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1、环境工程中级实验之环境监测实 验 指 导 书适用专业：环境工程、环保设备指导教师：程慧艳、黄晓明厦门理工学院环境科学与工程学院2014年7月目 录概 述 1实验一 废水浊度和色度的测定4实验二 化学需氧量测定（重铬酸钾法）8实验三 总有机碳(TOC)的测定12实验四 废水中氨氮的测定16实验五 气相色谱法测定苯系物19实验六 苯甲酸红外光谱测定及谱图解析23实验七 紫外分光光度法测定水中硝酸盐27实验八 水中铬()的测定30（备注：环境工程专业做实验一、二、三、四、八；环保设备专业做实验三、五、六、七、八；实验八作为考试项目）概 述一、实践教学环节基本要求1. 实践环节是加强学生基本技能训练，
2、强化分析和解决问题能力的培养，全面锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，注重加强学生团队精神和职业道德的培养。2. 学生应独立完成实验的全过程，对各环节的工作重点，基本原理，操作程序，工作方法做到心中有数。3. 学生在实验过程中，要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风，忠于自己所观察到的实验现象和调查数据，养成严肃，认真，细致，整洁的工作习惯。二、实验安排1. 实验教学环节一般在实验室（采样现场）进行。2. 学生分成实验小组，要求所有学生必须预习实验，写预习报告及实验用品准备计划。3. 实验开始前，先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项，中间穿插对学生的提问。4. 实验过程中，学
3、生应保持安静，独立完成实验，注意数据的记录。5. 实验结束，每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字，并清洗整理实验器具和工作台面。6. 实验结束，学生要撰写实验报告，实验报告要求字迹清楚，书面整洁，内容完整。三、实验注意事项1. 实验前，应检查仪器是否完整无缺，装置是否正确，全部装妥后再着手实验。2. 初次实验应严格按照要求进行，如果要改变操作次序，或改变药品用量，必须先征得教师许可。3. 做实验时要严肃认真，集中注意力进行观察，要经常注意仪器有无破碎、漏气、反应是否正常。4. 将玻璃管、玻璃棒或温度计插入塞子时，应注意塞孔大小是否合适，然后涂些甘油，就容易插入到塞子中去。5. 为防止
4、玻璃管插入时折断而割伤皮肤，手要垫上抹布，并握住玻璃管靠近塞子的部分，漫漫地旋转而进。6. 废酸等废液应到入指定的废物缸中，不要倾入水槽，以免侵蚀水管和发生事故。有机溶剂要倒入回收瓶中，集中处理。7. 实验室要保持整齐、清洁，桌上不要放不用的仪器或药品，要保持水槽、仪器、桌面、地面的干净整洁，废纸、火柴梗等应放入指定的废物缸，切勿丢入水槽，以免堵塞下水管道。8. 公用工具要轻拿轻放，用后放回原处。并保持其整洁完好。9. 实验时观察到的现象及实验结果要随时记录在实验报告本上。10. 做完实验后，将仪器洗净、放好，并清理实验台。值日生负责打扫实验室，清理水槽和药品台、地面，切断所有水、电、煤气，关
5、好门窗。四、成绩评定实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作，实验报告等四部分构成。成绩记录优秀，良好，中等，合格，不合格五个档次。具体成绩如下：1. 出勤成绩：出勤成绩占20%，若缺勤3次或3次以上本课程实践成绩认定为不合格。2. 实验过程成绩：实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作构成，占50%。3. 实验报告成绩，实验报告编写成绩占30%。环境监测实验成绩评定标准项目要求出勤不准缺课，不准迟到早退。预习报告每个学生在上实验课时，首先必须写预习报告，老师进行批改并做成绩登记。基本操作老师在指导学生实验过程中，要注意基本操作的训练，注意观察每个学生基本操作技能，为每个学生评
6、分，这也要求老师上课时注意力高度集中，关心每个学生的实验情况。实验结果（原始记录）实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，老师记录下来作为实验报告成绩评定的一部分，另外老师也能发现学生做实验存在的问题及时加以纠正，使学生在实验中真正学到知识。清洁实验完后要清洗实验物品，整理试验台。实验报告不同的实验，实验报告的要求不同。对于基础实验，在规范上做文章。对于综合和设计实验思路，步骤，完成情况上做文章。实验考核实际操作考核+考试考核。实验一 废水浊度和色度的测定一、实验目的和要求(1)掌握浊度和色度的测定方法。(2)加深对浊度和色度概念的理解，学会通过比浊法进行水样浊度的测定，并采用用铂钴比色法进
7、行水样色度的测定及其结果表述。(3)实验前复习环境监测（第四版）第二章水中浊度和色度的有关内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。二、实验方法 (一）浊度的测定1.原理浊度是表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、 粉沙、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物的含量有关，而且和其粒径 大小、形状、颗粒表面对光的散射特性有密切关系。测定浊度的方法有分光光度法、目视比浊法和浊度计法，本实验采用目视比浊法。将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准溶液进行比较确定水样浊度。相当于1 mg定粒度的硅藻土（或白陶土）在
8、1000 mL水中所产生的浊度称为 1度。2.仪器(1)具塞比色管:50mL。(2)容量瓶:250mL、l000mL。(3)具塞无色玻璃瓶:250mL,玻璃质量和玻璃瓶直径均须一致。(4)量筒:1000mL。3.试剂(1)浊度标准溶液:称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少量蒸馏水调成糊状并研细，移至1000 mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去。下部沉积物加水稀释至 1 000 mL。充分搅拌后
9、贮于具塞无色玻璃瓶中，作为浊度原液,其中含硅藻土颗粒直径约为400m。取上述浊度原液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱内烘2 h,置于干燥器中冷却30min，称量。重复以上搡作，即烘1h、冷却、 称量，直至恒重。求出每毫升浊度原液中含硅藻土的质量（mg)。(2)浊度为250度的标准溶液：吸取含250mg硅藻土的浊度原液，置于1000 mL容量瓶中，加入10mL甲醛溶液，加水至标线,摇匀。(3)浊度为100度的标准溶液：吸取浊度为250度的标准溶液100mL,置于 250mL容量瓶中，加水稀释至标线。4.测定步骤(1)浊度低于10度的水样按以下方法测定。吸取浊度为100度的
10、标准溶液0、0.5mL、1.0 mL、1.5.0mL、2.0mL、2.5 mL、 3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5.0mL及5.0mL分别于50mL具塞比色管中，加水稀释至标线，混匀，其浊度依次为0、1.0度、2.0度、3.0度、4.0度、5.0度、6.0 度、7.0度、8.0度、9.0度及10.0度。取100mL摇匀水样置于100mL具塞比色管中，与浊度标准溶液进行比较。可在黑色底板上，由上向下垂直观察。(2)浊度为10度以上的水样按以下方法测定。吸取浊度为250度的标准溶液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、 12mL、14mL、16mL、18mL及20mL分别置于50
