无机化学实验指导新编xu..doc

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1、无机化学实验指导（适用于药学专业）辽宁何氏医学院修 订 前 言化学实验是一门独立开设的课程，它既要配合化学理论课讲授，又要有相对独立性和系统性。结合药学教育的特点，我们编写了这本实验教材。本教材适用于四年制的药学专业学生。在实验内容选择和实验教学方法的设计中，充分注意结合化学实验的特点和实验学时的限制，体现了对学生既能进行具体的实验指导又能启发他们积极思维创新。在编写本实验教材时，我们注意了以下几点：1、加强基本操作训练：凡大纲中规定熟练掌握的内容，在不同实验中进行反复训练，要求学生做到使用仪器正确，基本操作规范以适应飞速发展的医学水平的要求。2、注意能力培养：本教材介绍一些实验原理，学生可以

2、在教师指导下自己阅读理解以增强自己的学习能力；亦可根据教学时数不同选作一些实验，或在教室指导下运用所学理论知识以及实验技能提出实验设计以增强分析问题与解决问题的能力。由于时间仓促，水平有限，错误及不当之处，恳请同志们批评指正。 辽宁何氏医学院 机能学综合教研室 目 录前言 1无机化学实验目的1无机化学实验的学习方法1实验室工作规则2实验室工作中的安全操作3实验中意外事故的处理3无机化学实验的基本操作4实验一 溶液的配制21实验二 醋酸解离常数的测定24实验三 药用氯化钠的制备26实验四 硫酸亚铁铵的制备29实验五 葡萄糖酸锌的制备及锌含量的测定 31实验六 配合物的生成与性质33附录一 实验计

3、算中有效数字运算规则36附录二 化学试剂规格38附录三 常见化学危险品分类38附表一 鉴定阳离子的主要化学反应40前 言 化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、概括、综合和总结而形成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。化学实验是化学教学中一门独立课程，其目的不仅是传授化学知识，更重要的是培养学生的能力和优良素质，通过化学实验课学生应受到下列训练：掌握基本操作，正确使用仪器，取得正确实验数据，正确记录和处理实验数据以及表达实验结果；认真观察实验现象进而分析判断、逻辑推理和得出结论；正确设计实验（包括选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等）和解决实际

4、问题；通过查阅手册，工具书和其他信息源获得信息。把培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协作的精神和勇于开拓的创新意识始终贯穿于整个实验教学中。无机化学实验目的1. 使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机化学基本理论、基础知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机化合物的一般提纯和制备方法。2. 对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些常用仪器。3. 培养学生独立进行实验、组织与设计能力。例如，细致观察与记录实验现象，正确测定与处理实验数据的能力，正确阐述实验结果的能力等。4. 培养学生严谨的科学态度、良好的实验作风和环境保

5、护意识。无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和科学研究打下良好的基础。 无机化学实验的学习方法要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做好无机化学实验必须掌握如下几个环节：1. 预习 实验前的预习，是保证做好实验的一个重要环节。预习应达到下列要求： 阅读实验教材和教科书中的有关内容； 明确实验的目的； 了解实验内容、有关原理、步骤、操作过程和实验时应注意的地方； 认真思考实验前应准备的问题； 写好预习报告。2. 实验 学生应遵守实验室规则，接受教师指导，根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量来进行操作，并应做到下列几点： 认真操作，细心观察，把观察到的现

6、象或实验数据如实地详细记录在实验报告中。 如果发现实验现象和理论不符合，应认真检查其原因，并细心地重做实验。 实验中遇到疑难问题而自已难以解释时，可请教师解答。 在实验过程中应该保持肃静，严格遵守实验室工作规则。3. 实验报告做完实验后，应解释实验现象，并作出结论，或根据实验数据进行处理和计算，独立完成实验报告，交指导教师审阅。若有实验现象，解释、结论、数据等不符合要求，应重做实验或重写报告。实验报告书写时应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。实验室工作规则进入实验室后，一切都要遵照实验室工作规则，应做到：1. 遵守纪律，保持肃静，集中思想，认真操作。2. 仔细观察各种现象，并如实地详细记录在实验报

