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1、无机及分析化学实验教学大纲课程代码: 11303005课程名称：无机及分析化学实验英文名称：Inorganic & Analysis Chemistry Lab总 学 时：34总 学 分：2课程类别: 专业课适用对象: 生物科学专业（本科）先修课程：高中化学实验一、教学目的无机及分析化学是实践性很强的学科，实践教学能够巩固基础知识和基本理论，本课程是无机及分析化学课程的重要组成部分。通过实验教学要求学生正确掌握无机及分析化学实验的基本操作，加深对理论和概念的理解，树立“量”的概念，培养严谨的实事求是的科学态度和良好的实验素质。在实验中加强理论和实际的联系，培养学生发现问题、分析问题和解决问题的
2、能力，为学习后继课程及开展科研打下基础。二、基本要求1.本课程与讲、练、示范、讨论的形式进行，教学中辅以一定的现代教学手段，整个教学过程以学生动手实践为主。通过对无机及分析化学实验基本知识的讲授，加强对学生基础知识和基本技能的培养和训练，与理论密切配合以确保无机及分析化学课程的特点。2.学生通过本课程的学习，可以加深对无机及分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握无机及分析化学实验技能和基本操作，提高分析问题和解决问题的能力。3.实验前要求学生认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，并写出预习报告；实验中要求认真观察，正确记录；实验后作出符合要求的实验报告。4
3、.实验课后要求学生完成一定数量的思考题和练习题，巩固实验的基本操作技能，培养学生科学的思维方法和解决实际问题的能力。三、实验教学内容、要求与学时编号实验题目具 体 要 求实验学时实验类别教学形式1仪器的认领、洗涤和干燥熟悉无机及分析化学实验室规则和要求。领取无机及分析化学实验常用仪器并熟悉其名称、规格,了解使用注意事项。学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。3验证指导2灯的使用,玻璃管操作及塞子钻孔了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法。学会截、弯、拉、熔烧玻璃管。练习塞子钻孔的基本操作。学习塑料洗瓶的制作。3验证指导3台秤及分析天平的使用和称量练习掌握台秤、TG328B分析天平的
4、使用及三种称量方法（直接，差减，指定）。3验证指导4溶液的配制学习比重计、移液管、容量瓶的使方法。掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度等一般配制方法和基本操作。了解特殊溶液的配制。3验证指导5酸碱滴定操作练习掌握酸碱滴定原理。掌握滴定操作，学会正确判断滴定终点。3验证指导6醋酸电离度和电离常数的测定测定醋酸的电离度和电离常数。掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点。学习使用PHS-2C型酸度计。3验证指导7氧化还原反应了解原电池的装置及浓度对电极电势的影响。熟悉常用氧化剂和还原剂的反应。通过实验了解浓度、酸度对氧化还原反应的影响。3验证指导8盐酸溶液的配制与标定学会用基准物质标定盐
5、酸溶液的浓度。进一步掌握滴定操作。初步了解数理统计处理在分析化学中的应用。3验证指导9混合碱分析（双指示剂法）掌握双指示剂法测定混合碱的原理及操作。了解强碱弱酸盐滴定过程中pH的变化，了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用。3验证指导10KMnO4溶液的配制和标定掌握用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液的原理、方法及滴定条件。掌握标定方法。3验证指导11分光光度法测定铁初步掌握光度法测定铁的原理及方法；了解分光光度计的性能、结构及使用；学习光度法法测定种标准曲线的绘制和试样的测定方法。4验证指导12食醋中酸含量测定在实际样品分析中初步掌握实验方案的设计，分析方法的选择，实验条件的确定及分析结果
6、的正确报告方法。3设计开放13氯化钠的提纯在实际样品分析中初步掌握实验方案的设计，巩固溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3设计开放14四氧化三铅组成的测定练习碘量法操作，学习用EDTA测定溶液中的金属离子，学习Pb3O4组成的测定方法。4综合开放选做实验 实验教学内容实验一 仪器的认领、洗涤和干燥实验目的及要求 1.了解无机及分析化学实验的任务和作用；2.熟悉无机及分析化学实验式的规则和要求；3.领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称、规格，了解仪器使用的简单注意事项，能初步学会绘制简单仪器装置图；4.学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。实验原理领取无机及分析化学实验的常用仪
