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1、摘要本文在总结国内外聚硅酸类混凝剂的研究与发展的基础上，以水玻璃、硫酸铝、硫酸铁为原料，制备无机高分子混凝剂聚硅酸铝铁(简称PSAF)，并对该混凝剂的混凝除浊效能及对印染废水的脱色效能进行了研究和讨论，从而为聚硅酸类混凝剂的工业化生产和工程应用奠定了基础。本文在酸性条件下制备聚硅酸，优化了聚硅酸的制备工艺条件，系统研究了硅酸的聚合反应过程中pH值、二氧化硅浓度、温度等因素对聚硅酸聚合过程中的影响。采用自制的聚硅酸制备聚硅酸铝铁混凝剂。研究(Al+Fe)/Si摩尔比、Al/Fe摩尔比、搅拌时间、投加量等因素对模拟悬浊水样的除浊效能的影响。实验结果表明：聚硅酸铝铁混凝剂具有优良的混凝除浊效能；在适
2、宜的条件下，对活性染料模拟水样、分散染料模拟水样均有较好的脱色效果，对活性染料模拟水样的脱色率最高可达88.48%，对分散染料模拟水样的脱色率最高可达80.84%，与硫酸铝、三氯化铁、聚硅酸铝、聚硅酸铁相比，聚硅酸铝铁有较好的混凝除浊脱色效能。关键词：聚硅酸，聚硅酸铝铁，印染废水，混凝AbstractThe researches related to the development of metal-polysilicate complex coaulantwere reviewed.The polysilicate aluminum ferric(PSAF)was prpared by us
3、ing water glass,aluminium sulphate,ferric chloride as raw materials;the viscosity as controlling parameter.Coagulation property was analyzed and discussed systematically on the turbidity removaland the decorization of dyeing wastewater containing reactive red and disperse brilliantblue dyes,which co
4、uld provide the basis for PSAFs industrial production and engineeringapplication development of being used actually.Polymerized silicic acid was prepared under acidic conditions.The processes for thepraparation of polymerized silicic acid were optimized,and the viscosity was used as thekey indicator
5、 of polymerization degree of polymerized silicic acid.The influences oftemperature,pH value,SiO2 concentration,and different acidifiers on the viscosity weresystematically investigated.PSAF with high efficiency was prapared by using self-made polymerized silicicacid,and the processes of PSAF were op
6、timized.The(Al+Fe)/Si mole ratio,Al/Fe moleratio,the viscosity of polymerized silicic acid,aging time,dosage,pH value on turbidityremoval and dye decorization were studied.The result showed that:PSAF had excellent coagulation property on the turbidityremoval;for the synthetic reactive red and disper
7、se brilliant blue dye wastewater,the use ofPSAF could achieve 88.48%and 80.48%of dye removal efficiency in appropriateconditions,respectively.PSAF were evaluated with comparation of different coagulantssuch as aluminum sulfate,ferric chloride,polysilicate aluminum,polysilicate ferric.ThePSAF was fou
8、nd to be more efficient on turbidity removal and dye decorization than thosecoagulants.Key Words：polymerized silicic acid,polysilicate-aluminum-ferric,viscosity,printing anddyeing wastewater,coagulation目录摘要1Abstract2引言11 绪论21.1 文献综述错误！未定义书签。1.1.1 微生物絮凝剂的絮凝机理错误！未定义书签。1.1.2 培养条件对微生物絮凝剂的影响错误！未定义书签。1.1.