11、mL的比色管中，加水稀释至标线，混匀，即得浊度为0、10度、20度、30度、40度、50度、60度、70度、80 度、90度及100度的标准溶液。在上述标准溶液后放一有黑线的白纸作为目标物，从瓶前向后观察，根据目标物清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准溶液，记下其浊度值。水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。5.计算式中 A 稀释后水样的浊度，度;VB 稀释水体积,mL;VC 一 原水样体积,mL。（二）色度的测定铂钴比色法1.原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5 mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，
12、亦可用离心法或用孔径0.45 m的滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的有色物质。2.仪器和试剂（1）具塞比色管:50 mL，标线髙度应一致。（2）铂钴标准溶液:称取1.246 g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500 mg铂）及1.000g六水合氯化钴（CoCl2 6H20)(相当于250 mg钴），溶于100 mL水中， 加100 mL浓盐酸，用水定容至1000 mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中，暗处存放。3.测定步驟（1）标准色列的配制：向50mL具塞比色管中加人0、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL
13、、3.00 mL、3.50 mL、4.00mL、4.50 mL、5.00 mL、6.00mL及7.00 mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度、50度、60度和70度。密塞保存。(2)水样的测定：吸取50.0mL澄淸透明水样于具塞比色管中，如水样色度较大,可酌情少取水样，用水稀释至50.0 mL。将水样与标准色列进行目视比较。观察时可将具塞比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的标准色列的色度。4.计算式中:A 稀释后水样相当于标准色列的色度,度；
14、V 水样的体积，mL;50 水样稀释后的体积,即具塞比色管的容积,mL。5.注童亊项（1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列（此法也可称为铬钴比色法），方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g七水合硫酸钴（CoS04 7H20)，溶于少量水中，加人0.50mL浓硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度，不宜久存。（2）如果水样中有泥土或其他分散得很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明的水样时，则只测其表色。三、思考与讨论（1）悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？为什么？（2）分析产生误差的原因。（3）铂钴比色法是测定水样的真色还是表色？（4）怎样根据水质污染情况选择色度的测定方法
15、？实验二 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的和要求(1)熟练掌握化学需氧量（COD)测定方法及原理。(2)复习环境监测(第四版）第二章第八节相关内容。二、原理重铬酸钾法测定COD的原理是:在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。测定结果因加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而不同，因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，其测定必须 严格按步骤进行。酸性重铬酸钾氧化剂氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化 剂时，直链脂肪族
16、化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。氯离子含量髙于2000mg/L的样品应作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定550 mg/L的COD,但准确度较差。三、仪器与试剂(一）仪器(1)回流装置：带250mL磨口锥形瓶的回流装置（如取样量在30mL
17、以上，采用500mL的全玻璃回流装置）。(2)加热装置：电热板或变阻电炉。(3)酸式滴定管:50mL。(二）试剂除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂。(1)重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)= 0.2500mol/L:称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶,稀释至标线，摇匀。(2)试亚铁灵指示剂：称取1.485g 水合邻菲咯啉（C12H8N2.H20, l,10-phenanthroline),0.695g 七水合硫酸亚铁（FeS04.7H20)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶内。(3)硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(S
18、O4)2=0.1mol/L：称取39.5g六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线,摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL)，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL;0.2500 重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L;5.00 重铬酸钾标准溶液体积,mL。(4
19、)硫酸 - 硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银，放置12d,不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g 硫酸银）。(5)硫酸汞:结晶或粉末。四、实验步骤（1）取10.00mL混合均勻的水样（或适量水样稀释至20.00mL)于250mL磨口锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动磨口锥形瓶使溶液混勻，加热回流2h(自开始沸腾时计时）。（2）冷却后，用45mL水冲洗冷凝管壁，取下磨口锥形瓶。溶液总体积不得少于70mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显。（
