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1、1 目 的:规范阳极氧化工艺作业标准2 适用范围: 适用于阳极氧化工艺作业3内 容:工艺顺序: 机械抛光 -上挂-化学除油-热水清洗-清洗-三道-硫酸中和- 清水-三道-化学抛光-清水-三道-出光-清洗-阳极氧化-清洗-封闭染色-清洗-干燥-检查3.1 操作内容:3.1.1 机械抛光:喷砂、研磨、滚磨,机械加工处理工件表面较大缺陷或整平工作3.1.2上 挂:用具有弹性的夹具夹紧工件,保证电流流通,因为阳极氧化时夹具与工件表面都会很快生成氧化膜,在此过程中夹具与工件稍有松动即会变更触点位置,阻碍电流流通,避免因接触不良产生热量而烧毁工件。只有这样才能使阳极氧化过程正常进行。(铝质挂具使用后需退膜
2、才可再次使用,最好使用钛质挂具,不用退膜可长期使用。)3.1.3化学除油:碱洗脱脂清除表面有机油脂和无机碳化物,清洁作用。工艺要求:氢氧化钠:5070g/L添加适量的表面活性剂温度:5070时间:0.52min碱洗时间应视工件表面油污除净为止3.1.4热水清洗:热水清洗的作用主要是脱脂和清洗碱液。碱洗后的冲洗最好先用热水冲洗,有利于洗净工件表面上的碱性物质。有盲孔、狭缝的工件要加强对该部位的冲洗,并甩净其中的残留溶液,为后序清水作准备。3.1.5硫酸中和:酸洗本身的作用是腐蚀、溶解金属表层、与表面疏松的氧化物发生还原反应,同时它还具有强脱脂和酸碱中和作用 工艺要求:10-20的硫酸 常温 2-
3、10S3.1.6化学抛光:在特定的溶剂中,利用化学浸蚀的作用,使产品达到整平、光亮的效果。工艺要求:硫酸:10-15、时间: 3-7分钟磷酸:70-80、温度:90-110度硝酸:5-63.1.7出 光:硝酸出光清除表面的氧化皮或不溶物,使表面露出结晶层。工艺要求:硝酸:200300ml/L 温度:室温 时间:视黑膜退净为止(正常5-10S)若处理杂铝、铸铝还应在此配方的基础上添加50ml/L氢氟酸,以加速除去碱洗时粘附在铝件表面的不溶物。3.1.8清 洗:以上清洗作用,清洗产品表面因前工序所携带的酸碱跟随离子,避免带入后工序槽中破坏槽液成分平衡,导致不良现象产生,在酸洗后最好是用超声波清洗,
4、特是在钝化后的清洗,超声波清洗时要注意一个频率的问题,铝材是比较柔软的材料,频率过大或次数过多都很容易被打伤,如有打伤在钝化后非常明显,须机械加工才能掩盖其缺陷。3.1.9氧 化:经前处理后要立即转入氧化工序,以防因工件在大气中搁置过久而又生成自然氧化膜而影响氧化层的质量。再度浸泡在清水中虽优于曝露在大气中,但也不宜浸泡过久。氧化过程中溶液的温度是至关重要的工艺条件,溶液温度过高,成膜速度加快,氧化膜容易出现粉化;溶液温度过低,成膜速度缓慢,所生成的膜色调偏淡,附着力差。 -在氧化染色整个流程中,因为氧化工艺原因造成染色不良是比较普遍的。氧化膜的膜厚和孔隙均匀一致是染色时获得均匀一致颜色的前提
5、和基础,为获得均匀一致的氧化膜,保证足够的循环量,冷却量,保证良好的导电性是举足轻重的,在同一型号铅材为求得表面基本一致的色彩,应在同一溶液温度下处理同样时间硫酸阳极氧化的工艺成分及要求:硫酸:18-20g/L温度:13-26电压:12-24V电流:0.8-2.5A/dm2时间:30-50min3.2.氧化染色原理阳极氧化膜是由大量垂直于金属表面的六边形晶胞组成,每个晶胞中心有一个膜孔,并具有极强的吸附力,当氧化过的铝制品浸入染料溶液中,染料分子通过扩散作用进入氧化膜的膜孔中,同时与氧化膜形成难以分离的共价键和离子键。这种键结合是可逆的,在一定条件下会发生解吸附作用。因此,染色之后,必须经过封
6、孔处理,将染料固定在膜孔中,同进增加氧化膜的耐蚀、耐磨等性能。3.2.1染色前的水洗阳极氧化之后,氧化膜的膜孔中残留有硫酸溶液,因此,染色之前必须将铝制品彻底清洗干净。避免给染色槽带人杂质离子,尤其是磷酸根离子、氟离子等,在染色槽之前设立纯水清洗,并且要对水质进行监控是十分必要的。清洗三道:最后一道清水水质要求:纯净水或去离子水 PH值:7-8 时间:1-2分钟 温度:常温3.2.2 染色槽的配制在染色所用的染料中,大多数是有机染料,有机染料容易发霉。为有效地防止槽液发霉,配制槽液前,可以用漂白粉,苯酚一类的药物将槽体消毒。配制槽液时,加人防霉剂可以有效地延长染色液的使用时间。槽液配好之后要存