9、3 絮凝条件对微生物絮凝剂的影响错误！未定义书签。1.1.4 微生物絮凝剂应用错误！未定义书签。1.2 微生物的研究现状21.3 项目背景及研究意义51.4 本论文研究目标和内容61.4.1 制备及筛选微生物絮凝剂产生菌错误！未定义书签。1.4.2 通过实验确定产絮凝剂微生物的最优培养条件错误！未定义书签。2 实验材料与方法72.1 实验材料错误！未定义书签。2.1.1 菌种来源错误！未定义书签。2.1.2 实验仪器、药品及培养基72.2 分析方法72.2.1 土壤样品的采集及预处理错误！未定义书签。2.2.2 富集培养错误！未定义书签。2.2.3 菌种的分离与纯化错误！未定义书签。2.2.4
10、 微生物絮凝剂的筛选实验132.2.5 培养条件的优化实验142.2.6 结果与分析273 微生物絮凝集剂的应用研究283.1 对活性污泥的处理效果283.1.1 不同发酵液的量对活性污泥的处理效果283.1.2 不同的絮凝时间对除浊效果的影响303.2 结果与分析324 微生物的鉴定实验334.1 各种鉴定培养基的制备334.2 微生物的生理特性的测定334.2.1 革兰氏染色334.2.2 电子显微镜的观察334.2.3 微生物需氧性的测定334.2.4 微生物固氮能力的测定344.3 微生物的生化特性的测定344.3.1 甲基红实验344.3.2 接触酶实验344.3.3 明胶化实验34
11、4.3.4 纤维素分解实验344.3.5 水解淀粉实验344.3.6 产硫化氢实验354.3.7 糖发酵实验354.4 鉴定结果35结论37参 考 文 献38研究成果40致谢41引言水是人类赖以生存的的物质基础，是宝贵的自然资源，随着国民经济的高速发展，工业化和城市化步伐的加快，用水量急剧增加。水资源危机问题已成为制约我国经济和社会发展的重要因素，而水体污染破坏了水资源是造成水资源危机的重要原因。目前，我国七大水系中有近一半河段污染严重，86%的城市河段水质普遍超标。水环境污染造成饮用水水源水质下降，使得传统给水处理工艺已经很难满足现代水质指标的要求。国家科技局“十一五”科技规划中特别指出:“
12、要加强水的物理化学处理和新材料、新药剂的开发”。在给水处理中不可缺少的前置单元操作技术是絮凝技术，絮凝技术也是给水处理中最普遍、最重要的单元过程之一，它决定着整个水处理的工艺流程、出水水质和成本费用。而决定絮凝效果的关键在于絮凝剂的品质。因此，开发新型絮凝剂已经成为水处理领域一个重大而迫切的课题。 我们致力于聚合硅酸硫酸铝铁絮凝剂的制备及性能机理研究主要是考虑到: l.聚硅酸是由水玻璃活化而来，其原料来源广、成本低、无毒性、吸附能力强，长期以来在水处理中一直作为助凝剂使用，但聚硅酸易凝胶而不能长期保存;2.铝盐絮凝剂水解速度慢，电中和能力强，絮体大，除浊、脱色性能好，但其絮体沉降速度慢，出水残
13、余铝含量高;3.铁盐絮凝剂原料价廉易得，絮体沉淀速度快，无残留毒性等，但水解聚合反应速度快不易控制。所以依据协同增效原理将三者结合起来，聚硅酸的加入提高了絮凝剂的分子量，铝盐、铁盐的加入延长了聚硅酸凝胶时间，增强了产品的稳定性，从而发挥了各自的优点，克服了各自的缺点。所以三者的结合将有助于提高药剂的絮凝能力、降低制水成本、减少处理后出水的剩余铝含量。本论文在进一步完善聚合硅酸硫酸铝铁絮凝剂制备工艺的基础上，重点开展聚合硅酸硫酸铝铁的絮凝性能、结构形貌、铝铁的分布形态、铝铁水解一聚合过程及絮凝机理的研究。本研究将为聚硅酸金属盐类絮凝剂的开发和应用奠定一定的理论基础和试验基础。1 绪论1.1 无机
