溶液,用3 cm比色皿测定吸光度,以吸光度为纵坐标,以浊度为横坐标,绘制校准曲线。浊度样品的测定取50. 00 mL摇匀水样于比色管中。按校准曲线步骤测定吸光度,计算水样的浊度。技能实训5:悬浮物的测定(GB 11901-89重量法)悬浮物样品的测定(1)将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在1O3-10

5、5C烘干2h,放入干燥器,冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0. 2 mg)。(2)去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量的水样(使悬浮物大于2. 5 mg),用称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-.、-5次。如样品中含油脂,用10 mL石油醚分两次淋洗残渣。(3)小心取下滤膜,放人原称量瓶内,在103-105C烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止(两次称量相差不超过0.4 mg)。技能实训6:水样溶解氧的测定(GB 7489-89碘量法)硫酸锰溶液;称取480 g MnSO.4 H2 0或364 gMnSO4H2 0溶于水,用水稀释至 1000 mL。此溶液加至

6、酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶于300-400 rnL水中;另称取150 g碘化钾溶于200 mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1 000 mL 如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。1十5硫酸溶液:将2OmL浓硫酸缓缓加人100 mL水中。1% (rn/V)淀粉溶液:称取ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100 rnL。冷却后,加人0. 1g水杨酸或0. 4g氯化锌防腐。0. 025 mol/L (C 1/6K2Cr2O7)

7、重铬酸钾标准溶液:称取于105 110烘干2h,并冷却的重铬酸钾1. 225 8 g,溶于水,移入1 000 rnL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。硫代硫酸钠溶液:称取6. 2 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加人0. 2 g碳酸钠,用水稀释至1 000 rnL,储于棕色瓶中,在暗处放置7-14 d后标定。硫代硫酸钠溶液标定于250 mL碘量瓶中,加人100 mL水和ig碘化钾,加人lOrnL浓度为0. 025 mol/L的重铬酸钾标准溶液,加人5.OmL (1十5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5 mmn后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加人lmL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚

8、好褪去为止。溶解氧样品的测定(1)溶解氧的固定用吸管插人溶解氧瓶的液面下,加人1.OmL硫酸锰溶液、2.0 mL碱性碘化钾溶液盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。, (2)析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插人液面下加人2.OmL硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5 mm (3)滴定移取100. 00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加人1.0 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。技能实训7:高锰酸盐指数的测定(GB 118

9、92-89酸性法)高锰酸钾标准储备溶液:称取3. 2 g高锰酸钾溶于1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。高锰酸钾标准溶液:吸取100 mL上述0. 1 mol/L高锰酸钾溶液,用水稀释混匀,定容至1000 mL,储于棕色瓶中。使用当天应进行标定。.草酸钠标准储备液::称取0. 670 5 g在105-110烘干 lh并冷却的草酸钠溶于水,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。草酸钠标准溶液:吸取lOmL上述草酸钠标准溶液, 移人100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。高锰酸盐指数样品的测定在250mL锥形瓶-加100 ni

10、L水样,加5士0.5 mLI :3硫酸 加1OmL高锰酸钾标准溶液-摇匀-沸水浴内30士2min-加10 mL草酸钠标准溶液-褪色-趁热用高锰酸钾标准溶液滴定-至刚出现粉红色-记录消耗的高锰酸钾溶液体积V.技能实训8:化学需氧量的测定(GB 11914-89重铬酸钾 重铬酸钾标准溶液:称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12. 258g溶于水中,移人1 000 mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。试亚铁灵指示液:称取1.485 g邻菲罗琳0.695 g硫酸亚铁 (FeSO47H20)溶于水中,稀100 mL,储于棕色瓶中硫酸亚铁按标准溶液:称取39. 5g硫酸亚铁钱溶于水中,边搅拌边缓慢加

11、入2OrnL浓硫酸,冷却后移人1 000 mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。II用前,用重铬酸钾标准溶液标定。硫酸一硫酸银溶液:于500 mL浓硫酸中加人5g硫酸银。放置1-2 d,不时摇动使其溶解。硫酸亚铁按溶液的标定准确吸取10. 00 mL重铬酸钾标准溶液于500 mL锥形瓶中,加水稀释至110 mL左右, 缓慢加入3OmL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0. 15 mL),用硫酸亚铁按溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁钱溶液的用量VmL。按下式计算硫酸亚铁钱溶液的浓度。样品的测定(化学需氧量的测定在250mL回流锥形瓶加20mL混合均匀水