7、告中。3. 实验时应保持实验室和桌面清洁整齐，废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸内，严禁倒入水槽内，以防水槽淤塞和腐蚀，碎玻璃应放在废玻璃箱内回收。4. 爱护国家财物，小心使用仪器和实验室设备，注意节约水和电。5. 使用药品时应注意下列几点； 药品应按规定量取用，如果书中未规定用量，应注意节约，尽量少用。 取用固体药品时，注意勿使其撒落在实验台上。 药品自瓶中取出后，不应倒回原瓶中，以免带入杂质而引起瓶中药品变质。 试剂瓶用过后，应立即盖上塞子，并放回原处，以免和其它瓶上的塞子搞错，混入杂质。 同一滴管在未洗净时，不应在不同的试剂瓶中吸取溶液。 实验教材中规定在实验做过后要回收的药品，都应倒入回

8、收瓶中。6. 使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免粗枝大叶而损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用并报告指导教师，及时排除故障。7. 实验后，应将仪器洗刷干净，放回规定的位置、整理好桌面，把实验台揩净，并打扫地面，最后检查水龙头是否关紧。电插头或闸刀是否拉开。实验室内一切物品(仪器药品和产物等)不得带离实验室。离开实验室前，需经指导教师签字。实验室工作中的安全操作在实验过程中，每个人都应注意安全，具体做到：1. 一切有毒气体或有恶臭的物质的实验，都应在通风橱中进行。2. 一切易挥发的或易燃的物质的实验，都应在离火较远的地方进行，并应尽可能在通风橱中进行。3. 使用酒

9、精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出而失火。4. 加热试管时，不要将试管口指向自已和别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤。5. 在闻瓶中气体的气味时，鼻子不能直接对着瓶口(或管口)，而应用手把少量气体轻轻扇向自已的鼻孔。6. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤、尤其眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢地注入水中，并不断搅动，切勿将水注入浓硫酸中、以免产生局部过热，使浓硫酸溅出，引起灼伤。7. 每次实验后，应把手洗净，方可离开实验室。实验中意外事故的处理在实验中如果不慎发生意外事故，不要慌张，应沉着、冷静，迅速处理。具体如

10、下：1. 烫伤：可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处，再搽上凡士林或烫伤油膏。2. 受强酸腐伤：应立即用大量水冲洗，然后搽上碳酸氢钠油膏或凡士林。3. 受浓碱腐伤：应立即用大量水冲洗，然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤，再搽上凡士林。4. 割伤：应立即用药棉揩净伤口，搽上龙胆紫药水，再用纱布包扎。如果伤口较大，应立即到医务室医治。5. 火灾：如酒精、苯或醚等引起着火时，应立即用湿布或沙土等扑灭；如火势较大，可使用CCl4灭火器或CO2泡沫灭火器，但不可用水扑救，因水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈的反应而引起更大的火灾。如遇电气设备着火，必须使用CCl4灭火器，绝对不可用水或CO2泡沫灭火器。6

11、. 遇有触电事故，首先应切断电源，然后在必要时，进行人工呼吸。无机化学实验的基本操作1玻璃仪器的洗涤为了使实验结果正确，必须将仪器洗涤干净，一般洗法如下： 试管(或烧杯)用自来水刷洗干净后再用少量蒸馏水漂洗12次。 如果用水洗刷不干净时，需用去污粉擦洗(注意，有刻度仪器不用去污粉需用肥皂水刷洗)。然后再用自来水洗干净，最后用蒸馏水漂洗l一2次。洗涤干净的标准，器壁能均匀地被水所润湿而不沾附水珠(如图1.1)。 对一些容积精确形状特殊不便刷洗的仪器，可用洗液(浓硫酸和重铬酸钾饱和溶液等体积配制成)清洗，方法是往仪器内加入少量洗液，将仪器倾斜慢慢转动，使内壁全部为洗液湿润，反复操作数次后把洗液倒回