14、高分子絮凝剂的研究历史与现状无机高分子絮凝剂(Ino嗯anicpolymericFlocculant，简称IpF)是20世纪60年后期发展起来的新型絮凝剂。由于这类药剂比传统药剂具有适应性强，无毒，并可成倍提高净水效能的特性，因而在近年得到了迅速发展和广泛的应用，并已逐步发展成为水处理絮凝过程的主流药剂。目前，在日本、俄罗斯、西欧、中国都已有相当规模的生产和应用。PIF的发展主要归纳为两个方面:一是在铝盐、铁盐的制备过程中引入一种或多种阴离子，在一定程度上改变聚合物的组成和结构，研制出新型絮凝剂;二是依据协同增效原理将铝盐、铁盐与一种或多种化合物复合共聚，制成新型絮凝剂l。在我国已逐步形成铝系
15、、铁系、铝铁复合型无机高分子絮凝剂2，并有广泛的应用。1.1.1铝系无机高分子絮凝剂自20世纪初，在美国、德国、前苏联、日本等国就陆续有化学家研究铝的碱式盐，不少人在实验室用各种方法制造了碱式铝盐，研究了它们的组成和特性，先后提出了“碱式铝”、“轻基铝”、“络合铝”、“氧化铝溶胶”等名称，并发现这些制品比普通铝盐有更高的絮凝能力。0.Lnagkpo等人于1910年介绍了碱式硫酸铝的一些实验室制备方法，GH.Baliy等人于1920年介绍了用金属铝和盐酸制备碱式氯化铝的方法，同时在给水处理方面也逐步发展了铝盐溶液形态研究。在美国，医药、化妆品、高级柔皮等方面很早就应用了聚合铝类产品，1965年的
16、生产量就达数万吨，但在七十年代才应用于水处理领域中。在日本，前田捻提出了几种碱式铝盐的工业制造流程，并用小批量制品进行了半生产试验，肯定了其优良的絮凝性能，同时也逐步实现了产品的工业化和商品化，八十年代，聚合铝在日本的生产和应用达到鼎盛时期3。我国是20世纪60年代开始研究聚合铝的，1964年和1969年先后进行了“碱式络合铝”和“轻基氯化铝”的初步试验研究。此后，许多学者开展了碱式氯化铝及聚合铝的研制工作，并对其絮凝机理开展一定的探索研究。70年代许多国家已把聚合铝当作一种重要的无机混凝剂，并对其性能给予肯定的评价，逐步取代了氯化铝、硫酸铝等传统的铝盐混凝剂。80年代以后聚合铝在我国得到普遍
17、的应用。1990年，胡勇有、王占生、汤鸿霄等人将该类研究推广到三价共存阴离子增聚聚合铝，在阴离子对铝盐水解一聚合的作用机理以及该类聚合铝制备和应用方面取得了一系列的成果4。1998年，高宝玉等人系统研究了聚硅酸对APC的影响，研制出了聚合硅酸氯化铝(APSC)5。因此，八十年代后期聚合铝类絮凝剂的研究是以复合型聚合铝为标志的。1.1.2铁系无机高分子絮凝剂铁盐和铝盐都是传统无机盐类絮凝剂，二者具有相似的水解一聚合行为，在聚合铝的启发下，世界上许多学者开始对聚合铁絮凝剂的研究。对铁盐水解过程的研究表明铁离子的稳定溶胶也能通过加碱方式制备险8。首先研究开发成功的是聚合硫酸铁(PFS)，其第一个专利
18、是由日本三上八州家等人于1974年申请的9，20世纪80年代已形成工业生产规模，并在水处理中有广泛的应用，取得了良好的效果。主要是用硫酸亚铁废弃物在催化剂作用下被氧化为高铁，在其氧化过程中导致硫酸根的不足，从中加入不同摩尔比的硫酸可以得到不同碱化度的PFS。PFS的生产过程中利用了废物回收资源化，从而使产品有较好的性价比，但在其制备过程中是否形成了较优的絮凝形态仍然缺乏直接的实验证明。目前，已研究过的聚合铁絮凝剂种类有聚合氯化铁和聚合硫酸铁，得到实际应用的是聚合硫酸铁，其实际上是铁(111)盐水解聚合过程的动力学中间产物，本质是多核轻基配合物或轻基桥联的无机高分子化合物，这些轻基配合物能强烈吸