12、样加0.4 g硫酸汞加 10 mL重铬酸钾标液,加玻璃珠或沸石混匀接冷管从冷凝管上口加30 mL硫酸一硫酸银溶液轻摇、混匀加热回流2h(沸腾计时) 冷却用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁溶液总体积不得少于140 mL再度冷却加3滴试业铁指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定黄色经蓝绿色至红褐色即为终点记录消耗硫酸亚铁按标液体积V1。技能实训9:五日生化需氧量的测定(HJ 505-2009稀释接种法)盐溶液(1)磷酸盐缓冲溶液:将8. 5 g磷酸二氢钾,21. 75 g磷酸氢二钾,33. 4 g磷酸氢二钠, 1. 7 g氯化铵溶于水中,稀释至1 000 mL。此溶液的pH值应为7. 2。(2)硫酸镁溶

13、液:将22. 5g硫酸镁溶于水中,稀释至1 000 mL。此溶液在0-4可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。(3)氯化钙溶液:将27. 6 g无水氯化钙溶于水,稀释至1 000 mL。此溶液在0-4可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。(4)氯化铁溶液:将0.25 g氯化铁溶于水,稀释至1000 mL。此溶液在04可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。4稀释水:在5-20 L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在(20士1)。用曝气装置至少曝气lh,使水中的溶解氧达到8 mg/L以上。临用前于每升水中加人上述四种盐溶液各lmL,并混合均匀。稀释水的pH值

14、应为7. 2,其BOD5应小于0. 2 mg/L。在曝气的过程中防止污染,特别是防止带人有机物、金属、氧化物或还原物。稀释水中氧的浓度不能过饱和,使用前需开口放置lh,且应在24 h内使用。剩余的稀释水应弃去。5接种稀释水;每升稀释水中加人适量接种液即1-lO mL污水处理厂出水将接种稀释水存放在(20士1)的环境中,当天配制当天使用。接种的稀释水pH值为7. 2, BOD5 应小于1. 5 mg/L,6.盐酸溶液:将4OmL盐酸溶于水,稀释至1 000 mL,7.氢氧化钠溶液:将20 g氢氧化钠溶于水,稀释至1000 mL,8亚硫酸钠溶液:将1. 575 g亚硫酸钠溶于水,稀释至1 000

15、mL0此溶液不稳定,需现用现配。9葡萄糖一谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(优级纯)和谷氨酸(优级纯)在130干燥lh,各称取150 mg溶于水中,移入1 000 mL容量瓶并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。此溶液的BOD5为210士20 mg/L,现用现配。该溶液也可少量冷冻保存,融化后立刻使用。五日生化需氧量样品的测定按照不同温度下容积为1L20和高锰酸盐指数原始数据确定好稀释倍数,用稀释水或接种稀释水稀释的样品有可能发生硝化反应,需在每升试样培养液中加人2 mL丙烯基硫脉硝化抑制剂。将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管加人已加部分稀释水或接种稀释水的稀释容器中,加稀释水或接种稀释水

16、至刻度,轻轻混合避免残留气泡,待测定。若稀释倍数超过100倍,可进行两步或多步稀释。测定方法用碘量法测定溶解氧或用电化学探头法。技能实训10:氨氮的测定(HJ 535-2009纳氏试剂分光光度法)纳氏试剂。碘化汞一碘化钾一氢氧化钠溶液。称取16. 0 g氢氧化钠,溶于5OmL水中,冷至室温。称取7. 0 g碘化钾和10. 0 g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加人到上述50 mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 mL。储于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年3硫酸锌溶液:称取10. 0 g硫酸锌溶于水中,稀释至100 mL04.氢氧化钠溶液:称取25 g氢氧

17、化钠溶于水中,稀释至100 mL5酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100 mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100 mL.6.铵标准储备溶液:称取3.819 g氯化按(优级纯,在100105干燥2h)溶于水中,移人1 000 mL容量瓶中,稀释至标线。在2-5保存1个月。7.氨氮标准工作溶液:吸取5mL氨氮标准储备溶液于500 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。样品预处理一絮凝沉淀取100 mL水样于具塞量筒或比色管中,加人1 mL硫酸锌溶液和0. 1-0. 2 mL氢氧化钠溶液,调节pH值至10. 5左右,混匀。放置使其沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经无氨水充分洗涤过的中