20、3）溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以10.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白溶液时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、实验结果与数据处理根据测定空白溶液和样品溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积和水样体积按下式计算水样COD:式中:c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L ；V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V 水样的体积，mL;8 氧（1/402)的摩尔质量，g/mol。六、注意事项(1)使用
21、0.2g硫酸汞络合氯离子的最髙量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最髙可络合2000mg/L氯离子的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞,使保持m(硫酸汞）：m(氯离子）=10:1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。(2)取水样体积可为10.0050.00mL，但试剂用量及浓度需按表3-1进行相应调整，也可得到满意的结果。表3-1取水样体积和试剂用置取水样体积/mL0.2500mol/L1/6 K2Cr207标准溶液体积/mLH2SO4-Ag2SO4溶液体积/mLHgS04质量/g(NH4)2Fe(S04)2标准溶液浓度/(mol. L-1)滴定前总体积/mL10.005.0015
22、0.20.0507020.0010.00300.40.10014030.0015.00450.60.15021040.0020.00600.80.20028050.0025.00751.00.250350(3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检査试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g,所以溶解0.425g邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转
23、入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD标准溶液。用时新配。(6)COD的测定结果应保留三位有效数字。(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较髙时尤其应注意其浓度的变化。七、思考与讨论(1)测定水样时,为什么需作空白校正？(2)化学需氧量与髙锰酸盐指数有什么区别？实验三 总有机碳(TOC)的测定一、实验目的和要求（1）掌握非色散红外吸收法测定总有机碳的原理和技术。（2）复习环境监测（第四版）第二章有机污染物测定的有关内容。二、实验原理2.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900)和低温反应管(16
24、0)中经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值即为总有机碳。2.2 直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。三、实验仪器与试剂(一) 仪器岛津总有机碳分析仪TOC-V CPH。(二) 试剂除另有说明外，均为分析纯试剂
25、，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8HO4)：优级纯。3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)：优级纯。3.4 碳酸氢钠(NaHCO3)：优级纯，存放于干燥器中。3.5 有机碳标准贮备溶液：c=400mg/L。称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110120干燥2小时，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀，在低温(4)冷藏条件下可保存48天。3.6 有机碳标准溶液：c=80mg/L。准确吸取
26、10.00mL无机碳标准溶液(3.5)，置于50mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。3.7 无机碳标准贮备溶液：c=400mg/L。称取碳酸氢钠(3.4)(预先在干燥器中干燥)1.400g 和无水碳酸钠(3.3)(预先在105干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)1.770g，溶解于水(3.1)中，转入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀。3.8 无机碳标准溶液c=80mg/L。准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液(3.7)，置于50mL容量瓶中，用水(3.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。四、实验步骤4.1 采样和保存水样采集后必须贮存于棕色玻
27、璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至2，于4冷藏，可保存7 天。4.2 仪器的调试按说明书调试TOC分析仪；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。4.3 进样4.3.1 差减测定法经酸化的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00L微量注射器分别准确吸取混匀的水样20.0L，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高。4.3.2 直接测定法将已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以
28、除去无机碳。吸取20.0L经除去无机碳的水样注入总碳的燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高。4.4 空白试验空白试验按4.3条所述步骤进行空白试验，用20.0L水(3.1)代替试样。4.4 校准校准曲线的绘制：在一组七个100mL具塞比色管中，分别加入0，0.50，1.50，3.00，4.50，6.00及7.50mL有机碳标准溶液(3.6)、无机碳标准溶液(3.8)，用蒸馏水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按4.3叙述的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高，得校正
