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1、,浙江晶科能源有限公司,多晶镀膜后白点异常分析报告（一）,电池二部 工艺马世耀 张聪亮 2011年11月,全球领先的光伏一体化产品制造商和服务商,电池制造二部,目 录,一、异常描述,1、异常现象-白点表现和分类 根据统计和观察，产线PECVD镀膜后出现的白点主要有两种：纯白点和黄点。以黄点为主，占总体95%以上。纯白点直径一般在0.5-1.0mm，纯白色呈规则圆形，形迹清晰。显微镜下白色处无氮化硅薄膜。该异常主要原因是刻蚀2#槽和9#槽吹不干，HF药液残留硅片表面，在镀膜时此处氮化硅和HF发生反应造成。只要控制刻蚀吹干问题，该异常就可以控制。产线主要是黄点异常，现在着重分析。黄点通常是直径0.
2、5-1.0mm，白中泛黄，形迹模糊。如图1所示。,图1 镀膜后黄点,一、异常描述,一、异常描述,对镀膜后的黄点进行显微镜观察，发现黄点中心有黄色固体颗粒，如图2和3所示。,图2 黄点中心的黄色固体颗粒（200倍明场）,图3 黄点中心的黄色固体颗粒（500倍明场）,一、异常描述,2、统计规律 A 黄点异常通常有100-400pcs，占返工片异常，比例为5%-40%不等，且数量变化不定，时好时坏。近期黄点数量和比例有所降低。B 黄点80%是一个或两个独立散布在硅片边缘处，20%则是有两个以上较小的连续分布在某一边缘处。C 在各石墨舟的分布没有规律，各批次之间亦无规律。D 黄点在石英舟清洗后和炉管T
3、CA之后减少至30-200pcs，比例下降至5%-20%，但没有根除，时有反复。,二、可能原因分析,观察并分析黄点显微图像，有以下特点：1、以黄色固体颗粒为中心，氮化硅膜有三层如图3：中心处为第一层，被黄色固体颗粒覆盖；第二层为棕褐色，该层绒面腐蚀坑较深，绒面粗糙；第三层为淡紫色，宏观看起来略微发黑，使此点看起来形迹不清晰。,二、可能原因分析,2、去膜后，黄色固体颗粒去除，绒面也分为三层：中心处为第一层，腐蚀坑较大，有些地方已经连成一片，成为一个腐蚀坑；第二层的的腐蚀坑较中心处较小，但腐蚀坑也很大，凸出的晶粒被明显孤立起来，形成一粒一粒的颗粒；第三层处于异常区和正常区过渡状态。,二、可能原因分
4、析,根据上述分析可以初步确定产生黄点的原因：1、绒面异常 黄色固体颗粒有可能是氮化硅颗粒，在沉积氮化硅时，如果硅片表面形貌异常可能会导致氮化硅沉积异常，形成固体颗粒；因此，造成绒面异常就有可能出现黄点。制绒工序如果硅片表面有药液残留就有可能造成绒面异常。2、扩散前污染 如果扩散前污染，有液滴或固体小尘粒在硅片表面，在扩散时由于高温导致晶相变化，液滴和尘粒的作用，导致绒面异常，经刻蚀和PECVD可能会造成黄点。3、扩散时污染 如果扩散中有偏磷酸或其他反应生成物在硅片表面附着，也会导致硅片表面绒面异常和微粒附着。经刻蚀和PECVD也可能形成黄点。4、刻蚀污染 刻蚀中如果槽液和压缩空气中有杂质颗粒沉
5、积在硅片表面，或者是传送带上有脏污，经过PECVD也会造成黄点。,三、实验验证及结论,针对上述分析的可能原因，通过验证或反证，确定主要原因。1、验证黄点出现是否和扩散后黑点有关2、验证扩散后黑点形成原因3、验证空气洁净度对硅片是否污染并导致黑点4、验证石英舟是否污染硅片造成黑点5、验证制绒后吹干情况与黑点形成6、验证压缩空气污染能否造成黄点,三、实验验证及结论,1、扩散后黑点和黄点形成的关系 取50pcs正面有黑点的硅片，经刻蚀和PECVD后，硅片表面全部在相同位置出现黄点，比例为100%；而没有黑点的硅片，则没有形成所述黄点。,图5 扩散后黑点,图6 PECVD后黄点,三、实验验证及结论,2
6、、扩散黑点形成原因 将制绒后吹干的硅片进行人为处理，取12片硅片分为4组，一组滴上干净的HNO3和HF液滴，一组滴上KOH液滴，一组滴上纯水液滴，另一组作为对照，并在处理位置进行标记。经吹干，直接进行扩散。扩散后，各组电池片均出现黑点。但黑点的显微图像略有不同。,图7 扩散前的液滴,图8 扩散后的黑点,三、实验验证及结论,图9 HNO3液滴所形成的黑点,图10 KOH液滴所形成的黑点,三、实验验证及结论,图11 H2O液滴所形成的黑点,三、实验验证及结论,三、实验验证及结论,3、空气洁净度与黑点的形成 取制绒后两批片子，一批直接插舟进入炉管扩散，另一批在扩散间留存40min，留存时，温度23.
