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1、 Multi Analysis of Pesticide-residues by SAIKA T.I.F,挿入,日本（财团法人）杂贺技术研究所 青岛诚誉食品安全研究开发有限公司技术执行委员 小畑 雅一,日本食品和中草药中新农药残留标准与分析质量管理,挿入,食品行业各种机械设备系统的开发 BG免淘米 光检测仪（柑橘光检测仪、农用光检测仪）米味度计（米的食味实测机器）GC用大量注入装置(Lavi Stoma）ISO14001 等认证的咨询 农药残留多成分一齐分析,财团法人杂贺技术研究所,与农药残留有关的规定标准（食品卫生法）,现在、世界上大约有种（化学成分）农药被使用其中、在日本登记的为种（化学成
2、分）（食卫法）农药残留标准、9种（化学成分）约项标准（2005年8月）检测方法（公定法）约种个別分析 需要大量的时间和费用,现行农药残留分析方法的问题,现行问题：有标准的农药9种分析方法 种以上（个別分析）无标准农药的分析方法食品卫生法、未规定！希望能多成分一齐分析,农药残留标准的现状（非主动登记制),国际上使用的农药,约700种,农药管理法中登记的农药约350种,202种,47种,食品卫生法中有残留标准的农药247种其他农药即使被检出无法惩罚！,由进口农产品中检出农药的件数,检出：214件(48%),全检体中约半数检出农药,取自2002年农药残留分析研究会本研究所报告的资料,农药残留标准值现
3、实问题和今后,现状：非主动登记制度无标准值的农药即使被检出不违反规定。今后（2006年度5月）：主动登记制度对于新的200种以上的农药制定了农药残留标准值。若无标准值的农药被检出即违反规定。此外，加工食品也被作为检査对象。,主动登记制度？,原則上禁止含有一定量以上残留农药（虽未制定标准）的食品流通制度,一定量：即一律标准值 原则 0.01ppm,农药残留标准的今后（年月主动登记制度化),国际上使用的农药,约700种,农药管理法登录的农药约350种大部分农药在食品卫生法中有标准,有（暂定）农药残留标准计约510种无标准的农药被检出时、将被惩罚！,日本国内不使用海外常使用农药？种,暂定标准的制定方
4、法？,优先顺序 Codex标准 Codex标准中没有、采用登录保留标准 Codex和登录保留标准中没有采用海外标准 海外标准没有 一律标准（在生产销售和农药实际使用等进行调查的情况下、也可采用登录保留标准或海外标准）,引自厚生劳动省主办 食品农药残留等的主动登记制度导入说明会：2005年6月29日资料,现行的食品卫生法规定中有农药残留标准（在农产品中）将继续使用。对某农药、在农产品食品等规定标准中没有的,农药检测方法的现状,现状：法定检査机关（检疫所、国县的机关、登录检査机关）公定法检査民间检査机关代之公定法、用多成分一齐分析的倾向在増加委托检査方希望将公定法和多成分一齐分析法分开！,农药残留
5、多成分一齐迅速分析的必要性！,有标准的农药増加（主动登记制度化）国际上贸易的扩大化。消费者对食品安全性的不信任感 有必要对多数农药进行迅速分析,农药残留多成分一齐分析的过程,1.97年农药残留多成分迅速分析法(卫化第43号通知）,2.04年8月对农药残留等主动登记制度有关的分析法的探讨（探讨案）,上记.分析法的特征：(1)一齐分析、(2)GC/MS,LC/MS(/MS)(3)固相小柱的使用(4)乙腈萃取,今后、一齐分析将成为主流！,(厚生劳动省）,主动登记制度相关的分析方法（草案）厚生劳动省探讨方案：摘自 厚生劳动省网页（食品安全情報）,试样,GC/MS 測定,乙腈层,C18柱,浓缩定容,EN
6、BI-Carb/LC-NH2柱,滤液,浓缩定容,乙腈萃取,盐析/pH调整,（在谷物、豆类、种子类情况下使用）,甲苯 乙腈,丙酮-正己烷,试样,GC/MS 测定,乙腈水层,C18柱,液萃取,石墨/PSA柱,滤液,浓缩定容,乙腈萃取,盐析/pH调整,丙酮-正己烷,法 Multi Analysis of Pesticide-residues by SAIKA T.I.F,乙腈层,浓缩定容,：杂贺技术研究所开发的一齐分析手法,厚生劳动省（案）与法的比较,厚劳省法法,萃取溶剂乙腈乙腈,使用固相C18、柱ENBI-Carb/LC-NH2（PSA也可）,C18、石墨/PSA,分析仪器GC/MS、LC/MS（
7、/MS）同左,今后农药残留分析的追求目标,对应一律标准值 可进行0.01 ppm 测定的方法,可判明农药使用履历 指定项目进行分析,农药使用履历不明 多成分一齐分析,更高水平的精度管理！,Multi Analysis of Pesticide-residues by SAIKA T.I.F,挿入,杂贺技术研究所农药残留多成分一齐分析最大种以上的農薬最短天准确（与公定法有同等的检出下限）灵敏度高也可分析加工食品,Mini-columns used in Solid Phase Extraction,中草药农药残留标准日本医药局 第14局,对象：人参、人参末、紅参、番泻叶、番泻叶粉末标准：总 BH
8、C 0.2 ppm以下 总 DDT 0.2 ppm以下 1997年初制定了标准。同时、2006年4月由日本药局方15局修订、其他 中草药也将制定规格标准。,日本医药局规定的实验方法总 BHC、总 DDT,样品,GC-ECD 测定,正己烷层 減圧浓縮,过合成硅酸镁柱,洗脱液 減圧浓縮,正己烷定容、制成待测溶液,上清液 減圧浓縮,丙酮/水混合液萃取,NaCl溶液+添加正己烷,用正己烷/乙醚混合液洗脱,日本中草药制剂协会自主标准注,中草药制剂（1）(1)有机卤素农药：对象：桂皮、陳皮、牡丹皮等、计 11中草药配制的中药和制剂 标准：总 BHC：0.2 ppm、总 DDT：0.2 ppm(2)有机磷系