29、吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法计算出校准曲线的直线回归方程。五、结果计算5.1 计算方法5.1.1 差减测定法根据所测试样吸收峰峰高,减去空白试验吸收峰峰高的校正值,从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg/L)和无机碳(IC，mg/L)值，总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳(TOC，mg/L)的浓度：TOC(mg/L)=TC(mg/L) IC(mg/L)5.1.2 直接测定法根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg/L)值，即为样
30、品总有机碳(TOC，mg/L)的浓度：TOC(mg/L) =TC(mg/L)进样体积为20.0L，其结果以一位小数表示。六、注意事项(1) 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg/L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42-：400；Cl-：400；NO3-：100；PO43-：100；S2-：100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。(2) 水样中常见的共存离子含量超过干扰允许值时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水(3.1)稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1.3)后，再行分析
31、。(3) 根据文献报道，当地面水中无机碳含量远高于总有机碳时，会影响有机碳的测定精度。从对含无机碳和有机碳的合成样品(其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的倍数关系相接近，一般为几倍)进行的回收结果(95.9103.6%)表明，用差减法测定地面水中总有机碳，对测定精度的影响是可以接受的。(4) 直接测定总有机碳的方法即将水样酸化(pH4)后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差。因此其测定结果只是不可吹出的有机碳。七、思考和讨论(1) 岛津TOC-V非色散红外检测器的
32、组成？实验四 废水中氨氮的测定一、实验目的和要求(1)掌握用纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理和技术。(2)复习环境监测（第四版）第二章含氮化合物测定的有关内容。二、实验原理氨氮是指水中以NH3和NH4+形式存在的氮，其测定方法有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）分光光度法和离子选择电极法等。纳氏试剂分光光度法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子，硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浊度等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂分光光度法。离子选择电极法具有不需要对水样进行预处理和测量
33、范围宽等优点。氨氮含量较髙时,可采用蒸馏 - 酸滴定法。本实验采用纳氏试剂分光光度法。纳氏试剂分光光度法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其颜色的深度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425 nm 测其吸光度，计算其含量。本法最低检出质量浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，可用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。三、实验仪器与试剂(一）仪器(1)定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。(2)分光光度计。(3)pH 计。(二) 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂；配制试剂用水均为无氨水。（1）无
34、氨水可选用下列方法之一进行制备。蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初始馏出液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2）纳氏试剂:可选择下列方法之一制备。取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量如入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加二氧化汞饱和溶液，并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞饱和溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,冷却至室温后，将上述溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
35、静置过夜，将上清液移入 聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓慢注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（3）酒石酸钾钠溶液:称取50g四水合酒石酸钾钠（KNaC4H406 .4H2O)溶于100 mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。（4）氨氮标准贮备液:称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。（5）氨氮标准使用液:移取5.00mL氨氮标准贮备
36、液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。(6)盐酸:1mol/L。(7)氢氧化钠溶液:1mol/L。(8)轻质氧化镁（MgO):将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。(9)溴百里酚蓝指示剂:0.5g/L, pH为6.07.6。(10)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。四、测定步骤（1）水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移人凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸调节pH至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠立即连接氮球和直形冷凝管,导管下端插入吸收液（硼酸吸
