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1、目录1 绪论12 实验方法改进11.1磷和氯气实验11.1.1 改进方法11.2 醋酸铜的制备21.2.1 改进方法31.3 硝酸钾的制备31.3.1 改进方法31.4 棕色环实验31.5 硫酸亚铁铵的制备实验41.5.1 硫酸亚铁铵制备实验51.6 硫酸铜的制备实验71.6.1 硫酸铜的制备实验73 结论9参考文献10致 谢111 绪论化学是一门以实验为基础的学科，许多理论和规律来源于实验，它既对学生学习无机化学理论知识进行验证，又在理论的指导下进行实践，开拓发展。它具有两个显著的特点：一是前置性，它是化学专业的第一门实验课；二是基础性,无机化学实验的基本操作和实验方法是各后续课程的基础。所
2、以，所选的实验都是比较经典的，但是也不是不可改进的。在我学习北京师范大学无机化学教研室编写的无机化学实验1一书的过程中，发现有些化学实验操作起来难度较大，有的还造成环境污染，危害学生的健康。现拟选几个实验加以改进，可以简化实验操作，缩短实验时间，减少环境污染，提高实验成功率。2 实验方法改进1.1磷和氯气实验磷和氯气可发生如下反应:2P+3Cl2=2PCl3 2P+5Cl2=2PCl5反应时，生成大量白烟，氧和红磷反应也有类似现象。因此在做这个实验时，我经常怀疑集气瓶中的白烟不是红磷和氯气反应的产物,而可能是红磷和氧气反应的产物。1.1.1 改进方法先安装好氯气发生装置，将红磷撒入一干燥的集气
3、瓶中，当将氯气通过导管直接吹向红磷时，会发现有白烟冉冉升起，并有火星，甚至燃烧起来。如将导管口沾上了红磷，红磷即会在导管口燃烧，放出大量热，甚至会将导管烧红烧软。如同样将O2直接吹向红磷，不加热时看不到上述现象。上述现象明白无误地指出：白色烟雾是氯气和红磷反应的产物，而不是氧气和红磷的反应产物。此实验也可用来说明在常温下氯气比氧气活泼。1.2 醋酸铜的制备书中该实验为将8 mL 6 moLL-1NaOH溶液滴入100 mL 0.2 moLL-1CuSO4溶液中，并不断搅动，静置后抽滤。用少量水洗涤至无可检测出游离Cu2+离子。然后再将所得沉淀与30 mL10%醋酸溶液混合，搅动至完全溶解，静置
4、35天。我在做此实验时往往存在下面两个问题：一是用氢氧化钠沉淀铜离子时，所得沉淀由蓝色逐渐转变为蓝黑色甚至黑色，并不是书中所说的蓝色沉淀;二是用30 mL10%醋酸溶解时并不能“完全溶解”氢氧化铜，有时加到50 mL 10%的醋酸亦不见其完全溶解。因此，放置数日后得不到醋酸铜晶体。产生这些现象的原因是比较复杂的。其中沉淀由蓝色转变为黑色显然是氢氧化铜脱水成为氧化铜所至。这是因为使用水温较高，沉淀的生成又是一个放热反应，浓的氢氧化钠滴入后，局部的热量足可使氢氧化铜脱水2。但从原理上说，不管是氢氧化铜还是氧化铜，都能与醋酸反应。并且理论计算表明，30 mL10%的醋酸溶液有醋酸50 mmoL，而1
5、00 mL 0.2 moLL-1的CuSO4溶液可生成20 mmoL的氢氧化铜或氧化铜沉淀，只需40 mmoL的醋酸与之反应，过量10 mmoL的醋酸，不至于还有未溶解的氢氧化铜。其中的主要原因有两个：一是由于原实验只要求检测洗涤液中有无铜离子，实际上8 mL 6 moLL-1的NaOH溶液有NaOH 48 mmoL，已过量8 mmoL的NaOH，Cu2+离子沉淀已完全。所以应检测的不是Cu2+离子，而是OH-离子。由于我用少量水洗涤后一检测见无Cu2+离子，即停止洗涤，沉淀仍留有碱未洗净，它会消耗部分醋酸。另一原因是抽滤未能抽干水分，因为沉淀在抽滤时容易裂开。当加入醋酸溶液时，过多的水分稀释
6、了醋酸，使溶液的酸度值降低(一般pH值都4)，Cu(OH)2难以溶解。1.2.1 改进方法一、改用2 moLL-1NaOH 25 mL沉淀氢氧化铜，并沉淀结束立即抽滤。洗至滤液pH值为中性，当抽滤出现小裂缝时即用玻璃棒不断夯实以减少滤饼水分。二、用12%的醋酸30 mL溶解沉淀。1.3 硝酸钾的制备此实验用硝酸钠与氯化钾反应，加热浓缩至118120时，热过滤浓缩液。但该书中介绍热滤漏斗时，都说热滤漏斗内装热水，甚至还说用吸滤法趁热过滤(布氏漏斗预先用蒸汽或在烘箱中预热)；但实际上热过滤液的温度有118，而水的沸点只有100，布氏漏斗要用手操作，实际温度还不到100。所以热过滤时往往在漏斗中产生
