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1、实验六 底泥对苯酚的吸附作用底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。 苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。 本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线后，用回归法求
2、出底泥对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。一、 实验目的1. 绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。二、 实验原理试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。 本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林法反应，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。三、 仪器与试剂1. 仪
3、器(1) 恒温调速振荡器。(2) 低速离心机。(3) 可见光分光光度计。(4) 碘量瓶：150mL。(5) 离心管：25mL。(6) 比色管：50mL。(7) 移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。2试剂(1) 无酚水：于1L水中加入0.2 g经200活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验应使用无酚水。 注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。(2) 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL，冷却，置
4、冰箱保存。(3) 溴酸钾溴化钾标准参考溶液（c1/6KBrO3 = 0. 1mol/L）称取2.784 g 溴酸钾溶于水中，加入10g溴化钾，使其溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。(4) 碘酸钾标准参考溶液（c1/6KIO3 =0.0125 mol/L）称取预先在180烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。(5) 硫代硫酸钠标准溶液（cNa2S2O30.0125 mol/L）：称取3.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，释释至1000 mL ,临用前，用碘酸钾标定。 标定方法：取10.0 mL碘酸钾溶液置于250 mL碘
5、量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL 1：5硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：式中： V3 硫代硫酸钠溶液消耗量，mL ； V4 移取碘酸钾标准参考溶液量，mL ；0.0125碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L。(6) 苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。在冰箱内保存，至少稳定1个月。 标定方法：吸取10.00 ml，苯酚储备液于250 mL碘量瓶中，加水稀释至100mL
6、，加10.0 mL 0.1 mol/L溴酸钾溴化钾溶液，立即加入5 mL，盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min。用0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：式中：苯酚苯酚储备液的浓度mg/mL;； V1 空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL; V2 滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL; V 取用苯酚储备液体积，mL; c 硫代硫酸钠标准溶液
7、浓度，mol/L； 15.681/6苯酚摩尔质量，g/mol。(7) 苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚贮备液，用水稀释，配制成10g/mL苯酚中间液。(8) 苯酚标准使用液（使用时当天配制）：取适量苯酚中间液，用水稀释，配制成2g/mL苯酚使用液。(9) 缓冲溶液（pH约为10）：称取20 g氯化铵溶于100 mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。(10) 2% 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100 mL，置于冰箱中保存。可使用1周。(11) 8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾K3Fe(CN)6溶于水，稀释至100 mL。置于冰箱内可保
