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1、目 录1 课程设计目的12 课程设计题目描述和要求13 水质监测的分析程序14 水质监测与分析34.1 布点、采样及样品保存34.2 水温测定34.2.1 仪器34.2.2 步骤34.3 pH测定34.3.1 仪器44.3.2 试剂44.3.3 步骤44.4 石油类污染物测定44.4.1 试剂和材料44.4.2 仪器和设备54.4.3 试样的制备54.4.4 空白试样的制备54.4.5 石油类浓度的测定54.4.6 校正系数的测定54.4.7 结果计算与表示64.4.8 质量保证和质量控制95 结果分析95.1 海河流域多年水质水质变化95.2 海河水质现状评价96 总结10参考文献11海河水
2、质监测与分析的设计测定水温、pH、石油类1.课程设计目的 通过对影响天津海河水体质量因素的代表值的测定，确定天津海河污染程度及其变化趋势。2.课程设计题目描述和要求海河是中国华北地区的最大水系，中国七大河流之一。海河水系主要由南运河、大清河、子牙河、永定河、潮白河、北运河和蓟运河7 大河流组成1。海河干流全长72km, 西起金刚桥, 东到海河闸, 横贯天津市区、东丽区、津南区, 于塘沽区汇入渤海。近年来,随着城市建设和经济的发展, 海河污染日益严重, 生物多样性下降, 监测各断面均为类或类水质2。本次监测分析与设计选用指标为水温、pH和石油类为主要监测项目。通过测定这三个指标，分析监测数据，确
3、定天津海河石油类污染程度及其变化趋势。3.水质监测的分析程序监测断面与采样点布设样品保存及运输样品预处理及分析数据处理样品采集综合评价水污染调查及资料收集4.水质监测与分析. 布点、采样及样品保存采样地点如图所示。该河段河宽，水深。监测断面采样垂线去条（左右进岸有明显水流处各设条），采样点数为上层点3，每个样品量为。在海河干流和主要排污渠（支流）一共采集个采样点，编号1到29，干流个，排污渠（支流）个。使用的玻璃采样器采集样品。采集好样品后，现场测定。再加入盐酸酸化至，并在冷藏保存。5记录河流采样报告。尽快运输到实验室。图1 干流、排污渠的采样点44.水温测定在水样采集现场直接测定。4.仪器水
4、银温度计.步骤将水温计投入水中至水面下半米，感温后，迅速上提并立刻读数。从水温计离开水面至读数完毕不超过。读数完毕后，将筒内水倒净。6数据记录在表 4.4.7。4.测定在水样采集现场直接测定。4.仪器已校准的酸度计。4.试剂蒸馏水4.步骤先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置，待读数稳定时在表 4.4.7记下值。7.石油类污染物测定采用红外分光光度法测定石油类污染物。用四氯化碳取样品中的油类物质，然后将萃取液用硅酸镁吸附，出去动植物油类等极性物质后，测定石油类。84.4.1试剂和材料实验所需试剂和材料及其要求如表4.4.1。4.4.1 试剂和材料Table
5、Reagent instrument试剂/材料要求(1) 盐酸（HCl）=1.19g/mL，优级纯。(2) 正十六烷 光谱纯。(3) 异辛烷 光谱纯。(4) 苯 光谱纯。(5) 四氯化碳 在2800 cm-13100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm 比色皿、空气池做参比）。(6) 无水硫酸钠 在550下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。(7) 硅酸镁 60100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550下加热4h，在炉内冷却至约200后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量
6、，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h 后使用。(8) 石油类标准贮备液 =1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。(9) 正十六烷标准贮备液 =1000 mg/L称取0.1000g 正十六烷于100mL容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀。(10) 异辛烷标准贮备液 =1000 mg/L，称取0.1000g 异辛烷于100mL容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀。(11) 苯标准贮备液 =1000 mg/L，称取0.1000g 苯于100ml 容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀。(12) 吸附柱内径10mm，长约200mm 的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳浸泡并
7、晾干后的玻璃棉，将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。4.4.2 仪器和设备(1) 红外分光光度计能在3400 cm-1 至2400 cm-1 之间进行扫描，并配有1cm 和4cm 带盖石英比色皿。(2) 旋转振荡器 振荡频数可达300 次/min。(3) 分液漏斗 1000mL、2000 mL，聚四氟乙烯旋塞。(4) 玻璃砂芯漏斗 40ml，G-1 型。(5) 锥形瓶 100 mL，具塞磨口。(6) 样品瓶 500 mL、1000 mL，棕色磨口玻璃瓶。(7) 量筒 1000 mL、2000 mL。(8) 一般实验室常用器皿和设备。4.4.3试样的制备将样品全部转移
8、至2000mL分液漏斗中，量取25.0 mL四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g 无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000mL量筒中，测量样品体积并记录。向萃取液中加入3g 硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。4.4.4空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。4.4.5石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附
9、后的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。4.4.6校正系数的测定分别量取2.00ml 正十六烷标准贮备液、2.00mL 异辛烷标准贮备液和10.00 mL苯标准贮备液于3个100 mL容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L 和100mg/L。用四氯化碳做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-