7、器并熟悉其名称、规格，了解仪器使用的简单注意事项，能初步学会绘制简单仪器装置图。实验仪器及用品仪器：量筒、烧杯、研钵等无机实验常用仪器一套液体药品：铬酸洗液实验内容及步骤一、讲解认识仪器、实验注意事项及实验室安全知识 无机及分析化学实验课是生物专业一门重要的基础课，具有很强的实践性，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好无机及分析化学实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。实验有如下具体要求： 考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席实验课程。做好预习工作，写好预习提纲（报告），合理安排时间。严禁在实验室内吸烟或吃东西。实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作
8、，并在所有同学实验结束后关好所有水、电器及门窗。爱护仪器，实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。每次实验结束应清洗干净，清点齐备后整齐、有序的放入实验柜。公用仪器、试剂用完放回原处。实验课前写好预习报告，当场提交实验报告。实验报告的内容包括：实验目的和要求实验原理及主要化学反应式实验所需主要仪器、试剂、材料及产物的物理常数等实验简单流程图或实验装置图等实验步骤和现象记录数据记录和处理讨论关于讨论：对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出
9、现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行分析，总结实验成功的关键。二、认领实验仪器一套一次完成（实验室），全班同学分为为3组，每组1822人，3人合用一个实验柜，三名同学共同认领仪器，共同对所领用仪器负责，凡损坏仪器设备均须填写仪器报损单，赔偿金额为仪器价值的30100。三、洗涤和干燥仪器1仪器的一般洗涤方法（1）震荡洗涤（2）毛刷刷洗2玻璃仪器的洗涤：（1）冲洗法：对于尘土或可溶性污物用水来冲洗。（2）刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗。（3）化学试剂洗涤法：对于不溶性物、油污、有机物等污物，可用药剂来洗涤。去污粉（碱性）：Na2CO3+白土+细砂，铬酸洗液：K2Cr2O7+H2
10、SO4（浓）特殊物质的去除。练习：洗涤试管2支，烧杯一个，锥形瓶1个。请老师检查。3仪器的干燥方法（1）晾干法：倒置让水自然挥发，自然风干，适于容量仪器。（2）烤干法：适于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯等。（3）烘干法：在恒温干燥箱中于105烘半小时。（4）吹干法：电吹风吹干（也可以用少量乙醇润洗后再吹干）。练习：用烤干法干燥一只大试管，一只大烧杯。思考题1烤干试管时为什么试管口要向下倾斜？2举例说明容器上用普通水洗方法不能除去的污垢，应怎样除去？实验注意事项1铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒，勿用手接触。2洗涤时，若仪器透明，器壁不挂水珠，表明洗净。3实验全过程中应勤于思考，仔细分析，力争
11、自己解决问题。但遇到疑难问题而自己难以解决时，可提请教师指点。4在实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则。实验报告要求要求按一定格式书写，字迹端正，叙述简明扼要，实验记录、数据处理使用表格形式，作图图形准确清楚，报告本整齐清洁。1实验报告的书写，一般分三部分，即：（1）预习部分(实验前完成)，按实验目的、原理(扼要)、步骤(简明)几项书写。（2）记录部分(实验时完成)，包括实验现象、测定数据，这部分称原始记录。（3）结论部分(实验后完成)，包括对实验现象的分析、解释、结论;原始数据的处理、误差分析、讨论。2实验报告的格式大学化学实验大致可分为制备、定量、性质、定性分析四大类。四种类型的实
12、验报告格式有所不同。实验报告要求：实验完毕应对实验现象进行解释并作出结论，或根据实验数据进行处理和计算，独立完成实验报告，交指导教师审阅。若实验现象、解释、结论、数据、计算等不符合要求，或实验报告写得草率，应重做实验或重写报告。书写实验报告应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。实验导言老师会列举出几种不同类型的实验报告格式，一般报告依据实验的内容分为性质、测定、制备等内容，不同的实验内容对报告的要求不同，我们设计了三种实验报告，提供同学使用，以简化报告内容。无论什么样的实验，实验报告中均需给出有关仪器、实验装置和操作的叙述，如能引入示意图，可简化文字叙述，使内容清晰明了，一目了然。本实验要求在实验报
13、告上画出以下仪器图形，并简要说明用途及使用注意事项： 试管，酒精灯，吸量管，移液管，锥形瓶，称量瓶，容量瓶，表面皿，蒸发皿，漏斗，量筒，烧杯。参考资料1无机化学实验（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，2001年，第三版。2无机化学实验（第三版），中山大学编，高等教育出版社，2003年，第三版。3大学化学实验（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高等教育出版社，2000年，第一版。实验二 灯的使用，玻璃管操作及塞子钻孔实验目的及要求 1了解煤气灯、酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法。2学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作。3学习制作小玻璃管、滴管和洗瓶。4练习塞子钻孔的基本操作。实验原理