18、速滤纸过滤,弃去初馏液20 mL.氨氮校准曲线的绘制8支150 mL比色管-摇匀-各加0.00, 0.50, 1.00. 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, I0.00mL 氨标准使用液,加热馏水至标线-混匀加1.5 nil.纳氏试剂1(1.0 mL纳氏试剂2)- 摇匀-显色10mm-20mm比色Ill.,以水作参比,450 nm处吸光度,绘制以校正吸光度A-氨氮含量pg的校准曲线氨氮样品的测定取经絮凝预处理的水样5OmL(若水样中氨氮浓度超过2 mg/L可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。技能实训11:总磷的测定(GB 11893-89钥酸按分光光度法)1.过

19、硫酸钾溶液:称取5. 0 g过硫酸钾,溶于蒸馏水中,稀释至100 mL。 2抗坏血酸:溶解10 g抗坏血酸于水中,并稀释至100 mL。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在4下可保存儿周。如颜色变黄,则弃去。3. 钼酸盐溶液:溶解13 g钥酸钱于100 mL水中。溶解 0. 35g酒石酸锑氧钾于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸钱溶液徐徐加到300 mL (1十1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。此溶液储存于棕色试剂瓶中,在4下冷藏,可保存两个月。4.磷标准储备溶液:称取(0.2197士0.001) g磷酸二氢钾(于110于燥 2h并在干燥器中放冷),用水溶解后转移至1 000 rnL容量瓶

20、中,加人大约800 ruL水、加5 mL (1十1)硫酸,用水稀释至标线并混匀。本溶液在玻璃瓶中可储存至少六个月。5.磷标准使用溶液:将10. 00 mL的磷标准溶液转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。使用当天配制。1样品的采集与保存水样采集后,加硫酸(p一l.84 g/mL)酸化至pH值(1保存,在24 h内进行分析。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2-5冷处保存,在24 h内进行分析。含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。2样品的消解吸取25. 00 mL水样置于具塞刻度管中,加4 mL过硫酸钾溶液,将塞子盖紧,用一块布和线将玻璃塞扎紧,放人

21、大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1. 1 kg/cm2,相应温度为120时,保持30 mmn后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。3校准曲线的绘制4样品的测定取适量消解后的水样于比色管中,用水稀释至标线。以下按校准曲线的步骤进行显色、测量。5空白试液的测定以蒸馏水代替水样,和样品一起消解处理。加人与测定水样相同体积的试剂,进行显色、测定。总磷的测定:7支150mL比色管=各加0.00mL, 0.50mL.1.00 mL, 3.00mL, 5.00mL,10.00 mL, 15.00mL 磷标准使用液,加蒸馏水至25 mL标线=摇匀=塞紧磨口塞,用纱布及纱

22、绳裹紧管塞,置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h 自然冷却,取出比色管并冷至室温=加水至50 mL标线=摇匀=加1.mL抗坏血酸溶液=混匀.30s;后=加2 mL钼酸盐溶液=混匀,放置15 nun= 1 cm比色皿,用水作参比,700 nm处测吸光度, 以校正吸光度A-总磷含量ug绘制校准曲线技能实训12:总铁的测定(HJ/T 345-2007邻菲哆琳分光光度法)铁标准储备液(p=lOO 1.tg/mL):准确称取0. 702 g硫酸亚铁钱,溶于(1十1)硫酸5OmL中,转移至1 000 mL容量瓶(A级)中,加水至标线,摇匀。7铁标准使用液(p 10拼 g/mL):准确移取铁标准储备液lOmL

23、置100 mL容量瓶(A级)中,加水至标线,摇匀。实训内容1样品的采集与保存采样后立即将样品用盐酸(2o=l. 18 g/mL)酸化至pH值1(含CN一或S2离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体)。2校准曲线的绘制。3总铁的测定6支150mL锥形瓶=各加0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 9.00,10.00mL铁标准使用液, 加蒸馏水至5OmL=摇匀=加1十3盐酸ImL. 10%盐酸羟(qiantg)氨1mL,玻璃珠12粒=混匀=加热煮沸=剩I5m1.左右冷却至室温=定量转移至5OrnL比色管=加小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液=至试纸刚变红=加5mL缓冲溶液,0