12、原瓶，然后用自来水清洗，最后用蒸馏水漂洗二次。2酒精灯的使用酒精灯的温度，可达400500； 酒精灯的使用法：酒精灯一般是玻璃制的，其灯罩带有磨口；不用时，必须将灯罩罩上，以免酒精挥发。酒精易燃，使用时必须注意安全。 点燃时，应该用火柴点燃，切不可用点燃着的酒精灯直接去点燃，否则灯内的酒精会洒出，引起燃烧而发生火灾。熄灭酒精灯的火焰时，切勿用嘴去吹，只要将灯罩盖上即可使火焰熄灭，然后再提起灯罩；待灯口稍冷再盖上灯罩，这样可以防止灯口破裂。 酒精灯内酒精快用完时，必须及时加添。酒精灯内需要添加酒精时，应把火焰熄灭，然后再把酒精加入灯内，但应注意灯内酒精不能装得太满，一般不超过其总容量的。 3加热

13、方法3.1 液体加热当加热液体时，液体不宜超过容器总容量的一半。加热方式有两种。 3.1.1 直接加热(1) 加热试管中的液体时，一般可直接在火焰上加热(图l.4)。在火焰上加热试管时，应注意以下几点： 应该用试管夹夹持试管的中上部。试管应稍微倾斜；管口向上，以免烧坏试管夹。 应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，同时不停地上下移动，不要集中加热某一部分，否则将使液体局部受热骤然产生蒸气，液体被冲出管外。 不要将试管口对着别人或自己，以免溶液溅出时把人烫伤。(2) 在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上(图1.5)，否则容易因受热不均而破裂。3.1.

14、2 水浴加热如果要在一定范围温度下进行较长时问的加热，则可使用水浴(图1.6)、蒸气浴(图1.7)或砂浴等。水浴或蒸气浴是具有可移动的同心圆盖的铜制水锅也可用烧杯代替(图1.6)。砂浴是盛有细砂的铁盘。应当指出：离心试管由于管底玻璃较薄，不宜直接加热应在热水浴中加热。3.2 固体加热 加热试管中的固体：加热试管中的固体时，必须使试管口稍微向下倾斜、以免凝结在试管上的水珠流到灼热的管底，而使试管炸破。试管可用试管夹夹持起来加热，有时也可用铁夹固定起来加热(图1.9)。 加热较多的固体时，可把固体放在蒸发皿中进行，但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。蒸发皿、坩埚灼热时，可放在泥三角上(图l.10)。

15、如需移动，则必须用坩埚钳夹取。注意：试管、烧杯、烧瓶、瓷蒸发皿等器皿能承受一定的温度，但不能骤冷或骤热、因此，加热前必须将器皿外壁的水擦干，加热后，不能立即与潮湿的物体接触。4试剂的取用4.1 固体试剂的取用固体试剂需用清洁干燥的药匙取用；药匙的两端为大小两个匙，取大量固体时用大匙，取少量固体时用小匙(取用的固体要放入小试管时，必须用小匙)。4.2 液体试剂取用 从试剂瓶取用试剂，用左手持量筒(或试管)，并用大姆指指示所需体积刻度处。右手持试剂瓶(注意：试剂标签应向手心避免试剂沾污标签)，慢慢将液体注入量筒到所指刻度(图1.11)。读取刻度时，视线应与液体凹面的最低处保持水平(图1.12)。倒

16、完后，应将试剂瓶口在容器壁上靠一下，再将瓶子竖直，以免试剂流至瓶的外壁。如果是平顶塞子，取出后应倒置桌上，如瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指(或中指和无名指)将瓶塞夹住(或放在洁净的表面皿上)，切不可将它横置桌上。取用试剂后应立即盖上原来的瓶塞，把试剂瓶放回原处，并使试剂标签朝外，应根据所需用量取用试剂，不必多取，如不慎取出了过多的试剂，只能弃去，不得倒回或放回原瓶。以免沾污试剂。 从滴瓶中取用少量试剂。瓶上装有滴管的试剂瓶称作滴瓶。滴管上部装有橡皮头，下部为细长的管子。使用时，提起滴管，使管口离开液面，用手指紧捏滴管上部的橡皮头，以赶出滴管中的空气，然后把滴管，伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试