14、常用的酒精喷灯有座式和挂式两种，火焰温度在8000C左右，最高温度可达10000C，每小时耗用酒精大约400mL左右。简单的玻璃加工操作通常是指玻璃管或棒的截断、圆口、弯曲、或拉伸。截断是用锉刀按照正确的方式操作，玻璃管或棒的圆口、弯曲、或拉伸是利用酒精喷灯加热使玻璃达到熔点后进行的一系列的操作。实验仪器及用品仪器：煤气灯、酒精喷灯（或酒精灯）、石棉网、锉刀、打孔器、量角器。液体药品：工业酒精。材料：火柴、硬纸片、玻璃管、（聚乙烯塑料管）、橡皮胶头（胶冒）、玻璃管、橡皮赛。实验内容及步骤一、灯的使用1观察煤气灯、酒精灯和酒精喷灯等各部分的构造。2正确点燃煤气灯，观察正常火焰的颜色，把一张硬纸片
15、竖插入火焰中部，12s后取出，观察纸片被烧焦的部位和程度。观察到纸片的上部烧焦程度最大，中部次之，下部最弱。说明外焰和内焰之间的温度最高，内焰次之，焰芯温度最低。原因为何？请看下面的实验：3用一根玻璃管伸入焰心，用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体。气体燃烧，呈淡蓝色火焰，说明焰心有尚未燃绕完全的物质，如一氧化碳、甲烷等与空气的混合物等。4正确关闭煤气灯。二、玻璃管的简单加工及操作要点1玻璃管（棒）的截断：锉刀只能向前或向后锉，不能来回锉。挫出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食
16、指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉，如此将玻璃管（棒）截断。如截面不平整，则不合格。2熔光：切割的玻璃管（棒），其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑，这个操作称为熔光（或圆口）。将刚切割的玻璃管（棒）的一头插入火焰中熔烧。熔烧时，角度一般为45，并不断来回转动玻璃管（棒），直至管口变成红热平滑为止。熔烧时，加热时间过长或过短都不好，过短，管（棒）口不平滑；过长，管径会变小。转动不匀，会使管口不圆。灼热的玻璃管（棒），应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。 3. 弯曲：第一步，烧管。先将玻璃管用小火预热一下，然
17、后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯（或煤气灯）火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀。两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出，进行弯管。第二步，弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方）缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个
18、平面上。 120以上的角度可一次弯成，但弯制较小角度的玻璃管，或灯焰较窄，玻璃管受热面积较小时，需分几次弯制（切不可一次完成，否则弯曲部分的玻璃管就会变形）。首先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲，如此第三次、第四次加热弯曲，直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较。4制备毛细管和滴管第一步，烧管。拉细玻璃管时，加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样，不过要烧的时间长一些，玻璃管软化程度更大一些，烧至红黄色。第二步，拉管。待玻璃管烧成红黄色软化以后，取出火焰，两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管，拉到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后，按需要长
19、短截断，形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度，应在加热过程中当玻璃管变软后，将其轻缓向中间挤压，减短它的长度，使管壁增厚，然后按上述方法拉细。 第三步，制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以40角斜插入火焰中加热，并不断转动。待管口灼烧至红热后，用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转，将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后，将玻璃管口垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。冷却后，安上胶头即成滴管。 三、塞子的钻孔及操作要点1练习塞子钻孔操作。橡皮赛：选择外径稍大于拟插入玻管外径的打孔器胶木塞：选择外径稍小于拟插入玻管外径的打孔器2根据自己硬质试管的口径的大小选