24、.5邻邻菲啰啉溶液2m1,加水至标线=匀,显色15mim-10mm比色皿,以水作参比,5IOnm处侧吸光度,以校正吸光度A一铁的lAg绘制校准曲线取50. 00 mL混匀水样于150 mL锥形瓶中,加(1十3)盐酸lmL,盐酸胺溶液lmL,加热煮沸至体积减少到l5mL左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度技能实训13:铜的测定(HJ 486-2009原子吸收分光光度法)铜标准储备液(p=l mg/mL):称取经稀酸清洗并干燥的0. 5 g光谱纯金属铜,用5OmL (1十1)硝酸溶液溶解完全,用水定容至500 mL,摇匀。铜标准工作液(p=5

25、O. 0 1ig/mL):吸取5.00 mL上述铜标准储备液,用0. 2硝酸溶液稀释,定容至100 mL.,1样品的预处理取100 rnL水样放人200 mL烧瓶中,加人硝酸5 mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。剩至10 mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至lmL左右。如果消解不完全,可再加人5 mL硝酸和2 mL高氯酸,继续消解,直至lmL左右取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 mL.,2空白试液的制备取0. 2硝酸溶液100 mL,按样品预处理程序操作,得到空白试液。3校准曲线的绘制取6个100 mL的容量瓶,分别加人0. 00, 0. 50, 1. 00, 3

26、. 00, 5. 00, 10. 00 mL铜标准使用液,用0. 2硝酸溶液稀释定容。选择分析线324. 7 fill,乙炔一空气火焰,仪器用0. 2硝酸溶液调零,分别吸入上述标准溶液测量吸光度。以校正吸光度为纵坐标,以铜含量pg为横坐标绘制校准曲线。4空白试液的测定吸人空白试液,按照校准曲线测定步骤测定空自试液的吸光度。5样品的测定吸入预处理好的样品,按照校准曲线测定步骤测定样品的吸光度。4空气及废气监测技能实训1:校园空气环境分析与监测对校园的环境空气进行定期监测,1根据空气污染物或其他影响空气环境质量因素的分布,追踪污染途径,寻找污染源, 为校园环境污染的治理提供依据。2培养团结协作精神

27、及综合分析与处理实际问题的能力。校园空气环境影响因素识别空气中的污染物具有随时间、空间变化大的特点。污染物排放源的分布、排放量及地形、 地貌、气象等条件都会影响空气污染物的时空分布及其浓度,因此应对校园内各种空气污染源、空气污染物排放状况及自然与社会环境特征进行调查,并对空气污染物排放做初步估算。3校园空气污染源调查主要调查校园空气污染源类型、数量、位置、排放的主要污染物、排放方式及其排放量,污染源所用原料、燃料、消耗量,为空气环境监测项目的选择提供依据。如本校校园空气污染源主要有锅炉房、餐厅、家属区、实验实训区,按表4-27的方式进行调查。 4.气象资料收集主要收集校园所在地气象站(台)近年

28、的气象数据,包括风向、风速、气温、气压、降水量、相对湿度等监测项目分析1.监测方法的确定监测方法应选用国家标准分析方法或环境保护行业分析方法。2,监测点的布设根据污染源的位置、排放方式及当地的地形、地貌、气象等条件,结合校园环境各功能V(如教学区、教师生活区、学生公寓区、实验实训区等)的要求,采用合适的布点方法。各监测点具体位置应在总平面布置图上注明。3采样时间和采样频率的确定选择合适的采样方式,并满足表要求。4空气样品的采集采用直接采样法或富集浓缩采样法。采样结束后,填写采样记录表5空气样品的分析严格按照方法的操作和要求来实施,同时注意质量保证和质量控制。数据处理监测结果的原始数据要根据有效

29、数字的保留规则正确书写,监测数据的运算要遵循运算规则。在数据处理中,对出现的可疑数据,首先从技术上查明原因,然后再用统计检验处理, 经检验验证属离群数据应予剔除,以使测定结果更符合实际。,2校园周边空气污染源调查如本校位于交通干线旁,因此校园周边空气污染源主要调查汽车尾气排放情况。技能实训2:二氧化硫的测定1环己二胺四乙酸二钠溶液:称取1. 82 g反式1, 2一环己二胺四乙酸二钠,加人1. 50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5 mL,溶解后用水稀释至 100 mL;2甲醛缓冲吸收储备液:吸取36% 38的甲醛溶液5. 5 mL, 0. 050 mol/L的CD-TA一2 Na溶液20. 00

