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1、废水水质监测,周开锡内江市环境保护监测站2012.4.7,主要内容,一、水质监测的标准、规范体系二、水质监测的主要内容,水质监测的标准规范体系,1、水环境质量标准2、水污染物排放标准（污水综合排放标准、行业排放标准）按照国家综合排放标准与国家行业排放标准不交叉执行的原则，一旦新增加国家行业水污染物排放标准的行业，按其适用范围执行相应的国家水污染物行业标准，不再执行污水综合排放标准。3、相关监测规范、方法标准 4、其它相关标准,1、地表水环境质量标准（GB3838-2002）结构、水域2、污水综合排放标准（GB8978-1996）、行业排放标准3、方法标准,水质监测的主要内容,水质监测技术路线,
2、A、水质采样技术,常用技术规范,地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 地下水环境监测技术规范（HJ/T164-2004）水质 湖泊和水库采样技术指导（GB/T14581-1993）水污染物排放总量监测技术规范（HJ/T92-2002）水质 采样方案设计技术规定（HJ/T 495-2009）水质 河流采样技术指导（HJ/T 52-1999）水质 采样技术指导（GB/T12998-1991）水质采样 样品的保存和管理技术规定（GB12999-1991）常用：水和废水监测分析方法（第四版）、建设项目环境保护设施竣工验收监测技术要求其它行业：水利部水环境监测规范（SL219-1998）,
3、水质采样主要内容,1、采样断面（点位）的布设2、采样频次的确定3、采样前的准备4、水质采样及注意事项,1、采样断面（点位）的布设,地表水采样点位布设：地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 地下水采样点位布设：地下水环境监测技术规范（HJ/T164-2004）湖泊采样点位布设：水质 湖泊和水库采样技术指导（GB/T14581-1993）污水监测点位的布设：地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 中的基本要求：,污水点位布设原则,总体原则：1.1第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。1.2第二类污染物采样点位一律设在排污单位
4、的外排口。1.3进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污水采样点位应根据地方环境保护行政主管部门的要求确定。,1.4污水处理设施效率监测采样点的布设 a.对整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。b.对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。,行业排放标准中的布点要求,根据标准执行原则，执行行业标准的要按相关标准中的布点要求进行，如：1）烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准（GB15581-1995）2）磷肥工业水污染物排放标准（GB15580-1995）,底质监测布点,布点原则a.底质采样点位通常
5、为水质采样垂线的正下方。当正下方无法采样时，可略作移动，移动的情况应在采样记录表上详细注明。b.底质采样点应避开河床冲刷、底质沉积不稳定及水草茂盛、表层底质易受搅动之处。c.湖(库)底质采样点一般应设在主要河流及污染源排放口与湖(库)水混合均匀处。,2 采样频次,污染源监督性监测采样频次地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年 2次4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管部门确定。排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督性监测
6、可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更有代表性。,验收监测采样频次(1)监测频次应能反映真实排污情况和环境保护治理设施的处理效果，并应使工作量最小化。(2)对生产稳定且污染物排放有规律的排放源，应以生产周期为采样周期，采样不得少于 2个周期，每个采样周期内采样次数一般应为 3次5次，但不得少于 3次。(3)对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于 3次。对污水处理设施处理效率测
7、试的采样频次可适当减少。(4)对非稳定排放源、大型重点项目排放源，必须采用加密监测的方法。（5）行业排放标准中有特殊要求的，以行业标准要求确定采样频次。基本按“生产周期在8小时以内，每两小时采集一次，计算日均值；生产周期大于8小时，每四小时采集一次，计算日均值”；特殊规定如：啤酒工业污染物排放标准（GB 19821-2005）每四小时采集一次，一日采样6次。,其它类型污水监测采样频次1）企业自我监测：工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少 3次。排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在 8h以内的，每小时采 1次样；周期大
8、于 8h的，每 2h采 1次样，但每个生产周期采样次数不少于 3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线(浓度时间，流量 时间，总量 时间)，并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。根据管理需要进行污染源调查性监测时，也按此频次采样。2）对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。,3 采样前的准备,3.1、采样计划制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现
