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1、溶液的制备和管理作业指导书1. 目的保证化学检验中使用的标准溶液及试液在有效期内的可靠性以及被测样品分析结果的准确与真实性。2. 适用范围 适用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。 3. 责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定，实验室主管负责监督实施。4. 定义4.1标准溶液：是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液，直接参与测量结果计算的溶液，其准确与否直接关系到测量结果及准确度。实验室化学分析中常用标准溶液有以下二种。4.1.1滴定分析用标准溶液即标准滴定溶液 主要用于测定试样的主体成分或常量成分。包括酸碱滴定标准溶液、氧化还原滴定标准溶液、络合滴定标准溶液等。4.1.2微量或痕
2、量分析用标准溶液包括各类无机成分或有机成分标准溶液、标准并对溶液。主要用于对样品中微量成分（元素、分子、离子等）进行定量分析。4.2非标准溶液：又称一般溶液是指其浓度和用量不直接参与测量结果计算的溶液。此类溶液一般不需要标定或用其他并对方法求得其准确浓度。在化学分析中用来作为条件溶液，如控制酸度、指示终点、消除干扰、显色、络合等。5. 溶液制备一般规定5.1标准溶液制备 参照国家标准GB/T601滴定分析用标准溶液的制备的要求进行制备。5.2微量或痕量分析用标准溶液制备 参照相应试验方法标准的要求进行制备。5.3非标准溶液制备 参照国家标准GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
3、的要求进行制备。6. 溶液有效期规定6.1标准溶液和微量或痕量分析用标准溶液如无特殊规定，一般有效期2个月，并应每次使用前检查外观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。 6.2非标准溶液有效期一般为六个月，并应经常检查。如外观（浑浊、沉淀、颜色）变化时，应停止使用，并重新配制试液。7.标准溶液制备的评价7.1回收率评价 可用加入标准物质做回收试验的方法评价，具体的做法是，在被制备溶液中加入已知量的标准物质，然后做对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断溶液制备过程中是否存在系统误差及制备过程的准确度。
4、7.2溶液不确定度评价 通过选择基体相同或相近的标准物质，采用待评价的方法进行测量，如果测定值与标准值在测量不确定度范围内吻合，说明标准溶液制备准确可靠。8.标准溶液核查8.1复核标定法：采用制备标定的另外一人独立操作复核标定，单人相对标准偏差应在0.1%以内，两次相对标准偏差应在0.2%以内，否则应重新进行制备与标定。8.2反标定标准物质法： 用待核查标准溶液标定已知标称值的标准物质，标定值与该标准物质的标称值的差值应在标准物质不确定度范围，否则应重新制备与标定。9.溶液标签每瓶溶液必须附有适当的标签。杜绝无标签溶液和标签内容信息不全。如发现标签模糊或脱落应立即重新书写并粘附牢固。9.1液标
5、签 内容应包括标准溶液名称、浓度及单位、有效期、配制人。10溶液制备注意事项配制标准溶液或非标准溶液时，一般应注意一下几个方面的内容。10.1配制溶液实验室应干净整洁，有温控设备，定容温度为（202）10.2分析实验室所用的水溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗净。10.3溶液要用带塞的试剂瓶盛装。10.4配制硫酸、磷酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。10.5用有机溶剂配制溶液时，有时有机溶液溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可以直接加热。10.6要熟悉一些常用溶液的配制方法。10.7每瓶溶液必须附有适当的标签。10.8不能用手接触腐蚀性及剧毒的溶液。剧毒溶液应作降解处理，不可直接倒入下水道。