30、 ml;称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将3种溶液合并,用水稀释至100 mL,储于冰箱,可保存1年;3.甲醛缓冲吸收液:取5 mL储备液于500 mL容量瓶,用水稀释至标线临用现配; 4. NaOH溶液, c (NaOH) = 1. 50 mol/L;4.氨磺酸钠溶液,:称取0.60 g氨磺酸于烧杯中,加人 1. 50 mol/L氢氧化钠溶液4. 0 mL,搅拌至完全溶解后稀释至100 mL,摇匀。此溶液密封保存可使用10天;5碘储备液,:称取12. 7 g碘(12)于烧杯中,加人40 g碘化钾和25 rnL水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1 000 mL,储存于棕色细口瓶中;

31、7碘溶液,:量取碘储备液50 mL,用水稀释至500 mL, 储于棕色细口瓶中;8淀粉溶液,p=5.O g/L:称取0. 5 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒人 100 mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后储于试剂瓶中,临用现配;9碘酸钾基准溶液,:称取3. 566 7 g碘酸钾(KI(丫优级纯,经110干燥2h)溶解于水,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀; 10.盐酸溶液(1十9);11.硫代硫酸钠标准储备液,:称取25. 0 g硫代硫酸钠 (Na2凡q5 H20),溶解于1 000 inL新煮沸并已冷却的水中,加人0.20 g无水碳酸钠, 储于棕色细口瓶中,放置一

32、周后备用。若溶液呈现浑浊,必须过滤。标定方法:吸取3份0. 1000mol/L碘酸钾标准溶液20. 00 mL分别置于250 rnL碘最瓶中,加7OmL新煮沸并已冷却的水,加入ig碘化钾,摇匀至完全溶解后,加人(1十9) 盐酸溶液1OmL,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5 miii后,用硫代硫酸钠标准储备液滴定溶液至浅黄色,加人2mL淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。12硫代硫酸钠标准溶液,c (Na2巍认)= 0. 01 mol/L士0. 000 01 rnol/L:取50. 0 mL 硫代硫酸钠贮备液,置于500 mL容量瓶巾,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀;13乙二胺四乙

33、酸二钠溶液(EDTA-2 Na), p=O. 50 g/L:称取0.25 g乙二胺四乙酸二钠盐,溶解于500 mL新煮沸并已冷却的水中,临用现配;14亚硫酸钠溶液,p (Na2 SC)3) =1 gIL:称取0. 2 g亚硫酸钠(Na2 SO3),溶解于 200 mL EDTA-2 Na溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2-3 h后标定。此溶液每毫升相当于320-400 ig二氧化硫。标定方法:(1)取6个250 ml碘量瓶(A1、 A2. A3、 B1、 B2. B3),分别加人50.OmL碘溶液。 在A1、 A2、 A3内各加入25mL水,在Bi. B2内加人25. 00 mL亚硫酸

34、钠溶液盖好瓶盖;(2)立即吸取2. 00 rnL亚硫酸钠溶液加到1个已装有40-50 mL甲醛缓冲吸收储备液的100 mL容量瓶中,并用甲醛缓冲吸收储备液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准储备溶液,在4-5下冷藏,叮稳定6个月;测定步骤1样品采集样品采集、运输和储存过程中应避免阳光照射。放置在室(亭)内的24 h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统,以减少二氧化硫进人吸收瓶前的损失。2校准曲线的绘制取16支10 mL具塞比色管,分AB两组,每组7支,分别对应编号。3样品的测定样品溶液中如有浑浊物,则应离心分离除去。样品放置20 mmn,使臭氧分解。(1)短时间采样;

35、将吸收管中样品溶液全部移人lOmL比色管中,用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒人比色管中,并用吸收液稀释至标线,加人6. 0 g/L的氨磺酸钠溶液 0.5mL,摇匀,放置10 mmn以消除氮氧化物的于扰,加人1. 50 mol/L的NaOH溶液 0. 5 mL,以下步骤同校准曲线的绘制。(2)连续24 h采样:将吸收瓶中样品溶液移人50 mL比色管(或容量瓶)中,用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒人比色管中,并用吸收液稀释至标线。吸取适量样品溶液 (视浓度高低而决定取2-10 mL)于10 mL比色管中,再用吸收液稀释至标线,加人 6. 0 gIL的氨磺酸钠溶液0.5 mL,混匀,放置10 r