19、附于胶体颗粒及悬浮物表面之上，中和其表明电荷，减低其乙电位，使胶体由原来的相斥变成相互吸引，促使胶体颗粒相互聚集。我国对聚合硫酸铁的研究也摸索出自己独特的工艺。1.1.3活化硅酸及聚硅酸金属盐类絮凝剂1.1.3.1活化硅酸活化硅酸(Activedsilicate，简称Asl)o一6是一种阴离子型无机高分子助凝剂，1937年ByasliJR首先发现Asl与其它絮凝剂复配使用取得了较好净水的效果，之后一直作为助凝剂使用。1951年我国天津自来水公司对活化硅酸的净水特性进行了研究，并成功地在生产中将其作为助凝剂使用。其后国内其他水厂也相继使用活化硅酸作助凝剂，但由于对Asl的性质、变化规律及使用条件
20、把握不清，所取得的助凝效果相差甚远。在这期间国内外许多学者对活化硅酸的性质、聚合方法、助凝机理、及影响因素进行大量研究，取得令人满意的结果。研究发现，活化硅酸在通常pH值条件下组分带负电荷，对胶粒的凝聚是通过吸附架桥作用使粒子粘连而完成的，聚硅酸依靠表面轻基的氢键作用可以吸附许多胶体粒子，并且硅酸在聚合过程中，随着分子量的不断增大胶连成链状、环状、网状、片状等结构，使得聚合度增大，吸附架桥能力增强，形成的矾花大而易于沉降，处理效果加强。应用活化硅酸作助凝剂有利于解决低温低浊水处理这一难题。特别是将活化硅酸作为铝盐的助凝剂使用，对低温低浊水处理有特效【7。但聚硅酸在储存时易发生自聚反应析出硅胶而
21、失去助凝功能，储存的不稳定性限制了聚硅酸的应用和推广。1.1.3.2聚合硅酸金属盐类絮凝聚聚合硅酸金属盐类絮凝剂是在传统铝盐、铁盐基础上发展起来的新一代无机高分子絮凝剂。研究发现，适量的的多价金属离子可延长硅酸的胶凝时间【“，进而提高产品的稳定性【9，另一方面又增加了产品的电中和能力，使其成为同时具有电中和能力和吸附架桥能力的一类新型水处理药剂，既提高了絮凝性能，又可降低水中的残余铝含量，减少铝盐的生物毒性。目前，该类絮凝剂的研究引起了国内外水处理界的极大关注，现已成为国内外无极高分絮凝剂研究的一个热点。目前研究较多的有:()l聚硅酸中引入单种类金属离子(Al或F)e;(2)聚硅酸中引入两种金
22、属离子(Al和F)e。(1)聚硅酸中引入单种金属离子(Al或Fe)聚硅酸铝盐的开发研制国外始于20世纪80年代，加拿大汉迪化学公司首先报道了聚硅酸硫酸铝的研制成功，并与1991年投产，年产600万磅。国内研究始于20世纪90年代初期。常见的制备方法主要有三种:以矿石、废矿渣、粉煤灰等原料进行制备;将铝盐引入到聚硅酸溶液中进行制备;用硅酸钠、氯酸钠和硫酸铝等作原料在高剪切工艺条件下进行制备20。高宝玉等人应用核磁共振技术及透射电镜手段研究了铝离子与聚硅酸之间的相互作用，表明聚硅酸对A13十具有一定的鳌合(络合)和吸附作用，作用量随A13十量的增加而增加，但不存在定量关系2，22。透射电镜摄像观察
23、证明了聚硅酸与聚铝离子间存在着一种非离子型键合作用，X一射线衍射分析证明A13十和5042一均已参加了聚合反应，与聚硅酸生成了无定型高聚物23。聚硅酸铁盐的研制国外始于上20世纪90年代，日本研究较多，且均以专利形势报道。其制备方法按照原料的不同也可分为三种:以水玻璃、氯化铁为原料进行研制;以硅酸钠、硫酸铁为原料进行研制;以水玻璃、聚合铁为原料进行研制24。虽然所用原料有所不同，但制备过程类似，都是先把硅酸钠酸化使其具有一定的聚合度，然后再向其中引入铁或聚合铁溶液。聚硅酸铁盐同聚硅酸铝盐相比，具有凝聚沉淀速度快、沉渣量少、pH适用范围广、安全无毒等优点，若能解决造色、出水pH偏低等问题必将有很
24、好的推广应用价值。(2)聚硅酸中引入两种金属离子(Al和Fe)众所周知，铝盐絮凝剂的特点是形成的絮体大、有较好的脱色作用，但絮体松散易碎、沉降速度慢;铁盐絮凝剂的特点是形成的絮体密实、沉降速度快，但絮体较小、卷扫作用差,处理后出水的色度较高。若能在聚硅酸中同时引入这两种金属离子，制成聚硅酸铝铁絮凝剂，使得絮凝剂不仅具有吸附架桥和电中和作用，而且能充分发挥铝、铁絮凝剂的优点，克服彼此的弱点。因为铝盐、铁盐具有相似的化学性质，上述想法理论上是可行的。利用铝铁的共聚特性和硅酸的盐效应机制和协同增效的原理把铝盐、铁盐引入聚硅酸中制成聚硅酸铝铁25。关于聚硅酸铝铁絮凝剂，在一些综述性文献中曾有提及，并未