7、放数小时,才能投入使用,为保证ph值稳定,可以加入醋酸醋酸钠缓3.2.3 染色过程控制(1)温度染色过程中,染色速率随温度的升高而加快,因此,染一定深度的颜色所需的时间随温度升高而缩短。同时,槽液温度上升,同步封孔也会加快,如果温度过高,同步封孔过快,在染料分子还未有足够量吸附在膜孔中,染料的积聚就会因氧化膜的膜孔闭合而中止,无法达到要求的深度,而相对较低的温度下染色,可以染出更深的颜色,但相应的时间要长,因而,针对不同的色泽要求,可以适当调整染色温度,避免染色时间过长或过短。 (2)染料浓度根据吸附定律,在一定工作条件下,染料在阳极氧化膜上的吸附量随着染料浓度的提高而增大。不过,这一规律只在
8、氧化膜本身还具有吸附能力时适用。对于不同深度的颜色,染料浓度也应作相应调整,在最初配制槽液时,尽可能配制较低浓度的溶液,随着生产的进行,染料不断地消耗,要不断补充消耗的部分,补充时要少量多次。如果对染料进行浓度测定,要考虑杂质离子的影响,实际的有效浓度跟检测可能有较大差别,因此,要定期对染色槽的实际染色力进行对比检测。为保证稳定的染色力,生产一段时间后,可以部分的更换或调整槽液。 (3)时间跟电解着色一样,当其它条件不变时,颜色随时间的延长逐渐加深,一般情况,当氧化条件确定,染色液浓度、温度等确定。我们只有通过调整染色时间以获得客户要求的颜色深度,如果染色时间太短就已获得所要求的颜色,这存在两
9、点弊端,一是上色太快,要获得均匀一致的颜色不容易;二是上色太快,所获得的颜色耐侯性不够。染色时间太长,或者无论染多长时间都不能获得要求的颜色深度,此时我们要考虑氧化膜是不是太薄或者染料浓度太低。 (4)ph值一般要求ph值是56,稳定的ph值对染色非常重要,对混合染料尤其如此,不同的ph值,可能会有不同的色调,为加强ph值的稳定性,在配制槽液时加入缓冲溶液是一种可行的办法,同时要加强染色前的水洗,避免带人酸性物质。3.2.4 染色后水洗染色之后,要将铝制品进行水洗,以除去附在铝制品表面的浮色,此时要注意水洗槽的水质,因为染料分子与氧化膜的结合是可逆的,当水中存在较多杂质离子时,会促使染料分子与
10、氧化膜分离进入水中,此时就表现出褪色,这种褪色往往是不均匀的,最终导致同一支料上产生色差。3.2.5封孔封孔处理是阳极氧化不可缺少的一部分,在氧化染色后,唯有进行封孔处理才能保证染色膜的原有颜色,封孔工艺可以有多种,蒸气封孔、热水封孔、中温封孔都是不错的选择,部分染料还可以选择冷封孔工艺。封孔后可能会因为褪色而使颜色较封孔前略为变浅3.2.6清水最后一道清水必须是去离子水或纯水,如过纯水前清洗效果很好,最后过一道纯水就可以进入干燥工序了,而且效果也会很好。3.2.7干燥 一般生产量不是很大的情况下,可以用洁净的空气吹干,如不能保证空气的洁净度,是不可取的。 在硬件具备的条件下,可以使用流水线烘
11、干,可以先吹(在保证空气的洁净度的前提下)表面的水迹,再在60-70的温度下,烘干15分钟,可以达到烘干老化的效果。4.0检验4.1 简易检察方法:4.1.1.观 颜 色:已生成氧化膜的纯铝表面呈乳白色,铸铝、杂铝呈灰黑色。未生成氧化膜的表面呈透明的亮白色,有的表面还附有粉红或灰黑的挂霜。4.1.2.测 电 阻:已生成氧化膜的检测时有电阻,常压下不导电;未生成氧化膜的检测时导电。4.1.3.划 痕: 已生成氧化膜的表面很硬,用针划时打滑,无划痕。未生成氧化膜的表面很软,用针划时有阻力和划痕。4.1.4.听 声:已生成氧化膜的敲打时发出清脆声。未生成氧化膜的敲打时发出闷声。4.1.5.着色检验:
12、已生成氧化膜的在染料溶液中能很快染上色。未生成氧化膜的在染料溶液中染不上色。4.2. 常规检测:4.2.1 外 观:无白斑、水印、流痕、夹缝或盲孔内无残液、氧化前划伤目视不明显的可接受(具体根据客户要求检查)、氧化后的划伤不允许有4.2.2 颜 色:比对样板不可有明显的差异,同一套产品的配件不可颜色差异。4.2.3 纹理效果:同一位置的配件纹理必须一致。4.2.4 膜 厚:520um4.2.5 盐雾试验:阳极氧化248H,化学氧化168H4.2.6附 着 力:3M胶纸无掉膜或掉色现象。分类缺点项目标 准缺陷判定A面B面C面检验工具数量C RIMAJMIN备注外观颜色E0.3E0.3E1.0目视