10、1 处的吸光度A2930、A 2960、A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X，Y，Z 和F。 (1)式中：四氯化碳中总油的含量，mg/L；A2930 、A2960 、A3030各对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z与各种C-H 键吸光度相对应的系数；F脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm1 与 3030 cm1 处的吸光度之比。对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即,则有：由公式（2）可得F 值，由公式（3）和（4）可得X 和Y 值。对于苯，则有：由公式（5）可得Z 值。
11、式中： (H)正十六烷标准溶液的浓度，mg/L； (I )异辛烷标准溶液的浓度，mg/L； (B)苯标准溶液的浓度，mg/L。A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。4.4.7结果计算与表示样品中石油类的浓度2（mg/L），按公式（6）进行计算。 （6）式中：2样品中石油类的浓度，mg/L；X、Y、Z、F
12、校正系数；Vo萃取溶剂的体积，mL；Vw样品体积，mL；D萃取液稀释倍数；A2. 2930、A2. 2960、A2. 3030各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；当测定结果小于10mg/L 时，结果保留两位小数；当测定结果大于等于10 mg/L 时，结果保留三位有效数字。记入表 4.4.7。以采样点编号为横坐标，以石油类浓度为纵坐标，做折线图。表 4.4.7 数据记录表Table 4.4.7 data record采样点编号水温/pH石油类浓度/（mg/L）单因子污染指数Pi污染程度12345678910121314151617181920212223242526272829平均值4
13、.4.8质量保证和质量控制每批样品分析前，应先做方法空白实验,空白值应低于检出限。85.结果分析5.1海河流域多年水质水质变化通过海河流域几次地表水水质评价资料可以看出: 进入20 世纪80 年代后, 海河流域水环境污染问题日益加剧。到1985 年, 流域超过70%的河流受到污染, 水生态环境恶化到了极为严峻的时期。进入90 年代后, 海河流域的污染状况有所好转, 但形势还不容乐观。1998 年有51.6%的污染河流, 这之后流域污染又开始加剧, 2000 年污染河流的比例升至66.5%。9 海河水系为重度污染。63 个国控断面中，类水质占32.3，同比上升5.3 个百分点；劣V 类水质占42
14、.6，同比下降9.6 个百分点。但2005 年以来，石油类、五日生化需氧量和高锰酸盐指数超标断面比例均有所下降，氨氮波动变化。105.2海河水质现状评价本次水质监测监测的污染物只有石油类污染物，选择单因子评价污染指数法。利用单因子污染指数法对测试结果进行地表水环境质量现状评价, 根据污染指数值对河流断面进行污染程度分级。其计算模式为:Pi=Ci/CisPi单因子污染指数;Ci单因子监测实测值(mg/L ) ;Cis地表水单因子评价标准(mg/L )。计算结果填入表表 4.4.7。采用中华人民共和国地表水环境质量标准(GB3838- 2002) 中石油类限值的类标准作为延河流域水质评价标准。当单
15、因子污染指数大于1时，说明该水质因子已超过标准,，水质受到污染;；P i值越大， 说明水质受到的污染越严重。反之单因子污染指数小于1时，说明水质因子未超过标准； P i 值越小则该处水质越好。11-12表5.2 污染程度分级标准13Table5.2 pollution degree classification standard级别名称分级依据未污染未检出，检出也在标准之内，Pi1轻度污染超标倍数在2倍以内，1Pi2中度污染超标准数3倍以内，2Pi Pi3重度污染超标数大于Pi3把计算结果按表5.2分级，填入表 4.4.7中。根据各个采样点的污染级别，及折线图中各个采样点浓度的差值，分析推测污
16、染源位置。6.总结本课程设计监测河流为海河，选用指标为水温、pH和石油类为主要监测项目。所有指标监测一律采用国标方法。通过测定这三个指标，分析监测数据，确定天津海河石油类污染程度及其变化趋势。但涉及海河石油类污染物的相关参考文献比较少，且国家环保部海河三岔口监测站也无相关数据资料。通过独立完成这次课程设计，我进一步熟悉了课程设计的基本步骤，为以后毕业设计做好准备。同时，还让我知道自己对于这门课程认识掌握的不足。一个完整的课程设计，从设计题目的选择，到收集资料准备方案，再到详细实验步骤，最后的数据分析与结论。每一步都得认真对待，因为课程设计是一个整体，每一部分都得保证正确。以认真负责任的态度，才
17、能完成一个好的课程设计。同时，我还大概熟悉了国家环境保护标准的基本组成，为以后使用打下基础。课堂学习是一个学的过程，课程设计是一个用的过程。学以致用，通过课程设计可以把书本学到的知识真正融会贯通，用于实践。通过不断的思考总结，才能把整个课程设计设计的合理，达到实验目的。参考文献1 赵静，王德荣，崔淑贞.天津海河二道闸以下河段水质溶解氧模型分析J.农业环境保护,1996,15(1):29-31.2 刘国华, 傅伯杰, 杨平. 海河水环境质量及污染物入海通量J.环境科学,2001,22(4):46-50.3 奚旦立，孙裕生，荆秀英环境监测M2版北京：高等教育出版社，1995:46-474 安敏，黄
18、岁梁，文威，孙学明.天津海河磷的分布特征J.水资源保护,2008,22(4）：47-49.5 中华人民共和国环境保护部.水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法.2012,2,9.6 中华人民共和国环境保护部.水质 水温测定 温度计或颠倒温度计.7 中华人民共和国环境保护部.水质 pH的测定 玻璃电极法.8 中华人民共和国环境保护部.水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法.9 张韶季，罗阳，王迎.海河流域地表水多年水质变化分析J.海河水利，2006，4：3.10 中华人民共和国环境保护部.2011年上半年重点流域水环境质量状况J.中华人民共和国环境保护部公报,2011,8.11 李祚泳,郭丽婷,欧阳洁.水环境质量评价的普适指数公式J. 环境科学研究,2001,14(3):5559.12 马明,关志华.雅鲁藏布大峡谷地区水环境评价及保护研究J. 地理研究,2000,19(2):194207.13 张佳音，岳乐平，徐永，康媛.延河及清涧河河流域石油类污染分析J.内蒙古石油化工，2009,5:30.