25、见专门的生产研究报导。1.2 项目背景及研究意义印染废水主要来源于印染加工中的漂炼、染色、印花、整理等工序，而且各工序产生成分各异的污水，使得其水量大、成分复杂、色度深、碱性强、并含有毒、有害物质而严重污染环境，因此印染废水的综合治理已成为当前急需解决的问题之一。印染废水主要含有染料、染色助剂、纤维杂质和无机盐等。其中以染料的污染最为严重，即使水体中的染料只有极低的浓度，也会造成人类视觉的不适和美学损害，影响收纳水体的正常功能，妨碍水体的自净，对水生微生物和鱼类有毒害作用1，人体接触染料废水，可能引起皮肤过敏、发炎、致癌，染料作为一类结构稳定的有机化合物，具有抗酸、抗碱、抗光、抗微生物等特性，
26、在环境中有较长的滞留期2，而且染料生产品种众多，并朝着抗光解、抗氧化、抗生物降解方向发展以提高其使用性能，从而加大了染料和印染废水脱色的难度3,4，因此，如何使印染废水脱色成为当前待解决的重要问题，脱色方法的研究也成为印染废水处理的重要课题5。染料和印染工业废水种类多、组成复杂，不同水质需要不同的方法处理，国内外对印染废水脱色方法有：物理脱色法、化学脱色方法和生物脱色方法。混凝法处理印染废水具有处理效果良好，成本低，既能单独使用，又可与生化处理相结合等优点，因而成为处理工业废水的重要手段。混凝法的处理效果在很大程度上取决于混凝剂的选择，因此多功能高效混凝剂的开发和应用工艺研究成为化学混凝法的研
27、究重点。铝铁硅共聚而制得了聚硅酸铝铁混凝剂是近年来出现的一种新型无机复合型高分子混凝剂。聚硅酸作为一种价廉物美的水处理药剂在水质净化应用中已有60年的历史。由于密度大而使所产生的絮体沉降速度快，但硅酸溶胶具有强烈的缩聚趋势，随着缩聚反应的进行，相对分子质量不断增大，最终转化为高分子凝胶，失去混凝活性。铝盐、铁盐系列的废水处理药剂虽为带正电的无机混凝剂，但其沉降速度慢，污泥疏松、体积大。向活性硅酸溶胶中加入一定浓度的金属离子不仅能够有效缓解硅酸溶胶的缩聚过程，也能改变活性硅酸的电位，使其转化为带正电的阳离子高聚物，增强电性中和及压缩胶粒双电层而产生的混凝作用，从而大大改善废水处理药剂的混凝性能。
28、聚硅酸铝铁保留了铝铁各自的优点，克服了聚合氯化铝处理水样中残余铝含量较高和聚合氯化铁混凝剂稳定性较差的缺点，具有较好的除浊效果和脱色效果以及较好的除油和除COD的特点。有关研究结果表明，聚硅酸铝铁有着优良的混凝性能，投加量小，适宜的pH值范围宽，形成矾花迅速且絮体密实；达到相同余浊时，用量小，所需的沉降时间少，是一种有发展前途的无机高分子混凝剂。正是基于以上的原理，本文采用自制的聚硅酸为原料制备聚硅酸铝铁混凝剂，对其应用于印染废水混凝脱色进行研究。1.3 本论文要解决的主要问题和主要研究内容1.3.1 本论文要解决的主要问题和主要研究内容聚硅酸铝铁类复合型絮凝剂的研制、开发和应用，关键在于制备
29、出既具有良好絮凝性能又具有良好贮存稳定性的产品。由于该类絮凝剂主要是通过电性中和和吸附架桥作用去除水体中胶体颗粒和其它污染物质的。所以，它取得良好净水效果的前提是同时具有较高的正电荷密度和较大的分子量。此外，将聚硅酸引入铝盐、铁盐中后，一方面，由于二者间的相互作用，势必降低产品的电中和能力，影响絮凝性能;另一方面，由于聚硅酸具有较高的分子量，具有较强的吸附架桥能力，因而又可提高产品的分子量，从而提高絮凝性能。所以铝、铁与聚硅酸进行复合共聚时，三者应有适当的配比(可用Al邝/esi摩尔比表示)，且要研究聚硅酸与铝盐、铁盐的相互作用机制以及这种相互作用对新产品的絮凝性能、结构形貌、产品稳定性等方面