7、结晶，堵塞漏斗嘴，无法过滤。1.3.1 改进方法在热过滤漏斗中装入工业甘油。甘油的沸点为290，当插入热过滤漏斗嘴的温度计达到120时，即可进行热过滤。1.4 棕色环实验实验室中可以用棕色环实验来鉴定NO3-，反应如下：NO3-+3Fe2+4H+=NO+3Fe3+2H2OFe2+NO=Fe(NO)2+(棕色)无机化学实验中介绍此实验时，都是先将FeSO4和KNO3固体先加入试管中再加入水混合溶解后，沿试管壁加入浓H2SO4，由于浓H2SO4密度比FeSO4和KNO3的混合溶液大，浓H2SO4将沉入试管底部，分成两层，上层接近中性，下层呈强酸性，而NO3-氧化Fe2+生成NO需要在强酸性条件下才
8、行，因此棕色环反应也只能在浓H2SO4和FeSO4、KNO3混合液的界面上才能进行，即在界面上可形成棕色环。但我发现，如按上述顺序依次加入试剂时，很少出现棕色环，而是整个溶液部分都是棕色的，即使出现持续时间也不会长。一、产生原因（一）由于浓H2SO4极易溶于水，在浓H2SO4下沉过程中，不可避免地会有一部分浓H2SO4溶于FeSO4和KNO3混合液中，使FeSO4和KNO3混合液呈强酸性，而浓硫酸溶于水放热，更促进了这种混合，从而使FeSO4和KNO3发生反应，FeSO4和KNO3层(上层)出现棕色；（二）在浓硫酸下沉时，也会带入一些FeSO4和KNO3的混合液进入硫酸层，FeSO4和KNO3
9、在硫酸层发生反应，使硫酸层也变成棕色。这样看到的是上下两层都是棕色的，而看不到棕色环。但只要对上述加试剂的顺序作些改变，就可解决上述问题。二、改进方法在一洁净的试管中先加入4滴蒸馏水，再加入1416滴浓硫酸(加入的蒸馏水稀释浓H2SO4至85%90%)。待冷却后，将已混合均匀的FeSO4和KNO3的混合液沿试管壁加入到试管中，由于混合液的密度比硫酸小，不会下沉，只浮在H2SO4的上面，形成上下两层，在界面附近较薄的一层混合液显酸性，发生棕色环反应，形成的棕色环相当清晰，可保持相当长的时间，经过实践，证明改进后的实验效果要比这本书中介绍的好得多。1.5 硫酸亚铁铵的制备实验我在做此实验过程中存在
10、下列问题：(1)制备过程中产生大量H2及少量有毒气体(如H2S、PH3等)，严重污染实验环境。(2)实验耗时较长(67小时)。1.5.1 硫酸亚铁铵制备实验硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO46H2O)俗称摩尔盐，浅绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，存放时不易被空气里的氧所氧化，比硫酸亚铁稳定，是一种常用的还原剂。在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度3。书中制备硫酸亚铁铵分两步：首先制取硫酸亚铁，然后用硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵混合，利用复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特性，经蒸发、浓缩、结晶而制得。其中硫酸亚铁的制取是制备硫酸亚铁铵的重要中间步骤。
11、硫酸亚铁常用废铁屑与稀硫酸反应制取。一、实验部分（一）仪器：锥形瓶(250 mL 2个)、烧杯(100 mL 1个500 mL 1个)、量筒(50 mL 1个100 mL 1个)、集气瓶(100 mL 1个)、台秤、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、铁架台、蒸发皿、表面皿、比色管。（二）试剂：HCl(2.0 molL-1)、H2SO4(3.0 molL-1)、NaOH(1.0 molL-1)、KSCN(1.0 molL-1)、硫酸铵固体、无水乙醇、铁屑、Fe3+标准溶液。（三）材料：pH试纸、滤纸(7 cm、11 cm)、带弯管橡皮塞、橡皮管。（四）实验装置(见图1)图1注：1. 铁屑和3 mo