20、择一橡皮塞,按自己所弯制的直角管管径大小打孔，用于氢气的制备实验。3正确选择塞子和掌握塞子钻孔的方法 容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀，但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密，但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反，盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密，且除氢氟酸和碱性物质外，可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。 为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等，塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机压紧，或用木板在桌子上碾压，以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管。它的一端有柄，另一端很锋利，可用来钻孔。另外还有一根带柄
21、的铁条在钻孔器金属管的最内层管中，称为捅条，用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。 （1）塞子大小的选择塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。（2）钻孔器大小的选择选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。 （3）钻孔的方法，将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不
22、能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。 孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。（4）玻璃导管与塞子的连接将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。 先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或
23、水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。四、实验用具的制作1小试管的玻璃棒切取18cm长的小玻璃棒，将中部置火焰上加热，拉细到直径约 为1.5mm为止，冷却后用三角锉刀在细处切断，并将断处熔成小球，将玻璃棒另一端熔光，冷却，洗净后便可使用。2乳头滴管切取26cm长（内径约5mm）的玻璃管，将中部置火焰上加热，拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5mm，毛细管长约7cm，切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加
24、热至发软，然后在石棉网上压一下，使管口外卷，冷却后，套上橡胶乳头即制成乳头滴管（见图226）。 3. 洗瓶准备500mL聚氯乙烯塑料瓶一个，适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个，33cm长玻璃管一根（两端熔光）。（1）按前面介绍的塞子钻孔的操作方法，将橡皮塞钻孔。 （2）按图119的形状，依次将33cm长的玻璃管一端5cm处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴，弯成60角，插入橡皮塞塞孔后，再将另一端弯成120角（注意两个弯角的方向），即配制成一个洗瓶。 思考题1熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同，为什么?2不正常火焰有几种，若实验中出现不正常火焰，如何处理?3有人说，实验中用小火加热，就是用还原焰加热，因还原焰
25、温度相对较低，这种说法对吗?用还原焰直接加热反应容器会出现什么问题?4当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时，要注意什么问题?实验注意事项1、切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。2、使用液化器喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。3、灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。4、装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好60度角后，先装橡皮塞，再弯120度角，并且注意60度角与120度角在同一方向同一平面上。5、玻璃管弯制时，先用废管练习，然后再用发给的玻璃管按要求切割、弯制。6、弯制大于90度的玻璃弯管可一次弯成，小于或等于90
26、度的玻璃弯管可多次完成。实验报告要求除上述基本内容，绘制自己制作的小玻璃棒，滴管，洗气瓶等本实验制备产品的简易装置，并注明规格。参考资料1无机化学实验（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，2001年，第三版。2无机及分析化学实验，李艳辉编，南京大学出版社，2006年，第一版。3大学化学实验（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高等教育出版社，2000年，第一版。实验三 台秤及分析天平的使用和称量练习实验目的及要求 1了解台秤及分析天平的构造及秤量原理2练习和掌握台秤的使用方法3初步练习天平的使用方法，学会用直接法和差量法进行准确称量的基本操作4学会正确使用称量瓶实验原理使用杠杆原理制成的分