13、/分光仪批量 500pcs 抽 1-3pcs:批量500pcs 抽3-6pcs:V纹理效果参照样板无差异目视V水印不允许不允许不允许目视V白斑不允许不允许不允许目视V手印不允许不允许不允许目视V划/碰伤不允许不允许目视V毛边不允许不允许目视V挂灰不允许不允许不允许目视V尺寸参照样板无差异卡尺V信耐测试膜厚导电氧化:1.5-3um;阳极氧化:8-20 um膜厚仪批量 500pcs 抽 1-3pcs:批量500pcs 抽3-6pcsV盐雾导电168H 阳极240H盐雾机V导电导电氧化必须导电;阳极氧化不导电或电阻无穷大万用表V耐晒度室内:6H 室外:8H 无变化户外曝晒试验V擦拭测试用湿布条擦拭产
14、品表面50次无掉色湿布条V注:膜厚:可以采用平均氧化膜厚度表示,但在任何时候都不允许氧化膜的最小局部膜厚低于最小平均膜厚的80%级别 最小平均膜厚,m 最小局部膜厚,mAA5 5 4AA10 10 8AA15 15 12AA20 20 16AA25 25 204.3国际标准及方法对照标准号标准名称等效采用国际标准ISO标号GB8015.2-87铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法 分光束显微法2128-1976GB8752-88铝及铝合金阳极氧化 薄阳极氧化膜连续性的检验 硫酸铜试验2085-1976GB8753-88铝及铝合金阳极氧化 阳极氧化膜封闭后吸附能力的损失评定 酸处理后的染色斑点试验
15、2143-1981GB8754-88铝及铝合金阳极氧化 应用击穿电位测定法检验绝缘性2376-1972GB/T12967.3-91铝及铝合金阳极氧化氧化膜的铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验)3770-1976GB11110-89铝及铝合金阳极氧化 阳极氧化膜的封闭质量的测定方法 导纳法2931-1983GB/T12967.1-91铝及铝合金阳极氧化 用喷磨试验仪器测定阳极氧化膜的平均耐磨性8252-1987GB/T12967.2-91铝及铝合金阳极氧化 用轮式磨损试验仪器测定阳极氧化膜的耐磨性和磨损系数8251-1987以上检测项目和参数都是以国标常规检测为准则,在客户无要求的情况下可以作为标
16、准,如需更改当以客人要求为标准。5.0铝氧化染色不良分析5.1、染不上色 5.1.1分析原因和改善方案:、阳极氧化膜厚不足。解决的办法是检查阳极氧化工艺是否规范,看温度,电压,导电等因素是否稳定,若有异常,请相应调整规范之,若无异常,可适当延长氧化时间,保证膜厚达标。 、染液pH值太高,此时,可用冰醋酸将pH值调至规范值。 、氧化后工件在水槽中放置时间太久。提倡及时染色,如果这种情况已经发生,可将工件放在阳极氧化槽中或硝酸中和槽中适当活化处理后再进行染色,效果会很好。 、选用染料不当。需选用合适染料。 、染料已分解或霉变,此时需更换染料。 、氧化温度过低,导致皮膜致密。可适当提高氧化温度。 、
17、导电不良。可能阳极铜杆或阴极铅板接触不良所示批量导电不良。注意清洗阳极铜杆及阴极铅板,保证接触良好。 5.2、白点、露白 、水洗不干净,应加强水洗。 、水洗所用的水太脏,易污染皮膜,此时应更换水,保证水洗质量。 、氧化皮膜受到空气中烟尘,酸、碱雾的污染。加强水洗,及时染色,及时转移可大幅度减轻此症状。 、氧化膜受到油污、汗渍的污染。必须加强防护,不可用手触摸工件的外观面。 、染液内有不溶解的杂质,受油污染,破坏正常染色,此时应过滤或更换染液。 、工件缝隙、深孔中有残酸流出,对这类工件要加强水洗。 、染液受到Cl-污染,致染色工件发生点腐蚀,此时必须更换染料,平时应注意避免在操作过程中引入杂质离