12、lL H2SO4溶液，2. 2 molL NaOH溶液（五）实验步骤1、屑油污的除去。称取2 g铁屑，放入250 mL的锥形瓶中，加入20 mL NaOH溶液(1.0 molL-1)，小火加热约10分钟，以除去铁屑表面的油污，倾析除去碱液，并用蒸馏水将铁屑洗净。2、硫酸亚铁的制备。在装有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15 mL H2SO4溶液(3.0 molL-1)，水浴加热，当反应进行到不产生气泡时，表示反应基本完成，将导管移出水面，停止加热，用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中，将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(约0.2 g)，算出已作用铁屑质量约为1.8 g，其主要
13、反应方程式如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2由于铁屑中含有杂质，还有少量有毒气体(如H2S、PH3等)产生，用氢氧化钠溶液吸收。3、硫酸铵饱和溶液的配制。根据已作用的铁的质量(1.8 g)及反应式中的物质的量关系，计算所需硫酸铵质量为4.2 g(实验时室温为20)，配制硫酸铵饱和溶液所需水的体积则为5.6 mL。根据计算结果在100 mL小烧杯中配制饱和硫酸铵溶液。4、硫酸亚铁铵的制备。将配制好的饱和硫酸铵溶液倒入盛硫酸亚铁的蒸发皿中，混匀后用pH试纸检验pH值是否为1-2，若酸度不够，用硫酸溶液调节。在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶膜为止(注意蒸发过程中不宜搅动)。静置，让溶液自
14、然冷却至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体，抽滤至干，再用5 mL无水乙醇淋洗晶体，在表面皿上凉干，称其质量为11.2 g。理论产量为12.6 g，产率为88.9%，反应式如下：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H20（六）Fe3+的限量分析。用烧杯将去离子水煮沸5分钟，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1.00 g的产品，置于比色管中，加入10 mL备用的去离子水溶解，再加入2.0 mL HCl溶液(2.0 molL-1)和0.5 mL KSCN溶液(1.0 molL-1)，最后用备用的去离子水稀释到25.00 mL，摇匀，与配好的Fe3+的标准溶液进行目
15、测比色分析，产品质量优于一级。二、结果与讨论(1)装置中导管长的一端与锥形瓶相连，以起到一定的空气冷凝作用，减少了水分的损失，避免了原来用敞开的锥形瓶作反应器要多次补充水的麻烦。(2)空集气瓶起着安全保护作用，以防止NaOH溶液倒吸入锥形瓶中，保证实验安全成功。(3)NaOH溶液用于除去反应中产生的副产物，避免有毒气体如H2S、PH3等泄漏，保护了实验环境。(4)实验装置简便，由于反应在密闭容器中进行，起到了一定的保温效果，在保证产品产量和质量的前提下，又大大缩短了反应时间，本制备实验由原来的67小时缩短到3小时。1.6 硫酸铜的制备实验我在硫酸铜的制备实验过程中存在下列问题：(1)在实验过程