27、析天平可直接称取不易吸水，在空气中稳定的试样的质量如金属、矿石等，也可利用减量法称取易吸水、易吸收空气中CO2的物质。实验仪器及用品仪器：台秤、分析天平、秤量瓶、药匙、表面皿，已知质量的锥形瓶。药品：食盐、铝片实验内容及步骤一、台秤的结构及使用介绍1调零：将游码归零、调节调零螺母、使指针在刻度盘中心线左右等距离摆动，表示天平的零点已调好，可正常使用。 2. 称量：在左盘放试样，右盘用镊子夹入砝码（由大到小），再调游码，直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动。砝码及游码指示数值相加则为所称试样质量。 3. 恢复原状：要求把砝码移到砝码盒中原来的位置，把游码移到零刻度，把夹取砝码的镊子放到砝码盒中。
28、二、用台秤粗称称量瓶的质量，初步了解有效数字的概念。能正确的记录称量结果。三、了解分析天平的结构和使用原则。1预备和检查 （1）称量前取下天平箱上的布罩，叠好后放在天平箱右后方的台面上。 （2）称量操作人应面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上。砝码盒放在天平箱的右侧，接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧。 （3）检查砝码是否齐全，放置的位置是否正确。检查砝码盒内是否有移取砝码的摄子。检查圈码是否齐全，是否挂在相应的圈码钩上，圈码读数盘的读数是否在零位。 （4）检查天平梁和吊耳的位置是否正常，检查天平是否处于休止状态。检查天平是否处于水平位置。如不水平，可调节天平箱前下脚的两个螺丝，使气泡水准
29、器中的气泡位于正中（要求学生会调节水平）。 （5）察看天平盘上如有粉尘或其他落入的物质可用软毛刷轻轻扫净。 2. 天平零点的调节 零点是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度。 检查天平后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转动旋钮（即打开天平），使天平梁放下，待指针稳定后，若微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线不重合，当位差较小时，可拨动天平箱底板下的拨杆使其重合；若位差较大时，在教师指导下，先调节天平梁上的平衡螺丝，再调节拨杆使其重合。然后沿反时针方向轻轻旋转旋钮，将天平梁托起（即关上天平）。此时天平的零点（L0）已调节为“0”。 四、练习准确称量称量瓶的质量。五、用直接称量法准确称
30、量已知质量物的质量，和老师称量的作对比。称量自己的称量瓶，并从教师处领取一个洁争的锥形瓶，记下其编号。先用托盘天平粗称，记录其质量（保留一位小数），再用分析天平准确称量。调节好分析天平的零点并关上天平后，把表面皿放在天平左盘的中央，向天平右盘添加粗称时质量的砝码。然后慢慢沿顺时针方向转动旋钮（初始应半开天平，防止天平梁倾斜度太大，损坏天平），若微分标尺向右移动得很快，则说明右盘重（微分标尺总是向重盘方向移动），关上天平后减少右盘中的砝码（用圈码读数盘减少）0.1g。再慢慢打开天平，判断并加减砝码（加减砝码前切记先关上天平），直至微分标尺稳定地停在010mg间（此时，天平应打开到最大位置）。当天
31、平达到平衡后，读取砝码（整数）、圈码（小数点后第一、二两位小数）和投影屏上（小数点后第三、四位小数）的质量，复核后关上天平做好记录。六、练习用减量法称两份质量为0.20.3g的食盐。用减量称量法称取二份试样，每份0.20.3g。用叠好的纸带（一般宽1.5cm，长15cm）拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只。用托盘天平粗称（保留一位小数）。然后，用纸带打开称量瓶盖子（盖子打开后仍放在托盘天平左盘上），加0.5g砝码于托盘天平右盘上。用小药勺取NaC浪固体分数次加入称量瓶中，直至托盘天平正好达到平衡态，此时已粗称0.5g于称量瓶中。盖好称量瓶盖子，读取砝码质量，复核后做好记录（保留一位小数）。调好分析天
32、平的零点并关上天平后，用纸带将称量瓶（内装样）放在分析天平的左盘中央，在分析天平右盘加上粗称时质量的砝码。然后慢慢打开天平（初始应半开天平）判断并加减砝码（加减砝码前首先关上天平），直至天平达到平衡态，微分标尺稳定地停在010mg间（此时，天平应打开到最大位置）。读取砝码、圈码和投影屏上的质量，复核后关上天平并做好记录（保留四位小数）。用纸带将称量瓶取出，左手用纸带操作称量瓶，右手用纸带操作称量瓶的盖子。把250mL烧杯放在台面上，将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置，用盖子轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口，使称量物慢慢落入烧杯中。估计倾倒出0.20.3g（一半）试样后，将称量瓶竖直，仍在烧杯口上部，用称