37、收液）液面下加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏,定容至250mL。（2）标准曲线的绘制：吸取0、0.50mL、1.00 mL.3.00mL、5.00mL、7.00mL 和10.00mL氨氮标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0mL纳氏试剂,混匀。放置lOmin后,在波长420mn处，用光程20mm比色皿，以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以校正吸光度对氨氮含量（mg)的标准曲线。（3）水样的测定:分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和
38、硼酸,稀释至标线。加1.0mL纳氏试剂,混匀。放置10min后，同标准曲线的绘制步骤测定吸光度。（4）空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。（5）计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg)，按下式计算：式中:m - 由标准曲线査得的氨氮含量，mg；V - 水样体积，mL。五、注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。 静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。六、思考与讨论（1）当水样有颜色时，最好用何种方法测定其氨氮含量？（2）影响测定准确度的
39、因素有哪些？实验五 气相色谱法测定苯系物一、实验目的和要求（1）掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。（2）了解气相色谱的仪器组成、工作原理、数据采集和数据分析的基本操作。二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组分在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组分的色谱峰流出曲线。在色谱条件一定时
40、，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。三、实验仪器与试剂3.9 气相色谱仪：GC2010plus，检测器：FID，自动进样器，25mL容量瓶。3.10 高纯氮气(99.99%)、氢气、空气。3.11 色谱柱：Rtx-1（二甲基硅氧烷）毛细管柱。3.12 苯、甲苯、甲醇。四、实验步骤4.1 调整仪器4.1.1 汽化室温度：200。4.1.2 柱箱温度恒温65。4.1.3 载气流速：流
41、速34mL/min。根据色谱柱的阻力调节校前压。4.1.4 检测器： 检测室温度150。 放大器输入阻抗10 10。 辅助气体的调节：氢气流速；36mL/min；空气流速；384mL/min。4.1.5 记录器4.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。4.1.5.2 纸速：300mm/h；4.2 校准4.2.1 外标法4.2.2 标准样品： 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。 气相色谱法中使用标准样品的条件：a. 标准样品进样体积与试样体积相同b. 仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7%
42、，即认为仪器处于稳定状态。4.2.3 校准数据的表示： 用曲线形式：a. 标度的选择；蜂高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg/L。b. 曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液0.005、0.01、0.02、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg/L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度峰高的校准曲线。二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1，2，4，6，8，10，12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度峰高的校准曲线。 对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样
43、品对曲线进行校准。4.3 试验4.3.1 进样： 进样方式：注射器进样。 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0L。 操作：a. 液上气相色谱法：按预处理步骤抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35的5mL注射器中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。b. 二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10L微量注射器的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0L体积，迅速注射至色谱仪中，立即拨出注射器。4.4 色谱图的考察4.4.l 标准色谱图4.4.2 定性 各组分的洗脱次序：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲
44、苯、异丙苯、苯乙烯。 相对保留值：苯0.16，甲苯0.41，乙苯0.88，对二甲苯1.00，间二甲苯1.07，邻二甲苯1.29，异丙苯1.42，苯乙烯1.69。 检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。4.4.3 定量 色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为蜂底。从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。五、结果计算5.1 定性结果根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。利用纯物质对照法定性：试剂苯甲苯保留时间（mi
45、n）5.2 定量结果根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示。六、注意事项(1) 本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体，混合重量比为35：65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8 种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg/L，测定范围为0.0050.1mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.0512mg/L。七、思考和讨论(1) 列举气相色谱检测器？(2) 如何定性分析和定量分析？实验六 苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一、实验目的和要求（1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术。（2）掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。二、实验原理（1）红外光谱原理简介当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光