30、的影响、探讨其絮凝机理，最终开发出能满足现代水处理要求的新型絮凝剂。聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法目前主要可归纳为:金属离子先聚合再与聚硅酸混合及先将金属离子引入聚硅酸中再共同聚合(复合共聚法)两种，复合共聚法制得的絮凝剂絮凝性能较好26。其关键在于金属离子要和硅酸共同聚合，而金属离子加入时硅酸应已进行了初步聚合而不凝胶。因此，本试验首先对硅酸凝胶特性进行了研究。试验中首先以模拟水样为处理对象，研究了PAFSS的最佳制备条件以及各制备参数对产品性能的影响。然后以食堂废水实际水样作PAFSS絮凝效果研究。聚合硅酸硫酸铝铁(PAFs)s是以铝盐、铁盐和水玻璃为主要成分制备而成的，其的特点是絮体形成速
31、度快、絮体颗粒大。同时，对于受有机物污染的水源水，其去除有机物的性能优于其它混凝剂，出厂水含铝量低，能够保证供水的安全性。正是由于聚合硅酸硫酸铝铁的上述特点，其开发和应用已经受到国内外的广泛关注。但对其结构形态、功能特性、混凝机理的研究尚在初始阶段。本课题将针对以上问题展开，探索更好的复配强化混凝剂的工艺，并与常规絮凝剂复合铝铁(PAFC)、硫酸铝(A)s、聚合硫酸铁伊F)s等进行性能对比，考查PAFSS絮凝剂处理实际水样的效能，为其后继的生产应用提供一定的试验依据和理论支持。同时，对其结构形态及絮凝机理进行的研究，将为新一代无机高分子混凝剂的发展奠定一定的基础。1.3.2 本课题研究的主要内
32、容本课题研究的主要内容如下:(1)硅酸溶液的pH值、硅酸浓度及聚合温度对硅酸凝胶时间影响的研究;(2)PAFss的制备原理、方法以及各制备参数对其性能影响的研究;(3)利用透射电镜、红外光谱研究PAFSS的结构形貌；(4)PAFss处理不同水质原水的絮凝性能研究与絮凝机理探讨;(5)PAFSS的经济效益和社会效益分析。2 实验材料与方法2.1 实验药剂和仪器2.1.1 实验药剂硫酸铝、硫酸铁、水玻璃、浓硫酸、氢氧化钠2.1.2 实验仪器称量天平 上海新苗医疗器械制造有限公司水浴锅 SPX-250B-Z型 上海博迅实业有限公司医疗设备厂搅拌器 BCD-192FEM 美的集团混凝试验搅拌装置 SK
33、Y-2102 上海苏坤实业有限公司干燥箱 XS-212 南京江南永新光学有限公司透射电镜 北京市永光明医疗仪器厂数字式酸度计 PHS-29A 上海虹益仪器仪表有限公司可见分光光度计 SP-72 上海光谱仪器有限公司2.2 实验方法2.2.1 絮凝剂的制备（1） 准确称取硫酸铝，硫酸铁，在容量瓶中制成1mol/l的溶液。（2） 准确称取一定质量的硅酸钠，加入50ml蒸馏水，在搅拌机的搅拌下将其溶解，溶解后，加入一定量20%的硫酸溶液调PH值，活化反应时间半小时，静置几分钟，待溶液变蓝，制得聚硅酸。（3） 在制得的聚硅酸中加入一定量的硫酸铝和硫酸铁，反应一段时间后，制得絮凝剂。2.2.2 凝胶时间
34、的测定取适量制好后的絮凝剂样品倒入试管内，以软木塞塞紧，不时倾斜试管，至试管平置而其中溶胶不显流动性为止。记录从制备到失去流动性所经历的时间为样品的凝胶时间。凝胶时间越长，稳定性越好。2.2.3 絮凝试验方法取50 mL水样，加入一定量的PSFA絮凝剂，磁力搅拌5 min，静置30 min后，于距液面下约23 cm处吸取澄清液，测定其浊度A。浊度去除率按下式计算=(A0A)/A0100%2.2.4 絮凝剂对食堂废水混凝试验方法取大量九江学院一食堂废水进行混凝试验：（1） 用1000ml量筒量取六份水样至六个1000ml烧杯中，另量取100ml水样放置100ml烧杯中。（2） 测定100ml烧杯