17、剂。再提起滴管将试剂滴入试管或烧杯中。使用滴瓶时，必须注意下列各点： 将试剂滴入试管中时，可用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方(图1.13)，然后用大姆指和食指掐捏橡皮头，使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。否则，滴管的管端将很容易碰到试管壁上面沾附了其他溶液。以致使试剂被污染。 滴瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错。因此，使用后，应立即将滴管插回原来的滴瓶中。 滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮头在上，不要平放或斜放，以免试液流入滴管的橡皮头。5沉淀的分离和洗涤 5.1 过滤法 当溶液中有沉淀而又要把它与溶液分离时，常用过滤法； 普通过滤(常压过滤)：

18、普通过滤中最常用的过滤器是贴有滤纸的漏斗。先将滤纸对析两次(若滤纸不是圆形的，此时应剪成扇形)拨开一层即成圆锥形，内角适成60。(标准的漏斗内角为60，若漏斗角度不标准应适当改变滤纸折叠的角度，使能配合所用漏斗)，一面是三层，一面是一层(图1.14)。再把这圆锥形滤纸平整地放入干净的漏斗中(漏斗宜干，若需先用水洗涤干净可在洗涤后，再用滤纸碎片擦干)，使滤纸与漏斗壁靠紧，用左手食指按住滤纸(图1.15)，右手持洗瓶挤水使滤纸湿润，然后用清洁玻璃捧轻压，使之紧贴在漏斗壁上，此时滤纸与漏斗应当密合，其间不应留有空气泡。一般滤纸边应低于漏斗边35毫米，将漏斗放在漏斗架上，下面承以接受滤液的容器，使漏斗

19、颈末端与容器壁接触，过滤时采用倾析法，即过滤前不要搅拌溶液，过滤时先将上层清液沿着玻捧靠近三层滤纸这一边(注意玻璃捧端不接触滤纸)慢慢倾入漏斗中，然后将沉淀转移到滤纸上，这样不使沉淀物堵塞滤孔，可节省过滤时间，倾入溶液时，应注意使液面低于滤纸边缘约1厘米，切勿超过滤纸边缘(图1.16)，过滤完毕后，从洗瓶中挤出少量水淋洗盛放沉淀的容器(图1.17) 及玻捧(玻捧未洗前不能随便放在桌子上)，洗涤液也必须全部滤入接受器中，如果需过滤的混合物中含有能与滤纸作用的物质(如浓硫酸)，则可用石棉或玻璃丝在漏斗中铺成薄层作为滤器； 吸滤法过滤(减压过滤或抽气过滤)，为了加速过滤，常用吸滤法过滤。吸滤装置如图

20、1.18所示；它由吸滤瓶1；布氏漏斗2；安全瓶3；和水压真空抽气管(亦称水泵)4组成。水泵一般是装在实验室中的自来水龙头上。布氏滤斗是瓷质的，中间为具有许多小孔的瓷板，以便使溶液通过滤纸从小孔流出。布氏漏斗必须装在橡皮塞上，橡皮塞的大小应和吸滤瓶的口径相配合，橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过整个橡皮塞高度的12。如果橡皮塞太小而几乎能全部塞进吸滤瓶，则在吸滤时整个橡皮塞将被吸进吸滤瓶而不易取出。 吸滤瓶的支管用橡皮管和安全瓶的短管相连接，而安全瓶的长管则和水泵相连接，安全瓶的作用是防止水泵中的水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中这是因为在水泵中的水压有变动时，常会使水溢流出来，在发生这种情况时，可将吸滤