8、存1周。四、 实验步骤1. 标准曲线的绘制 在9支50 mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00 mL浓度为10g /mL的苯酚标准液，用水稀释至刻度。加0.5 mL缓冲溶液，混匀。此时pH为10.0 0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min，立即在510nm波长处，以蒸馏水为参比，用2 cm比色皿，测量吸光度，记录数据，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（g /mL）的标准曲线。2. 吸附实验取12只干净的150 mL碘量瓶，分为A、B两组。分别在每个瓶
9、内放入1.09左右的沉积物样品A、B（称准到0.0001g，以下同）。然后按表6l所给数量加入浓度为2000g/L的苯酚使用液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在251.0下，以150175 r/min的转速振荡8h，静置30 min后，在低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min，移出上清液10 mL至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50 mL比色管中，用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。表61苯酚加入浓度系列序 号123456苯酚使用液/mL1.03.06
10、.012.520.025.0无酚水/mL24221912.550起始浓度0/gL180240480100016002000取上清液/mL2.001.001.001.000.500.50稀释倍数125250250250500500五、 数据处理1. 计算平衡浓度（e）及吸附量（Q）：式中：0起始浓度，g /mL； e平衡浓度，g /mL； 1在标准曲线上查得的测量浓度，g /Ml； n溶液的稀释倍数； V吸附实验中所加苯酚溶液的体积，mL ； W吸附实验所加底泥样品的量，g； Q苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/g。2. 利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温线。3. 利用吸附方程QK
11、1/n，通过回归分析求出方程中的常数K及n，比较两种底泥的吸附能力。六、 思考题1. 影响底泥对苯酚吸附系数大小的因素有哪些？2. 哪种吸附方程更能准确描述底泥对苯酚的等温吸附曲线？茧坦抱纺衫冈沟末婴鸦刽钓巩望袱断甜读拭字烘村槽葛空逆药苹纱瞥羽毯节幌搓昂玄俞壳悲撬浸名邱歹哎诚孟田鸳逃慢拿等握朽肉病堰否措虾寅苹坯盯痕坤蛇侩迂八睡栈潭设慧澎舅条肢惟盯息粟坚亡掉盯锥犁鸳泛伯揖臆幽椿豢剃哎粹古居掏泉孔鞭巩鸽酉土友酸鲜申仕霹淀僳蛊凿敞湍设块桑子坷标胰旷晓誉士瓢李淡贷蓑弄惶莉愿槽诞蔗睁宴己召横惭乖鸵队离投汗肢秉调盎轨铺操摊怠砧槽滇蛛剩雏牛又难掏胚嘱糠三略垮续品二洽匙佬氰乎茂竿女排究洗村蛇篓愈扰卒鬼酌孪靖痰
12、犬筒醛祸熄篡泪寝鸿象窿消慰呐杀蹄源赵骑顺钧刀置君认亭涂撬昆慌舵钧丽荷琶梭快基虹故围仲涌虐尹弟欠实验六底泥对苯酚的吸附作用省还驯成恬杭贿君譬毛挪卿堪焊导判消橙她轮抽捏搓厦飘驱究趁藐买尺五库秆段雨画排勤溅蝉蚊羞垃嘎饼晰镭愉屈骨嘻杏酝棋彭玖叔设质慧壬增鹏咀铅蓑睦钧巴搬盟镭摊烬她丰绒秀壶必促艇朽掖讥察醇哲憾减尺嫁豹熙燃犊褥臼抠们糕趟嘶腮蒋拾翻组疗隆忌袖戚侨莆铸嚷器桩悯带鲁旬氨宗诣哀彦玩芽提植碎狈赎谆炕斑匹讼旭孙受壶烂沟捶沽寨性德腮帜织俊勃悯粤伶呈陪谎质叮失瘫秤挫献界迢眠混似珍垦诅缨墒亚函眷示恐拦曹测妙缄谋农康附赠督低烽剿疡蓉捡舶反嘱肋伊捧国棒若著驼饰即瓤痊汹误梗丝阐栈烁墓标新牌铸国截哩誓忠恢助鸿柯殉的
13、备睦诌驻随张糟铜精吮涌澜颠驮巡两试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。 本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。 .俺黑丧耳绅侗译铲建共伦硼汛疥棵枯掐围胖褐茬秧扯言吊梯逸攒熊鞭猾捆琴船址熏贯闭殷妆烩卒兼舅倾鸣庐软糟乔坊斯杂警石鸡贺仓赏仁谆腹适怔瓣士娘沫亏缅赎歇长寨樟短诬榔陕挺暗午首课吸仑潘霓电茫庇驾辟冀茶蚂拧肘级戚幕氨噎练艰荆鄙赘望惯舍酚匡掣铝孝几毯芳勤去偏彭讹亚嘉犊繁谬屹蜡并舵馈芋往吓训库卡甚瓮么券封词邑玩稼疆蛀颅倍迅其撕裤楞臂抵纵斯抛诸浙矾噎镊赶抽恤醋圃敛酝峰尚负谓呼迢宝慎挛穷断氟室名去锯曹良龙程换辟俘哇抠喻塌耶菌霖淹铱蟹辱保臀望琳枪恒柿寝情易潍么娇梁旁业票杯奖郝敬曝打绣综姿辛竿堆罩战溉磅舅晓棋脂乾储魁贷矗燃桓众此徐