35、中原水的吸光度和PH值。（3） 确定在原水中能行程我那个矾花的近似最小混凝剂量。方法是慢速搅拌烧杯中100ml的原水，用移液管每次增加0.5ml的混凝剂直至出现矾花 为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量。（4） 确定实验时的混凝剂投加量。根据步骤（3）得出的形成矾花最小混凝剂投加量，取其1/4作为1号烧杯的混凝投加量，其2倍作为6号烧杯的混凝剂投加量。用依次增加混凝剂量相等的方法求出25号烧杯混凝剂投加量。把混凝剂移到与烧杯号相对应的搅拌机投药试管中。（5） 将六个水样放在搅拌叶片下。保持各烧杯中各叶片的位置相同，讲搅拌机开关扳到自动位置，启动搅拌机。转动试管架转轴将混凝剂加入所对应的
36、烧杯中。快速搅拌（120150r/min）3min,慢速搅拌（4080r/min）20min。（6） 搅拌过程中，注意观察并记录矾花形成的过程，矾花大小，密实程度。（7） 搅拌过程完成后，轻轻提起搅拌叶片（注意不要再搅拌水样）。静置20分钟，并观察记录矾花沉淀情况。（8） 沉降时间到达后，分别抽取各烧杯的上清液，并测其吸光度及相应的PH值。2.3 聚硅酸稳定性能的影响因素聚硅酸制备时PH值对聚合硅酸硫酸铝铁的絮凝性能有很明显的影响，在酸性条件下制备的聚硅酸制取PAFSS，其絮凝性能比在碱性条件下制备的聚硅酸制取的PAFSS好，而且稳定性也较好【31】。聚硅酸中间产物的组分特征（如电荷，大小，结
37、构等）取决于水解反应起始的硅浓度，活化PH，温度等【32】。硅酸的凝胶时间是反应硅酸聚合成都的一个重要参数【33】，硅酸凝胶时间是指从加入硫酸到出现凝胶化的时间，随着反应时间的延长，硅酸的聚合度增大。本节研究了硅酸活化PH值，二氧化硅含量对硅酸凝胶时间的影响。2.3.1 PH值对聚硅酸稳定性的影响本研究对不同PH值条件下硅酸的凝胶时间进行了考察，硅酸在酸性条件下制备，二氧化硅含量2.0%，温度15摄氏度，测定其在不同PH值时凝胶时间，实验结果如图2.1所示。PH值33.33.63.84凝胶时间大于一个月大于一个月五天三天两天PH值4.44.64.855.3凝胶时间一天1150分钟480分钟24
38、0分钟190分钟PH值5.55.86凝胶时间150分钟25分钟20分钟 如图2.1由图2.1可知，PH值对硅酸凝胶时间的影响较为显著，酸度或碱度越高凝胶时间相对缓慢，当PH=3左右时，其凝胶时间大于七天，当PH靠近7时，溶液很快就凝胶，即在中性时，硅酸凝胶在一瞬间就完成了。在PH值等于5左右时，聚硅酸的稳定性较合适，若酸性太强，影响絮凝剂的PH值。本文取5.5来制备絮凝剂。2.3.2 二氧化硅浓度对硅酸聚合过程的影响试验中固定PH值为5.5，温度为15摄氏度，以二氧化硅浓度分别为1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，2.8% , 3.0% 6个样品为研究对象，考察了不同二氧化硅浓度对硅酸凝胶
39、时间的影响，试验结果如图2.2所示。 PH=5.5 温度为十五摄氏度二氧化硅质量分数1%1.50%2%凝胶时间330分钟140分钟120分钟二氧化硅质量分数2.50%2.80%3%凝胶时间33分钟几秒钟几秒钟 PH=5.5 温度十八摄氏度二氧化硅质量分数1.30%1.80%凝胶时间330分钟50分钟二氧化硅质量分数2.30%3.00%凝胶时间22分钟几秒钟 如图2.2由图2.2可知，在PH一定的条件下，二氧化硅的含量越大硅酸的凝胶时间越短，当二氧化硅含量为3.0%时，其凝胶时间只有几秒钟。可见，SiO2的浓度在1.2%2.5%之间较适合，合成的PZSS稳定性能较好。本文取得二氧化硅质量分数2.