21、瓶和安全瓶拆开，将安全瓶中的水倒出；再重新把它们连接起来。如不要滤液，也可不用安全瓶。吸滤操作，必须按照下列步骤进行、 做好吸滤前准备工作，检查装置：a) 安全瓶的长管接水泵，短管接吸滤瓶；b) 布氏漏斗的颈口应与吸滤瓶的支管相对，便于吸滤。 贴好滤纸：滤纸的大小应剪得比布氏漏斗的内径略小，以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为度。先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸，微启水龙头，稍微抽吸。使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上，然后开大水龙头进行抽气过滤。 过滤时，应该用倾析法，先将澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中，滤完后再将沉淀移入滤纸的中间部分。 过滤时，吸滤瓶内的滤液面不能达到支管的水平位置。否则滤液将被水泵抽出。因

22、此，当滤液快上升至吸滤瓶的支管处时，应拔去吸滤瓶上的橡皮管，取下漏斗，从吸滤瓶的上口倒出滤液后再继续吸滤，但须注意，从吸滤瓶的上口倒出滤液时，吸取滤瓶的支管必须向上。 在吸滤过程中、不得突然关闭水龙头，如欲取出滤液，或需要停止吸滤应先将吸滤瓶支管的橡皮管拆下，然后再关上水龙头，否则水将倒灌，进入安全瓶。 在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止吸滤，让少量洗涤剂缓慢通过沉淀，然后进行吸滤。 为了尽量抽干漏斗上的沉淀，最后可用一个平顶的试剂瓶塞挤压沉淀。过滤完后，应先将吸滤瓶支管的橡皮管拆下再关闭水龙头，再取下漏斗；将漏斗的颈口朝上，轻轻敲打漏斗边缘，即可使沉淀脱离漏斗，落入预先准备好的滤纸上或容器中。

23、洗涤沉淀时(图1.19)，先让烧杯中的沉淀充分沉降，然后将上层清液沿玻璃棒小心倾入另一容器或漏斗中，或将上层清液倾去，让沉淀留在烧杯中。由洗瓶吹入蒸馏水，并用玻璃棒充分搅动，然后让沉淀沉降，用上面同样的方法将清液倾出，让沉淀仍留在烧杯中。再由洗瓶吹入蒸馏水进行洗涤。这样重复数次。 这样洗涤沉淀的好处是：沉淀和洗涤液能很好地混合，杂质容易洗净；沉淀留在烧杯中，只倾出上层清液过滤，滤纸的小孔不会被沉淀堵塞，洗涤液容易过滤，洗涤沉淀的速度较快。 5.2 离心分离法少量溶液与沉淀的混合物可用离心机进行离心分离以代替过滤操作简单而迅速，常用的离心机有手摇式(图1.20)和电动式(图1.21)两种。 将盛

24、有溶液和沉淀的混合物的离心管放入离心机的试管套筒内，如果离心机是手摇的，插上摇柄，然后按顺时针方向摇转。起动时要慢，逐渐加快，停止离心操作时，必须先取下摇柄，试管套管自然停止转动，不可用手去按住离心机的轴，否则不仅易损坏离心机，且因骤然停止会使已沉淀物又翻腾起来。为了防止由于两支管套中重量不均衡所引起的振动而造成轴的磨损，必须在放入离心管的对面位置上，放一同样大小的试管，内中装有与混合物等体积的水，以保持平衡(电动离心机的使用方法和注意事项与手摇式离心机基本相同)。离心操作完毕后，从套管中取出离心试管，再取一小滴管，先捏紧其橡皮头，然后插入试管中，插入的深度以尖端不接触沉淀为限(图1.22)。