18、子。 5.3、色浅、色差 、皮膜厚度不均。可能原因是阳极氧化槽液温度、浓度不均,应对槽液进行压缩空气搅拌,大幅度解决此类问题。 、染液温度或浓度不均。引入搅拌工艺。 、染色速度过快。工件底部先进入染液中而最后离开染液,因此底部最易染深。解决的办法是调稀染料,适当延长染色时间。 、导电不良。可能挂具松动造成,注意挂紧可避免此类问题。 、染料太稀,可添加染料,提高浓度。 、染液温度太低。可给染液加温至60以下。 、染料溶解不当,或有不溶染料飘浮,此最易产生色差。解决的办法是改进染料溶解。 5.4、染色发花,逃色 、染液pH值偏低,可用稀氨水调到规范值。 、清洗不干净。应加强水洗。 、染料溶解不完全
19、,加强溶解致完全溶解。 、染液温度太高,降低温度。 、氧化膜孔隙小,原因是氧化温度太低,抑制皮膜被硫酸溶解,可适当调高氧化温度避免此问题。 、染色上色太快,而染色时间太短,可调稀染液,降低染色温度,适当延长染色时间。 、封孔温度太低,加温解决。 、封孔液pH值太低,用稀氨水调高到规范值。 、染色表面易擦掉。主要原因是皮膜粗糙,一般是氧化温度太高所致。应注意控制好氧化温度在规范范围之内5.5 夹具分析:(设计理念)保证电流流通:夹具要有一定的横截面积。一定截面的夹具也就有足够的弹力和夹紧力,使工件与夹具保持良好的接触,保证所夹工件阳极氧化时所需电流正常流通。避免因接触不良产生热量而烧毁工件。保证
20、阳极氧化质量:同时要考虑装夹位置的合理性,因为其他原因可能出现的异常现象。夹具材料的选择:制作夹具以选择硬质铝材为好,硬质铝材弹性好,紧固耐用防止工件装夹变形:夹具非同挂具,夹具要有弹性。装夹变形的工件时尤需注意,应避免用力过猛导致工件变形防止装夹过松:当工件装夹过松时,夹具与工件之间的电流会时通时断,在这种情况下很可能把工件烧毁5.6 注意事项:经过热处理或焊接工艺的工件在前处理工序中需要注意的问题:按工艺要求,工件转入热处理或焊接工序之前需经有机溶剂清洗,除净表面油污。不做到这一点,工件表面会形成一层油污烧结的焦化物,这层焦化物在有机溶剂中难以除净,若浸泡在碱液中会引起局部腐蚀,产生麻点或
21、造成凹凸不平,严重影响产品质量。可用浓硝酸浸泡的方法来松软这层焦化物,待焦化物松软后在碱液中稍加清洗即能彻底除净。6.0 硫酸阳极氧化药水分析6.1 分析成分:游离硫酸、铝、氯化物6.2. 游离硫酸和铝的连续测定6.2.1 试剂 氟化钾 1酚酞指示剂1 mol/L的标准氢氧化钠溶液6.2.2分析步骤 用移液管吸取氧化液5mL置于300mL的锥形瓶中,加水100mL加氟化钾0.3-0.5克,加1酚酞指示剂4滴,用标准1 mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定至淡红色,耗用量为V1。再加1酚酞指示剂4滴,再用标准1 mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,氢氧化铝沉淀完全至淡红色耗用量为V2。6.2.3计算
22、含游离硫酸H2SO4(g/L)=C*V1*0.049*1000/5 含铝Al(g/L)=C*V2*0.0090*1000/5 C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 本法若测定总硫酸,除不加氟化钾外,其他同游离硫酸的测定。6.3 氯化物的测定6.3.1试剂 30的标准氢氧化钠溶液 碳酸氢钠 10的铬酸钾指示剂0.1 mol/L标准硝酸银溶液6.3.2分析步骤 用移液管吸取氧化液100mL置于400mL的锥形瓶中,加30的标准氢氧化钠溶液至PH值为5-6加碳酸氢钠至PH值为7,再过量2克,搅匀,加10的铬酸钾指示剂5滴,用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至白色沉淀,略带微红色。6.3.3计算 含氯根Cl-(g/L)=C*V*0.03546*1000/100C标准硝酸银溶液的摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数以上检测项目和参数都是以国标常用规检测为准则,在客户无要求的情况下可以作为标准,如需更改当以客人要求为标准。