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1、沧州分公司企业标准 近红外光谱测定法 QJ/CZFGS 13.037-2008(A/0) 1. 应用范围 本方法适用于石油产品中汽油、柴油等馏分与结构组成相关的性质（汽油中苯、芳烃、烯烃、辛烷值，柴油十六烷值等）的测定。2. 方法概述 用NIR近红外光谱仪测定样品在一定波长下的近红外光谱图，并在光谱分析软件中利用已建的相应模型文件计算出相应性质的测定结果。3. 仪器及设备3.1 NIR近红外光谱仪： 波长范围：7001100nm 光谱带宽：1.5nm 光 栅：600 l/mm 双光束 杂 散 光：0.05%T（700nm，标准滤光片） 工作范围：0.0110.0%T 03.000Abs波长重现
2、性：2%，有净化干扰功能1.2供电网络中应无超大功率设备，无强磁场干扰的设备并网，以保证供电网络提供优良品质的电源，使光谱仪可靠、稳定、安全的运行。1.3供电网络应保证仪器接地状况必须达到如图2-1 所示的要求，其中总线路电阻为0.2欧姆左右，并半年检测一次。为保证光谱仪安全、可靠、稳定的工作，请用户务必注意接地问题的重要性。图2-1 仪器接地示意图2.计算机系统的设置2.1 NIR-3000近红外光谱仪配置的计算机操作系统为中文Windows98系统，界面友好，操作简便，设置计算机显示系统及光谱测量应用程序文件夹有如下基本要求（安装时已设置好）2.2在桌面上单击鼠标右键，出现对话框，点击“属
3、性栏”，进入“显示属性”屏，在“设置”栏目下，设置调色板为“增强色16位”、桌面区域为800600像素、字体为“大字体”。建议用户不要改动设置以免不能正常工作。2.3存放INCE光谱测量软件的文件夹是在安装软件时自动设置完成的，文件夹名必须为INCE，否则无法正常运行。其它功能设置在系统初始化时已自动完成，用户不需要改动，以免影响机器运行。3. 辅助功能3.1图谱数据 在“图谱处理”菜单下，点击“图谱数据”功能，或点击“图谱数据”图标，即可在屏幕上显示图数据，每屏18行。在原始图谱状态下，可显示一屏7条图谱的数据及全部12条图谱数据每个波长下的数据均方差值。用滚动条移动可以换屏及数据移动显示。
4、在峰谷检测状态下，显示峰谷值。3.2图谱叠加 为方便用户观察样品的变化情况，软件功能上设计了图谱叠加显示功能，可以将12条图谱同时显示到主画面上，也可将其中的若干条图谱显示在画面上。 在“图谱处理”菜单下，选择“图谱叠加”功能或点击“图谱叠加”图标，然后点击缓存区内要叠加查看的贮存通道。如想显示硬盘上存贮的图谱需将文件调入缓存区后，再进行显示。需注意的是在使用“图谱叠加”功能时，参数设置中的标尺应设定为“统一标尺”。3.3图谱转换T-Abs图标主要用于图谱由吸光度（Abs）到透过率（T%）的转换，点击T-Abs图标即可完成两者之间的转换。3.4原始图谱此功能主要用于在其它功能（如图谱叠加、图谱
5、数据、峰谷检测等）下，恢复到原始图谱状态下进行显示。使用时点击“原始图谱”图标即可实现。3.5图谱平滑 主要用于改善图谱的显示质量或用于数据的特殊处理。用户一般情况下不要使用，以免原始图谱数据丢失或失真。使用时点击“图谱平滑”图表旁的“”标记符。选择平滑的方式（5，7，9，11点平滑），然后点击“图谱平滑”图标一次便完成一次对显示图谱的平滑，同时将平滑后的图谱送入原通道内，覆盖原始图谱。所以请用户注意，如想保留原始图谱应先将图谱存贮后在进行其处理。3.6峰谷检测 主要用于对被测样品的特征吸收峰进行准确方便的检测。 使用时，点击“峰谷检测”图标，弹出灵敏度选择对话框，填入灵敏度并确认即完成一次检
6、测。检测后的峰谷值在图谱中以“+”字线方式标注。在图谱数据中亦可显示。用户在使用此功能时，应注意灵敏度的选择。最好从大向小选择，逐渐增加灵敏度，以选取最合适的显示。3.7图谱扩展 用于观察图谱的细节。使用时点击“图谱扩展”图标后，用鼠标左键确定扩展范围（按住左键不放拖动）。松开左键后即完成选择区域的图谱扩展。点击原始图谱恢复原状显示。3.8图谱运算图谱运算的主要功能是对两张图谱进行“/”运算，以扣除图谱的特定背景或比较图谱间的差异。用户一般很少使用。图谱运算的操作步骤如下：A. 将第一张图谱调入缓存通道1中。B. 将第二张图谱（如背景图谱）调入缓存通道2中。C. 随意调一张图谱至缓存通道3中（