25、然后慢慢放松捏紧的橡皮头，吸出溶液，移去。这样反复数次，尽可能把溶液移去，留下沉淀。如要洗涤试管中存留的沉淀，可由洗瓶挤入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，再进行离心沉降后按上法将上层清液尽可能地吸尽。重复洗涤沉淀23次。6、滴定 滴定操作中需使用容量瓶、移液管和滴定管等。与量筒相比，容量瓶、移液管和滴定管有较高的精确度，容积在100毫升以下的这些滴定仪器的精度一般可到0.01毫升。 6.1 容量瓶 容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如果是用浓溶液(尤其是浓硫酸)配制稀溶液，应先在烧杯中加入少量去离子水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中，每次注入浓溶液后，应搅拌之

26、。如果是用固体溶质配制溶液，应先将固体溶质放入烧杯中用少量去离子水溶解，然后，将杯中的溶液沿玻棒小心地注入容量瓶中(图1.23)，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒23次，并将每次淋洗的水注入容量瓶中。最后，加水到标准线处。但需注意，当液面将接近标准线时，应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处(注意：观察时视线、液面与标线均应在同一水平面上)。塞紧瓶塞，将容量瓶倒转数次(此时必须用手指压紧瓶塞，以免脱落)，并在倒转时加以摇荡，以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。瓶塞是磨口的，不能张冠李戴，一般可用橡皮圈系在瓶颈上。 6.2 滴定管 滴定管主要是滴定时用作精确量度液体的量器，刻度由上而下，与量筒刻度

27、相反。常用滴定管的容量限度为50毫升，刻度为0.1毫升，而读数可估计到0.01毫升。滴定管的阀门有两种(图1.24)，一种是玻璃活塞 (a)，另一种是装在橡皮管中的玻璃小球 (b)，对前者，旋转玻璃活塞(切勿将活塞横向移动，以致活塞松开或脱出，使液体从活塞旁边漏失)，可使液体沿活塞当中的小孔流出；对后者，用大姆指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的橡皮管，使之形成一缝隙 (c)液体即可从缝隙流出。若要量度对玻璃有浸蚀作用的液体如碱液，只能使用带橡皮管的滴定管(碱式滴定管)。若要量度能浸蚀橡皮的液体如KMnO4、AgNO3溶液等，则必须使用带玻璃塞的滴定管(酸式滴定管)。 6.3 滴定管的使用 洗涤：使

28、用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次约56mL，洗净后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤，再用自来水，蒸馏水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。 装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃圆球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度”0”。把滴定管下端的气泡逐出的方法如下：如果是酸式滴定管，可使滴定管倾斜(但不要使溶液流出)，启开旋塞，气泡就容易被流出的溶液逐出；如果是碱式滴定管，可把橡皮管稍弯向上(图1.25)，然后挤压玻璃圆球，气泡也可被逐出。

29、 读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，管中液面位置的读数可读到小数后两位，如34.43mL。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏高偏低都会带来误差。读数时。可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸，以便于观察(图1.26)。注意：滴定前后均需记录读数。 滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断摇荡底部，使溶液均匀混和(图1.27)。 将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后要一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变

30、化，可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数(在滴定刚完毕时，常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流)。 6.4 移液管 用移液管移取液体的操作方法是把移液管的尖端部分深深地插入液体中，用左手拿洗耳球把液体慢慢吸入管中，待溶液上升到标线以上约2cm处立即用食指(不要用大姆指)按住管口。将移液管竖直离开液面(图1.28 a)，微微移动食指或用大姆指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处(注意：视线、液面、标线均应在同一水平面上)，即压紧管口；若管尖挂有液滴，可使管尖与容器壁接触使液滴落下，把移液管移入另一容器(如锥形瓶)中，并使管尖与容

31、器壁接触，放开食指让液体自由流出(图1.28 b)；待管内液体不再流出后，稍停片刻(约十几秒钟)、再把移液管拿开；此时遗留在管内的液滴不必吹出，因移液管的容量只计算自由流出液体的体积，刻制标线时已把留在管内的液滴考虑在内了(图1.28 c)。 移液管在使用前的洗涤方法与滴定管相仿，除分别用洗涤液、水及去离子水洗涤外，还需用少量被移取的液体洗涤。可先慢慢地吸入少量洗涤的水或液体至移液管中，用食指按住管口，然后将移液管平持，松开食指，转动移液管，使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触，再将移液管持直，让洗涤水或液体流出，如此反复洗涤数次。 用移液管吸取有毒或有恶臭的液体时，必须用配有洗耳球或其它