9、农药：对象：远志、山茱萸、桑叶、陈皮等配制的 中草药制剂 标准：对硫磷：0.5 ppm、杀扑磷：0.2 ppm甲基对硫磷：0.2 ppm、马拉硫磷：1.0 ppm,日本中草药制剂协会的自主标准（）,(3)除虫菊系农药：对象：远志、大枣、桑叶、陳皮、枇杷叶等配制的中草药制剂 标准：戊菊酯：1.5 ppm 氯戊菊酯：1.0 ppm,日本中草药制剂协会自主标准（）,中草药 对象：黄耆、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、桑叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮 标准：总 BHC：0.2 ppm、总 DDT：0.2 ppm今后自主标准准备继续扩大范围！这些农药均可用MAPS法进行分析！天津农科院中心实验室可以分析
10、注：自主标准请参考日本中草药制剂的网址,食品伙伴网交流资料,Multi Analysis of Pesticide-residues by SAIKA T.I.F,挿入,MAPS方法是我们开发的独特的试验方法,为证实自行开发的试验方法的可靠性实施精度管理是必要的。,对于要达到的特定目标的每个要求事项是否満足，根据调査进行确认、提供客观的依据（ISO/IEC17025=19995.4.5.1）参考3：应经常考虑成本、风险及技术可能性的平衡用科学来证明由试验方法误差的原因产生的判断，错误的确率应在容许程度范围内 有必要在试验方法确立之前加以证明,试验方法的验证,引用2004年AOAC Japan讲
11、习班本研究所报告资料,试验方法（内部）的精度管理（IQC),引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告的资料,确认经验证后的分析方法的性能是否可得到保持试验方法确立后、有必要证明是否能得到良好的保持,试验方法的验证试验方法（内部）的精度管理（IQC),对试验结果的质量保证验证和IQC是车的两个轮子,引用2004年AOAC Japan讲习班本研究报告资料,A：多成分一齐分析法农药残留迅速分析法的利用1997年厚生省通知卫化第43号预先要对分析农药及对象作物进行組合作添加回収试验回収率70 120相对标准偏差（回収率）20%检出下限 标准值的50%（最好在标准值10%以下）日常操作中进行
12、适当的精度管理分析结果值在标准值约50%以上的情况下、按国家规定的实验法再分析,食品卫生法要求的验证精度管理,引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料,问题：究竟实施到何种程度为好、怎样做好、无明确的指导等 与自行的实验方法相关又无合适的情报 有建立的必要性MAPS 法是我们独特开发的试验方法。,关于验证,为客观的证明验证精度管理试验方法技术力而取得ISO/IEC17025!,引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料,ISO/IEC 17025,（财）杂贺技术研究所 食品化学部的分析内容（MAPS法）之一 SAIKA法接受了ISO/IEC 17025的认定。,I
13、SO/IEC 17025,为实验室数据得到信任的国际标准规格。同类国际规格ISO 9001的对象是质量管理体系。ISO/IEC 17025是在此规格的基础上，对试验方法职员的技术能力设施设备环境等也进行严格的审査。即.质量管理体系的运营.采用技术是否合适.采用此技术保证得到良好结果的能力具有权威的机关的国际认定制度。,选择性直线性检出下限平行精度（重现性）实验室内再现性精度（+实验室間再现性精度）稳定性持久性准确性不确定度定量下限,ISO 17025要求的验证（参数）,引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料,SAIKA法的验证精度管理(例）,引用2004年AOAC Japan
14、讲习班本研究所报告资料,技能试验（FAPAS）,英国的CSL实施技能试验(FAPAS）有世界各国的实验室参加。试验结果Z-score表示。,Z-score,参加者的结果和assigned value比较、得到分析结果的偏差值Z=(x X)/p：参加者结果X：assigned valuep：标准偏差|Z|2可信结果23 不可信结果,外部技能试验結果,chlorfenvinphos,chlorpyrifos,chlorpyrifos-methyl,diazinon,lambda-cyhalothurin,permethrin,phosphamidon,pirimiphos-methyl,quina
15、lphos,tolclofos-methyl,malathion,-2,-1,0,1,2,Z,2003年2005年间参加FAPASR技能试验结果（农药別）,农药別Z-score比较,引用2005年残留农药分析研究会本研究所报告资料,外部技能试验和添加回収试验比较,利用参加外部技能试验机关的试验结果、试验机关分析添加已知浓度农药试样情况（即内部精度管理添加回収试验）和分析添加浓度,添加农药未知试料情况下（外部技能试验）回収率的分散程度进行比较。,0,50,100,150,200,未知,已知,Dimethoate,0,50,100,150,200,未知,已知,Ethion,0,50,100,150,200,250,未知,已知,Parathion-methyl,外部技能试验的分散度添加回収试验分散度,未知：试验机关的报告值/Assigned Value100已知：添加回収试验定量值/添加量100,回収率（%）,引用2005年残留农药分析研究会研究所报告资料,Welcome to apply for analysis of pesticides by MAPS Welcome to Saika T.I.FThank you again,