7、目的是此通道必须是打开状态）。D. 点击图谱运算功能，选择“”或“”功能后。缓存通道3中将置换为经/运算后的新图谱。即：A图/B图C图（通道1/通道2通道3）3.9清除缓存用于清除缓存某通道内的图谱数据。以便后续测量使用。使用时先点击“清除缓存”图标，然后点击要清除的缓存通道即可。每次只可清除一个通道。用户在使用时需谨慎，数据清除后将无法复原。3.10图谱调入/打开用于将存贮的图谱文件调入缓存通道进行处理。使用时点击“打开”图标，弹出对话框，选择合适的存贮路径后，选取文件名后，点击“打开”完成一次操作。3.11新建此功能是3.3.9项的补充功能，点击“新建”图标后将一次清除全部缓存通道的内容。
8、被清除的缓存文件将无法复原。3.12参数设置：A.平均测量次数 增加信息的采集次数，降低噪声，提高信噪比。一般选用13即可，数据选择过大，测量时间过长。B.循环测量次数 对一个样品多次自动循环测量，以减小干扰及操作误差带来的测量影响或满足自动多次多样品的测量。但随着次数增加，测量时间成倍加长，一般用户采用1即可得到较好的效果。C.等待时间循环测量两次之间的等待时间，也可用于更换样品。D.积分时间由于本仪器的技术特点所致，积分时间是一个重要的测量参数，用户使用时必须注意。积分时间一般采用22ms可满足绝大多数用户。时间过长，积分的能量过大将使信号严重失真，造成测量误差大，或无法测量。E.自动测量
9、 为减轻用户的工作强度，仪器设有自动测量功能。可在满足一定均方差阈值情况下，自动判别进行测量。最多连续测量12次，并提示是否满足阈值要求。所以阈值是决定测量精度判别的唯一标准。用户在使用时可视样品的情况而设定。一般情况阈值可设定为0.0006左右。F.波长自动校正当仪器受外界温度影响使测量的波长误差加大时，使用自动校正功能可减小误差，一般情况下不使用本功能。E.温度报警设置NIR-3000近红外光谱仪是一台全恒温的高精度光谱分析仪器，在实际工作中若温度不满足设定的要求系统便会发出报警提示，报警时提示灯显示为红色，仪器和样品池温度正常时提示灯显示为绿色。仪器刚开机时，提示灯一般显示为红色。温度报
10、警阈值是唯一确定报警范围的参数，包括仪器温度阈值和样品池温度阈值，一般都设为0.50.3，即当实际温度与设置温度间的绝对差异大于设定的阈值范围时会报警。请注意：所谓报警仅为提示性的，不做任何控制改变或记录。H.扣背景工作方式 NIR-3000近红外光谱仪采用双光束光路设计。由于仪器部件制造及调试原因，使得参比光束与样品光束间必然存在能量差异（称为光谱背景）。为此，在仪器开机自检时，软件提供了记录两光束间能量差异的功能。如果用户在参数设置中选择了扣背景测谱方式，则在实际测谱中软件将自动扣除光路间存在的差异，使所测的图谱更加平直美观。在使用此功能时，一定要注意以下几个问题，否则将引起混乱。如果在建
11、立校正模型时选用了扣背景方式测量谱图，则在常规检测时也要使用扣背景测量方式，保证使用的一致性，千万不要将扣背景图谱与不扣背景图谱混用，否则将产生错误的分析结果。最佳扣背景方式为每测量一个样品前都重新自检测量背景，或在仪器恒温至少2小时后，重测背景并每小时重新自检测一次背景。自检测量背景时，一定保证样品池中无比色皿或其它物品。为防止产生不必要的麻烦，一般建议用户不采用扣背景的工作方式。I.选择串口 NIR-3000近红外光谱仪的控制功能是通过计算机的串行通讯口实现的，工作时必须选择对应的串行通讯口，一般计算机有2个串行通讯口。即COM1/COM2；若选择不正确时，软件会给出提示。这时，用户只需更
12、改一下COM1或COM2选择即可。 3.13温度显示为方便使用者观察仪器的工作状态，在软件的主页面设有一专门显示仪器和样品池温度的提示栏，分别显示仪器的设置温度和当前实际温度、样品池的设置温度和当前实际温度，以及对应的报警状态。需要特别注意的是在提示栏中间有一个不断变化的数字用来表示目前的通讯状态，如长时间不变则表示通讯已中断，其数字在0255循环提示。4.换灯光谱仪经过较长时间的使用或经过运输后，光源可能会发生损坏，请按下述步骤换灯：1.关闭光谱仪电源开关，参见图2-2和图5-1，打开仪器左后角灯室散热器1（四个螺钉）。图5-12.松开螺钉2，将灯架引出仪器外，松开螺钉3，换上新灯，用调灯靶调节灯丝的位置，使其与调灯靶的上端平齐，紧固好螺钉3，将灯放回灯室，紧固好螺钉2即可。注意：A.灯丝必须基本放端正，并与调灯靶的上端平齐。 B.开灯前必须用酒精棉将灯珠擦干净。3.打开光谱仪电源，灯亮后，进入INCE光谱测量软件，参照3.4.2和3.4.3的方法查看CCD检测器的能量，其最大值应在25003800之间。若最大能量不在此范围内，需进一步调整灯的上/下或左/右位置，直到达到要求为止。（松开螺钉2后微调）4.恢复光谱仪灯室外散热器，换灯完毕。注意：换灯和调灯位置时，不要使电路短路或灼伤人员。拆卸散热器时，必须关闭仪器的电源开关。