33、量瓶盖子敲击称量瓶上口，使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中。然后把称量瓶放回到天平左盘的中央，重新称量读取砝码、圈码和投影屏上的质量，复核后关上天平并做好记录。此时已称量出第一份试样的质量（G1），即G1W1W2。 用相同方法反复操作，可称量出第二份试样的质量（G2），即G2W2W3， 思考题1什么情况下用直接称量法？什么情况下用减量称量法？2使用分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮？为什么必须先关天平，方可取放称量物和加减砝码，否则会引起什么后果？3用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？实验注意事项1不得用天平称量热
34、的物品。2药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。3砝码不得用手移动，必须用镊子夹取移动。4分析天平使用时要特别注意保护玛瑙刀口。取放称量物，加减砝码之前必须先关闭分析天平。5使用完分析天平后，关上天平，取出称量物和砝码，使圈码读数盘恢复到零位置。检查天平内外是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。关好天平门，罩好天平箱的布罩，切断电源，将坐凳放回原位，填写天平使用登记簿后方可离开天平室。实验报告要求实验数据的记录和处理参照下面示例格式1. 天平性能测试零点0载中灵敏度9.8分度/mg左盘10mg圈码101分度称量瓶重/g10.0258空载灵敏度10.1分度/mg瓶身重/g6.5
35、214左盘20g+10mg圈码,右盘20g98分度瓶盖重/g3.50422递减称量法序次123称量瓶试样m121.302121.065320.7872倾出试样后称量瓶试样m221.065320.787220.5318试样质量m1m20.23680.27810.25543指定质量称量法：称量0.5046g氯化钠参考资料1无机化学实验（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，2001年，第三版。2无机及分析化学实验，李艳辉编，南京大学出版社，2006年，第一版。3大学化学实验（面向21世纪课程教材），傅献彩编，高等教育出版社，2000年，第一版。 实验四 溶液的配制实验目的及要求1掌握溶液的质量
36、分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度等一般配制方法和基本操作。2学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法。3了解特殊溶液的配制。4掌握台秤、量筒、烧杯等仪器的使用。实验原理在化学实验以及日常生产中，常常要配制各种一同溶液来满足不同的要求。根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同，可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高，一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制；若对溶液浓度的准确性要求较高，在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制，都应计算出所用试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后进行配制。实验仪器及用
37、品仪器：烧杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、比重计、量筒(50mL)、试剂瓶、称量瓶、台秤、分析天平固体药品：CuS04.H20、NaC1、KCl、CaC12、NaHC03、SbC13液体药品：浓硫酸、2.00mol.L-1醋酸、浓盐酸实验内容及步骤1用硫酸铜晶体粗略配制50mL0.2mol.L-1的CuS04溶液。2配制铬酸溶液30mL。3粗略配制50mL3molL-1H2S04溶液。4由已知准确浓度为2.00mol.L一1的HAc溶液配制50mL0.200mol.L-1HAc溶液。5配制50mLNH3-NH4Cl缓冲溶液。思考题1配制
38、时烧杯中先加水还是先加酸，为什么?2用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍，为什么？3怎样洗涤移液管？水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤，为什么?4某同学在配制硫酸铜溶液时,用分析天平称取硫酸铜晶体，用量筒取水配成溶液，此操作正确否？为什么?实验注意事项1固体试剂的取用 （1） 用干净、干燥的药匙（两端都可使用）取试剂。应专匙专用 （2）注意不要超过指定用量取药，多取不能放回原瓶。 （3）取一定量固体试剂，可在称量纸上称量。腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。 （4）往试管中加入固体时，可用药匙或纸片伸进试管的2/3。加块状固体，应倾斜试管
39、，使其沿管壁慢慢滑下。 2液体试剂的取用 （1）从滴瓶中取用试剂，不能将滴管伸入所用容器，滴管不能横放或管口向上倾斜。（2）从细口瓶中取试剂，用倾注法。瓶盖倒放，标签向手心。加入烧杯中要用玻璃棒引流。倒入试管中的量不超过其容积的1/3。 3分清是粗略配制还是精确配制，决定采用何种称量方式，使用何种仪器。实验报告要求溶液的配制要有基本过程，试样质量要说明是用台秤称量还是分析天平称量，试样何种仪器，如烧杯、容量瓶、量筒、移液管等。参考资料1无机化学实验（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，2001年，第三版。2无机及分析化学实验，李艳辉编，南京大学出版社，2006年，第一版。3无机及分析化学