7、9，湿度为46%，洁净度为9800（0.5微米），然后插舟进入炉管扩散。扩散后，第一批片子黑点出现的比例为41/500，第二批片子出现的比例为37/500，两组差别不大。同时两批片子同时进入的炉管均经过TCA清洗，石英舟的洁净状态相似。,三、实验验证及结论,4、石英舟的洁净程度和黑点的形成 选两批制绒后硅片，两批片子均吹干，一批插入刚清洗后的石英舟，另一批插入使用次数较多的石英舟，进入相同的已经TCA清洗过的炉管进行扩散。扩散后，第一批黑点出现的比例为12/500,第二批黑点出现比例为55/500。5、水滴和黑点的形成 选两批制绒后硅片，一批硅片表面吹干状态较好，另一批部分硅片表面有水滴可见，
8、进入相同的已经TCA清洗过的炉管进行扩散。扩散后，第一批黑点出现的比例为26/500,第二批黑点出现比例为134/500。,三、实验验证及结论,6、刻蚀压缩空气油污和镀膜黄点的形成 取2pcs硅片放在刻蚀后11#槽进行吹干15min，硅片表面有一排灰色油污痕迹，镀膜后出现黄点，但该黄点和扩散黑点所形成的黄点的外貌和显微图像有所不同。,三、实验验证及结论,结 论 1、实验一表明：黄点形成的主要原因是扩散黑点导致；2、实验二和实验五表明：制绒后如果硅片表面有水滴存在（吹干效果不佳），会导致扩散后形成黑点；同时根据显微图像，可以确定现在产线上扩散黑点形成的主要原因是由于制绒后硅片表面未吹干造成；3、
9、实验三和实验四表明：就目前情况，扩散间的空气洁净度和石英舟的清洗状况较好，二者不是造成黑点的主因。但需要进一步加强石英舟的清洗和管理；4、实验六表明：刻蚀过程中，槽液或压缩空气的污染也会导致黄点，但目前产线黄点的形成主因不是刻蚀段的污染。,根据实验，我们可以得出下表所示的结论：,三、实验验证及结论,四、改善措施,根据上述分析，我们可以确定制绒后硅片表面有液滴残留是导致镀膜后黄点出现的主因。因此针对此原因可指定改善措施。1、工艺改善：A、降低制绒机带速，增加吹干时间；B、更改制绒9#HF药液添加时间和添加量，确保硅片脱水性。2、设备改善：A、增加风刀清洗频率，确保风刀通畅，无堵塞；B、增加风速，增强吹干效果；C、调整风刀角度。3、监控改善：A、制绒下料员工和工艺增加监控，确保硅片制绒后要吹干。,四、改善效果跟踪和进一步计划,1、持续跟踪改善措施后扩散黑点出现比例（6个班次）。2、监控石英舟清洗频次和清洗效果。3、跟踪镀膜后白点出现数量和比例。4、请技术部对黄点的成分进行专业分析，确定黄点的元素和成分，以确定具体来源。,五、致谢,本分析报告仅就目前情况进行分析，个人能力有限，不当之处请各位批评指正。感谢在分析过程中给予指导的刘经理，陈世明主管，王学林工程师，梁小科工程师和各位同事，同时感谢产线员工的积极配合。后续跟踪效果和进一步标准化建议见下回分解。,