16、中产生大量的NO2气体，严重污染环境，损害人体健康。(2)过程中1.0 g NH4NO36H2O晶体分三次加入，5 mL浓HNO3分8至9次加入，非常麻烦。并且浓HNO3易挥发易分解生成NO2气体，危害人体健康。1.6.1 硫酸铜的制备实验CuSO45H2O是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾或铜矾，其用途广泛，是制取其它固体铜盐和含铜农药的基本原料，它在印染工业上用作助催化剂。实验室采取硝酸氧化法制取硫酸铜，即用铜片与硫酸、硝酸、硝酸铵反应制取。一、实验部分（一）仪器：台秤、铁架台、锥形瓶(250 mL 2个)、分液漏斗(50 mL 1个)、烧杯(500 mL1个 100 mL 1个)、量筒(20
17、 mL 1支 10 mL 1支)、集气瓶(100 mL 1个)、表面皿、布氏漏斗、真空泵。（二）试剂：铜屑H2SO4(3 molL-1)、HNO3(浓)、NH4NO36H2O晶体（三）材料：滤纸(7 cm)、玻璃导管、带孔橡皮塞、橡皮管。（四）实验装置(见图2)待添加的隐藏文字内容1图2注：1. 浓HNO3；2. 铜屑，NH4NO36H2O晶体和3 molL-1H2SO4；3.棉花；4.l molL-1 NH4Cl溶液（五）实验步骤首先称取4.5 g铜屑和1.0 g NH4NO36H2O晶体于锥形瓶中，再加入20 mL H2SO4溶液(3.0 molL-1)浸没铜屑，按上述装置装好，分液漏斗中
18、装有5 mL浓HNO3。水浴加热到60左右，待反应不甚激烈时，将浓HNO3慢慢滴入到溶液中。反应后期溶液酸度降低，可升高温度到90左右以加速反应，铜屑反应完全时，停止加热。待溶液冷却至室温时，有大量晶体析出，抽滤即可得硫酸铜晶体。本实验制取硫酸铜晶体外形美观，其实际产量为14.5 g，理论产量17.5 g，产率为83%，反应式如下：Cu+2NO3-+4H+Cu2+2NO2+2H2O3Cu+2NO3-+8H+3Cu2+2NO+4H2ONO2+NO+2NH4+=2N2+2H+3H2OCu2+SO42-+5H2O=CuSO45H2SO4二、讨论（一）实验中1.0 g NH4NO36H2O晶体一次加入
19、，5 mL浓HNO3通过分液漏斗缓缓滴入，避免了原实验中多次加入引起的麻烦，也避免了浓HNO3挥发分解造成的污染。（二）整个实验在密闭容器中进行，反应过程中生成的NO2和NO气体已在烧瓶中进行部分吸收，尾气用NH4Cl溶液再一次吸收，避免了NO2有毒气体的泄漏，有效地保护了实验室环境。3 结论从个别实验看，无机化学实验中将不可避免地会出现操作复杂、费时费工、效果不甚明显的问题，还可能会有气体污染物产生，从而造成环境污染。只要我们在学习中认真对待每一个实验，熟悉并掌握化学实验中的基本操作；培养严谨的科学态度，养成细心观察，一丝不苟的良好实验习惯；掌握无机化学实验研究的一些基本实验方法，逐渐学会准
20、确地观察实验现象以及数据处理的方法；在实践中不断总结经验，充分利用现有的实验条件和设备，不断改进实验装置和方法，就有极大的可能为无机实验提出更多更好的改进方法，为环境保护作出应有贡献。参考文献1 北京师范大学无机化学教研室.无机化学实验M.第三版.北京:高等教育出版社,2001，234-235,238.2 蒋碧如,潘润身.无机化学实验M.高等教育出版社,1989(6)：255-2573 大连理工大学无机化学教研室.无机化学实验M.北京:高等教育出版社,2001，9-11,43-44.致 谢在论文即将完成之际，我忠心地感谢我们的学院领导给予我们搜集资料的渠道；我还要特别感谢我们的指导老师白素贞老师的热情关怀和悉心指导，她严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；她循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪。在此请接受我真诚地感谢和深深的谢意！在论文的写作过程中，也得到了许多同学的宝贵建议，同时在实验过程中还得到了许多老师和同学的支持和帮助，在此一并致以诚挚的谢意！ 感谢所有关心、支持、帮助过我的良师益友。最后，向在百忙中抽出时间对本文进行评审并提出宝贵意见的各位领导表示衷心地感谢！