32、装置的移液管。 此外，为了精确地移取小量的不同体积(如1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL等)的液体，也常用标有精细刻度的吸量管。吸量管的使用方法与移液管相仿。7台秤的使用法 台秤的构造如图1.29所示。 使用前的检查工作：先将游码拨至游码标尺左端“0”处，观察指针摆动情况。如果指针在刻度尺的左右摆动距离几乎相等，即表示台秤可以使用；如果指针在刻度的左右摆动的距离相差很大，则应将调节零点的螺丝加以调节后方可使用。 物品称量： 称量的物品放在左盘，砝码放在右盘； 先加大砝码，再加小砝码，最后(在l0g以内)用游码调节，至指针在刻度尺左右两边摇摆的距离几乎相等时为止。 记下砝码和游码的数

33、值至小数点后第一位，即得所称物品的质量。 称固体药品时，应在两盘内各放一张重量相仿的腊光纸，然后用药匙将药品放在左盘的纸上(称NaOH、KOH等易潮解或有腐蚀性的固体时，应衬以表面皿)。称液体药品时，要用已称过重量的容器盛放药品，称法同前(注意：台秤不能称量热的物体)。 称量后的结束工作：称量后，把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“0”处、取下盘上的物品。 台秤应保持清洁，如果不小心把药品撤在台秤上，必须立刻清除。8试纸的使用方法 用石蕊试纸试验溶液的酸碱性时，先将石蕊试纸剪成小条，放在干燥清洁的表面皿上，再用玻璃棒蘸取要试验的溶液，滴在试纸上，然后观察石蕊试纸的颜色，切不可将试纸投入溶液中试

34、验。 用pH试纸试验溶液的pH值的方法与石蕊试纸相同，但最后需将pH底纸所显示的颜色与标准颜色比较，方可测得溶液的pH值。 用石蕊试纸，醋酸铅试纸与碘化钾淀粉试纸试验挥发性物质的性质时，将一小块试纸润湿后粘在玻璃棒的一端，然后用此玻璃棒将试纸放到试管口，如有待测气体逸出则变色。9、电子天平电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。因而，电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点

35、。此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格较贵，但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。 电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。称盘在支架上面为上皿式，称盘吊挂在支架下面为下皿式。目前，广泛使用的是上皿式电子天平。尽管电子天平种类繁多，但其使用方法大同小异，具体操作可参看各仪器的使用说明书。下面以上海天平仪器厂生产的FA1604型电子天平为例，简要介绍电子天平的使用方法。 （1）水平调节

36、观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热 接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。（3）开启显示器 轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。 （4）天平基本模式的选定。天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改为其它模式，使用后一经按OFF键，天平即恢复通常情况模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。 （5）校准 天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准（有的

37、电子天平具有内校准功能），由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。 （6）称量 按TAR键，显示为零后，置称量物于称盘上，待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量 按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按TAR键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA1604型电子天平为160 g）时，天平仅

38、显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。化学实验用精密仪器1、分光光度计 紫外分光光度计基本工作原理：利用一定频率的紫外可见光照射被分析的有机物质，引起分子中价电子的跃迁，它将有选择地被吸收。一组吸收随波长而变化的光谱，反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内，对于一个特定的波长，吸收的程度正比于试样中该成分的浓度，因此测量光谱可以进行定性分析，而且根据吸收与已知浓度的标样的比较，还能进行定量分析