36、uin以除去氮氧化物的干扰,加人 1. 50 mol/L的NaOH溶液0.5mL,以下步骤同校准曲线的绘制。技能实训3:二氧化氮的测定1. 1.00 gIL N一 (1一禁基)乙二胺盐酸储备液:称取0.5OgN一 (1一蔡基)乙二胺盐酸于500 rnL容量瓶中,用水稀释至刻度线。此溶液储于密封的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏可稳定3个月。2显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸,溶于约200 mL热水中,将溶液冷却至室温,全部移人1 000 mL容量瓶中,加人50 mL冰乙酸和50.0 mLN- (1一蔡基)乙二胺盐酸储备液, 用水稀释至刻度线。此溶液于密闭的棕色瓶中,在25以下暗处存放,可稳定3个月

37、。3吸收液:临用时将显色液和水按4十1 (V/V)的比例混合。此溶液于密闭的棕色瓶中,在25以下暗处存放,可稳定3个月。若呈现红色,应弃之重配。4亚硝酸钠标准储备液:称取0. 375 0 g亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,预先在于燥器内放置24 h),溶于水后,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。储于密闭的棕色瓶中于暗处存放,可稳定3个月。此溶液每升含250 mg Nq一。5亚硝酸钠标准使用液:吸取上述储备液1. 00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每升含2.5mgNq一。临用前现配。3样品测定:采样后放置20 mmn(室温20以下放置40 mmn以上),将样品全部

38、转移至1OmL具塞比色管中,并用水补至刻度线,混匀,按绘制标准曲线的步骤测定样品的吸光度。若样品的吸光度超过标准曲线的上限,应用空白溶液稀释,再测定其吸光度。技能实训4:TSP的测定测定步骤1.滤膜准备每张滤膜均用x光看片机进行检查,不得有针孔或任何缺陷。在滤膜的光滑表面的两个对角上打印编号。在恒温恒湿箱中平衡24 h,记录平衡温度(15 - 30C)和湿度(45%,55%)采样前记录滤膜质量wo,精确到0. 1 mg0安装滤膜及采样打开采样头顶盖,取出滤膜夹,用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。将已编号并称量过的滤膜绒面向上,放在滤膜支,持网上,放上滤膜夹,对正,拧紧,使之不漏气。安好采样

39、头顶盖,设置采样器采样时间,启动采样。3.尘膜的平衡和称量尘膜放在恒温恒湿箱中,用与空白滤膜平衡条件相同的温度、湿度,平衡24 h。在上述平衡条件下称量尘膜,尘膜称量精确到0. 1 mg,记录尘膜质量w1。4计算TSP浓度:5注意事项(1)称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中,采样前不得弯曲或折叠。(2)安装滤膜时,绒面向上,放在滤膜支持网上,对正,拧紧,不能漏气。(3)采样完毕,用镊子轻取滤膜,采样面向里对折。(4)取膜时,若发现滤膜损坏,或尘膜的边缘轮廓不清晰、滤膜安装倾斜,则本次采样作废。(5) TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10 kPa时,本方法不适用。6.滤膜称量时的质量控制取

40、清洁滤膜若干张,在恒温恒湿箱内,按平衡条件平衡24 h,称量。每张滤膜非连续称量10次以上,求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量,以上述滤膜作为“标准滤膜”。每次称空白或尘膜的同时,称量两张“标准滤膜”,若标准滤膜称出的质量在原始重量士5 mg范围内,则认为该批样品滤膜称量合格,数据可用。否则,应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。5.土壤及固体废物监测技能实训1:农田土壤环境监测方案的制定与样品采集农田土壤样品采集(1)监测点位的布设由于造成土壤污染成因的不同,因而采集污染土壤样品应根据污染源特征和分析监测目的进行布点,在此基础上采集混合样品。将实际采集土样时采用的布设方法画出