40、实验，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，2002年，第二版。实验五 酸碱滴定操作练习实验目的及要求1学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2通过练习滴定操作，掌握滴定管的操作方法，初步掌握甲基橙、酚酞等指示剂终点的正确判断。3学会配制HAc和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液；4掌握酸碱滴定的原理。实验原理以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH 滴定 0.1 mol/LHCl当指示剂由无色变为红色时，即表示已到达终点，计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比，NaOH/HCl。NaOH+HCl NaCl+H2O 计量点：pH：7.0； 突跃范围：pH：4.39.7甲基橙（MO）
41、变色范围：3.1（橙色）4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）9.6（红色）计算：C1V1=C2V2，C1/C2=V2/V1实验仪器及用品仪器：烧杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、量筒(50mL)、试剂瓶、称量瓶、台秤、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管固体药品：氢氧化钠、无水碳酸钠、重铬酸钾液体药品：浓硫酸、浓盐酸、甲基橙指示剂、酚酞指示剂实验内容及步骤一、溶液配制：配制0.1mol.L-1 HCl溶液及0.1mol.L-1NaOH溶液。二、酸碱互相滴定1用0.1mol.L-1HCl滴定0.1molL-1NaOH，指示剂：甲
42、基橙从碱式滴定管放20.00mL0.1molL-1NaOH250 mL锥形瓶中加2滴甲基橙指示剂用0.1molL-1HCl滴定终点颜色由黄变橙。2用0.1molL-1NaOH滴定0.1molL-1HCl，指示剂：酚酞用25 mL移液管准确移取25.00mL0.1molL-1 HCl250 mL锥形瓶中加2滴酚酞指示剂用0.1molL-1NaOH滴定终点由无色变为微红（30s不褪色）。思考题1配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用
43、滴定剂润洗？为什么？实验注意事项1移液管、滴定管的洗涤、润洗和移液操作，包括如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方后转一个方向，再等候10方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁溶液，必须先擦，再调零。2滴定操作注意以下几个环节：（1）溶液装入滴定管的方法；（2）酸、碱滴定管下端气泡排除方法；（3）左手五指掌握滴定管的方法；（4）摇瓶操作；（5）滴定速度控制连续加，加一滴，加半滴。（6）终点判断；（7）读数和记录（准确至0.01ml）。实验
44、报告要求1数据记录，结果表示，有效数字，相对平均偏差的计算。2实验报告示例NaOH浓度的标定数据记录与计算，测定次序123HC1标准溶液的浓度HC1标准溶液的用量25.0025.00NaOH标准溶液的用量终读数始读数用量NaOH溶液的浓度平均值相对平均偏差3实验数据参考评分标准评分参考标准得分优良中及格不及格相对平均偏差0.200.300.501.01.50参考资料1无机化学实验（第三版），北京师范大学编，高等教育出版社，2001年，第三版。2无机及分析化学实验，李艳辉编，南京大学出版社，2006年，第一版。3无机及分析化学实验，武汉大学化学与分子科学学院编，武汉大学出版社，2002年，第二版
45、。实验六 醋酸电离度和电离常数的测定实验目的及要求1测定醋酸的电离度和电离常数。2进一步掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点。3学习使用PHS-2C型酸度计。4巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。实验原理醋酸(CH3COOH或HAc)是弱电解质,在水溶液中存在以下电离平衡: HAc=H+ + Ac-其平衡关系式为：Ki=c为HAc的起始浓度，H+、Ac-和HAc分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度，a为电离度，Ki为电离平衡常数。在纯的HAc溶液中，H+=Ac-=ca HAc= c（1a），则a=100% Ki=当a5%时，cH+c, 故Ki=根据以上关系,通过测定已知浓度的HAc溶液的pH,就知道其H+,从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。实验仪器及用品仪器：碱式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50mL)、pH计