39、。 紫外分光光度计特点和主要用途： 紫外-可见光谱仪涉及的波长范围是0.20.8微米（对应波数50000-12500厘米-1），它在有机化学研究中得到广泛的应用。通常用作物质鉴定、纯度检查，有机分子结构的研究。在定量方面，可测定结构比较复杂的化合物和混合物中各组分的含量，也可以测定物质的离解常数，络合物的稳定常数，物质分子量鉴别和微量滴定中指示终点以及在高效液相色谱中作检测器等。用途：能在紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析。 操作要点： 1、插上电源，打开开关，打开试样室盖，按“A/T/C/F”键，选择“T%”状态，选择测量所需波长，预热30分钟。 2、开始测量时要先调节仪器的零点

40、，方法为： 保持在“T%”状态，当关上试样室盖时，屏幕应显示“100.0”，如否，按“OA/100%”键；打开试样室盖，屏幕应显示“000.0”，如否，按“0%”键，重复2-3次，仪器本身的零点即调好，可以开始测量。 3、用参比液润洗一个比色皿，装样到比色皿的3/4处（必须确保光路通过被测样品中心），用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体，将比色皿的光面对准光路放入比色皿架，用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中。 4、将装有参比液的比色皿拉入光路，关上试样室盖，按“A/T/C/F”键，调到“Abs”，按“OA/100%”键，屏幕显示“0.000”，将其余测试样品一一拉入光路，记下

41、测量数值即可（不可用力拉动拉杆）。 5、测量完毕后，将比色皿清洗干净（最好用乙醇清洗），擦干，放回盒子，关上开关，拔下电源，罩上仪器罩，并打扫卫生，才可离开。 6、本操作要点只针对测量吸光度而言。 注意事项： 1、仪器使用前需开机预热30分钟。 2、开关试样室盖时动作要轻缓 。 3、不要在仪器上方倾倒测试样品，以免样品污染仪器表面，损坏仪器。 4、一定要将比色皿外部所沾样品擦干净，才能放进比色皿架进行测定。2、pH计(一)原理 用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成： (1) 一个参比电极； (2) 一个玻璃电极，其电位取决于周围溶液的pH； (3) 一个电流计，该电

42、流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。由于采用最新的电极设计和固体电路技术，现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池E参比 +E玻璃，如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化，而测量pH计中的电池产生的电位是困难的，因其电动势非常小，且电路的阻抗又非常大(1100M )；因此，

43、必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度，为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值；而数字式pH计则直接以数字显出pH值。 (二) 调试 实验室常用的pH计有老式的国产雷磁25型酸度计(最小分度0.1单位)和pHS-2型酸度计(最小分度0.02单位)，这类酸度计的pH值是以电表指针显示。新式数字式pH计有国产的科立龙公司的KL系列，其设定温度和pH值都在屏幕上以数字的形式显示。无论哪种pH计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。 首先阅读仪器使用说明书，接通电源，

44、安装电极。在小烧杯中加入pH值为7.0的标准缓冲液，将电极浸入，轻轻摇动烧杯，使电极所接触的溶液均匀。按不同的pH计所附的说明书读取溶液的pH值，校对pH计，使其读数与标准缓冲液(pH7.0)的实际值相同并稳定；然后再将电极从溶液中取出并用蒸馏水充分淋洗，将小烧杯中换入pH4.01或0.01的标准缓冲液，把电极浸入，重复上述步骤使其读数稳定。这样就完成了二重点校正；校正完毕，用蒸馏水冲洗电极和烧杯。校正后切勿再旋转定位调节器，否则必须重新校正。 (三)使用 所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。因此，使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的pH计在线路中安插有温度补偿系统，仪器经初次较

45、正后，能自动调整温度变化。 测量时，先用蒸馏水冲洗两电极，用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液，或用待测液洗电极。然后，将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇动烧杯，使溶液均匀，按下读数开关，指针所指的数值即为待测溶液的pH值，重复几次，直到数值不变(数字式pH计在约10s内数值变化少于0.01pH值时)，表明已达到稳定读数。测量完毕，关闭电源，冲洗电极，玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。 (四)保养及注意事项 玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久，在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污时，应先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时，电极表面被蛋白质污染，导致读数不可靠，也不稳定，出现误差，这