41、简图。(2)土壤剖面样品采集特定的调查研究监测(土壤背景、环评、污染事故等)需了解污染物在土壤中垂直方面的分布,采集土壤剖面样。剖面的规格一般为长1.5m,宽0. 8 m,深1. 2 m0挖掘土壤剖面要使观察面向阳,表土和底土分两侧放置。根据土壤发生层次由下而上采集土样。一般在各层的典型部位采集厚约10 cm的土壤,但耕作层必须全层柱状连续采样, 测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤,再用其取样。每层采1 kg,放人干净的塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、 土层和深度。(3)耕作土壤混合样品如果只是一般了解土壤污染情况,采样深度只需取由地面垂

42、直向下15 cm左右的耕层土壤或由地面垂直向下在15-20 cm范围内的土样。一般采用混合土样,即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一部分,以减少土壤差异,提高土样的代表性。土壤样品的制备土壤样品的制备包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。(1)风干和去杂将新鲜湿土样平铺于干净的塑料薄膜或牛皮纸上,压碎,摊成薄薄的一层,放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒、烘烤和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。(2)磨细、过筛取风干土样10O-2O0

43、 g,放在牛皮纸上,用木棍碾碎,使之全部通过0. 25 mm (60目) 孔径的筛子,留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨,如此反复多次。将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中,作为农药六六六含量测定之用。测定土壤中金属元素时, 应将土壤样品全部通过0. 149 mm孔径的筛子,供分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后, 分别装人广口瓶中。样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。技能实训2:上壤水分的测定实训任务1称取200 g风干土壤样品,用木棒压碎,拣出杂质,混匀,用一次四分法取压碎样通过孔径2 mm标准筛,过筛后的样品混合均

44、匀后备用。将所得的细土反复用四分法弃取,留下20 g左右,进一步用研钵磨细,过0. 15 mm标准筛。2取小型铝盒在105恒温箱中烘烤约2h,移人干燥器内冷却至室温,称重(精确到 0. 001 g,下同),记为n1心o3用角勺将风干土样拌匀,舀取约5g,均匀地平铺在铝盒中,盖好,称重,记为m1。 4将铝盒盖揭开,放在盒底下,置于已预热至(105士2)拟的烘箱中烘烤6h,取出, 盖好,移人干燥器内冷却至室温(约需20 mmn),立即称重,记为m20技能实训3:土壤酸碱度的测定称取通过2 mm孔径筛的风干试样20 g(精确至0. 1 g)于50 mL高型烧杯中,加去除Co2的水2OmL,以搅拌器搅

45、拌1 mmn,使土粒充分分散,放置30 mm后进行测定。此时应避免空气中的氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定。具体操作方法如下:1接通电源,开启电源开关,预热15 mmn02将开关调到pH值挡;3将斜率顺时针旋到底;4用温度计测出缓冲液(或待测液)的温度,将温度旋钮调至此温度;5将电极放人pH值为6.86的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示此温度时该缓冲溶液对应的pH值(25t, pH值=6. 86);6将电极冲洗干净后,再放人pH值为9. 18(或4.00)的缓冲溶液中,调斜率使仪器显示此温度时缓冲溶液对应的pH值(250C, pH值=9. 18或4. 00)于7如此重复五、六次直到仪器显

46、示相应的pH值较稳定为止;8将电极插人待测液中(注意玻璃电极球泡下部应位于土液界面下,甘汞电极插人上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,待读数稳定时记下pH值;9取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5-6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。技能实训4:原子吸收分光光度法测定土壤中福的含量原理土壤样品用HNO3一HF- HC1低或HCI一HNq一HF- HC1q混酸体系消解,使有机物分解除去。将消解液直接喷人空气一乙炔火焰,在火焰中形成的锅基态原子蒸气对光源发射的特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下,特征谱线光强的变化与试样中福的浓度

47、成比例。在最佳测定条件下,通过背景扣除,测量4M基态原子对特征谱线的吸光度,确定土壤中锡含量。实训任务1.标准曲线的绘制:吸取锡标准使用液(5 tg/mL) 0. 00 mL. 0. 50 mL. 1. 00 mL, 2. 00 mL、 3. 00 ml,. 4. 00 mL分别置于6个50 mL容量瓶中,加人3.0 mL磷酸氢二钱溶液,用0. 2% HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含锅0拜 g/mL、 0. 05 2g/mL、 0. 10拼 g/mL、 0. 20 1ig/mL、 0. 30 j.tg/mL. 0. 40 .tg/mL。按表4-2中的条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度,用校正吸光度绘制标准曲线(A-1Ag)02样品测定(1

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