40、0%制取絮凝剂。2.4 聚合硅酸硫酸铝铁制备过程中的参数控制本节考查了制备过程中各参数对PAFS絮凝性能的影响，试验对象为模拟水样，配制方法为：模拟浊度水样，模拟色度水样搅拌条件：强磁力搅拌下，于50ml水样中加入0.5ml混凝剂，搅拌5分钟，静止沉淀30分钟。2.4.1 絮凝正交试验以下16组为根据四因素四水平制得的实验表，分别制得条件16组絮凝剂。絮凝剂PH定位1.8。组号n(Al:Fe)n(Al+Fe):Si温度（）搅拌时间（分钟）11:11:1303021:11:2406031:13:4507541:12:1609051:21:1407561:21:2309071:23:4603081
41、:22:1506093:11:15090103:11:26075113:13:43060123:12:14030134:11:16060144:11:25030154:13:44090164:12:13075 表2.32.4.1.1 絮凝剂对浊度的去除率16组絮凝剂分别对浊度水样的吸光度影响见表2.4。水样为自配浊度水样。取浑浊水50ml分别加入0.5ml相应的絮凝剂，进行搅拌，然后静置30分钟后取上清液于比色皿中，放入分光光度计，在680nm波长下测定其吸光度A，记下数据。测得原浑浊水吸光度为0.192。得到絮凝剂对浊度的去除率。组号吸光度浊度去除率（%）组号吸光度浊度去除率（%）10.06
42、267.790.03382.820.10147.4100.05770.330.06864.6110.00696.840.00497.9120.06765.150100130.1237.560.00497.9140.03183.370.0195.3150.07959.480.06864.6160.02587表2.4如图2.5如图所示，第五组絮凝剂去除率达到最大，去污效果最好。 2.4.1.2 絮凝剂对色度的去除率16组絮凝剂分别对色度水样的吸光度影响见表2.6。水样为自配色度水样。取浑浊水50ml分别加入1ml相应的絮凝剂，进行搅拌，然后静置30分钟后取上清液于比色皿中，放入分光光度计，在680
43、nm波长下测定其吸光度A，记下数据。测得原水吸光度为0.577。组号吸光度色度去除率（%）组号吸光度色度去除率（%）10.37136.590.35539.220.40331100.37535.830.39133110.38534.440.37535.8120.39232.950.3933.4130.36932.460.39133140.39832.270.38234.6150.36238.780.37236.3160.3638.5如图2.6如图2.7如图所示，絮凝剂对色度的去除效果相似。所以以浊度为主要考虑因素，选取第五组絮凝剂为最优絮凝剂。2.4.2 微生物絮凝剂的筛选实验1.将发酵培养基按
44、照配方进行称量，溶解，定容，分装（每250ml锥形瓶装100ml），包扎，注明日期并灭菌。2.在无菌条件下，分别挑取斜面上的十六种微生物，将其分别接种于发酵培养基中，置于恒温震荡培养箱中，温度为28，转数为150r/min，培养三天。3.高岭土悬浊液的配制：用分析天平称取4g的高岭土，溶解于1000ml蒸馏水中，充分搅拌5min，使其彻底分散后，静置10min，然后取上清夜用于测定絮凝率时使用。4. 1%的助剂的配制：用分析天平称取CaCl22.5g，溶解于100ml蒸馏水中，搅拌使其全部溶解，然后转移到250ml的容量瓶中，定容至标线。5.初筛：1）取17支50ml具塞的比色管，分别加入十六
45、种微生物发酵培养液1ml，并以菌种的代号进行编号，一支对照（加入1ml的蒸馏水），然后在十七支比色管中分别加入1%的CaCl22.5ml,用高岭土悬浊液加至标线，盖上塞子，快速摇振5min，慢速摇振10min，静置20min，目测絮凝情况。2）结果表明：目视可得2A-2，4A-6，4C-1，3B-1，1C-1，3C-3有较好的絮凝活性，4C-1在静置过程中有较大的菌团产生。6.复筛：取7支50ml具塞的比色管，一支对照，在六支比色管中分别加入1ml的2A-2，4A-6，4C-1，3B-1，1C-1，3C-3的发酵液，对照比色管中加1ml的蒸馏水，并分别编号为2A-2，4A-6，4C-1，3B-1，1C-1，3C-3，对照，然后用高岭土悬浊液加至标线，盖上塞子，快速摇振5min，慢速摇振10min，静置20min，用分光光度计在波长为560nm测定其吸光度，进而得到絮凝率的大小。用下面的公式计算待测样品的絮凝率