9、场测定技术。采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。3.2、采样器材和样品保存剂 1）采样器材:(1)聚乙烯塑料桶。(2)单层采水瓶。(3)直立式采水器。（4）分层采水器（5）等比例采水器(6)自动采样器。,2）水样容器的选择 a.容器不能引起新的沾污；b.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分；c.容器不应与待测组分发生反应；d.能严密封口，且易于开启；e.容易清洗，并可反复使用。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、镁、钙、硼等元素，在测定这些项目时要避免使用玻璃容器。一些有色
10、瓶塞含有大量的重金属。杀虫剂、除草剂等有机组分，则必须用深色玻璃容器采样，以防止被吸附，并降低光敏作用。3）容器的清洗 一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗。但要注意洗涤剂和溶剂可能引起的干扰，例如测硅、硼和表面活性剂，则不能用洗涤剂，测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸-硫酸洗液。液重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸（c=1mol/L）洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗。针对不同的目标化合物有不同的要求，主要分为以下几种：,A 一般塑料或玻璃容器：洗涤剂一次，自来水彻底清洗，实验室用水三次；控干水并盖好容器帽；B 用于测定金属样品容器的准备：洗涤剂一次，自
11、来水彻底清洗，10%硝酸溶液清洗一次，注满10%硝酸溶液密封，贮存至少24小时，实验室用水清洗三次，并立即盖好容器帽；C 用于测定农药、除草剂等有机样品容器的准备：一般使用棕色玻璃瓶，用水及洗涤剂清洗一次，铬酸-硫酸洗液浸泡过夜，自动水彻底清洗，实验室用水三次，在烘箱内180下4小时烘干，用分析用的萃取溶剂冲洗数次。D 微生物分析样品：用于微生物分析的容器及塞子、盖子应经高温灭菌，灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、来活或促进生物生长的化学物质。玻璃容器先按一般清洗原则（A类）清洗，用硝酸浸泡现用蒸馏水冲洗除去重金属或铬酸盐。在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠以除去余氯对细
12、菌的抑制作用。经160干热灭菌2h或经 121高压蒸气灭菌15min。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。,3.3现场测试仪器准备及采样记录 a 现场测试的项目：水温、pH值、电导率（电导率仪法）、溶解氧（膜电极法）、浊度（五参数）等现场监测项目，应在实验室内准备好所需的仪器设备，安全运输到现场，使用前进行检查，确保性能正常。气象参数、感官指标（色、臭和味等）、水文参数（流量等）b 采样记录、样品编号、标签等 C 流量的测定,3.4保存剂准备1）水样保存的必要性物理作用：光照、温度、静置或振荡造成挥发、沉淀；器壁可能造成金属离子或有机物的不
13、可逆吸附化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，如空气中的氧能使二价铁、硫化物等还原性物质氧化，聚合物解聚、单体化合物聚合。生物作用：细菌、藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中的某些组分，产生一些新组分也会改变一些组分，如溶解氧、氮磷化合物的含量及浓度都会受影响。2）保存方法,四种方法：A 溢满：对需要测定物理-化学分析物的样品，应使用水样充满容器至溢流并密封保存，以减少因与空气中氧气、二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰。但当样品需要冷冻保存时，不应溢满封存。B 冷藏：在大多数情况下，从采集样品后到运输到实验室期间，在1-5冷藏并暗处保存就足够了，冷藏并不适用长期保存，对废水的保存
14、时间更短。C 冷冻：在-20的温度一般能延长贮存期，如测定水中浮游植物、生物样品。挥发性物质不适用于冷冻程序。冷冻需要掌握冷冻和融化技术，以使样品在融化时能迅速地、均匀地恢复其原始状态，用干冰快速冷冻是比较好的方法。D添加保存剂（地表水和污水监测技术规范）：a)控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化到pH1-2，即可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在酸性介质中还能抑制微生物的活动。用此法保存大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物、六价铬的水样需加碱保存，因在酸性介质中，这些物质的氧化电位高，易被还原。,b)加入抑制剂：为了抑制生物作用可在样品中加入抑制剂
15、。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。c)加入氧化剂：水样中的痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧状态，汞的稳定性大为改善。d)加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。但是样品保存剂如酸、碱或其它试剂在使用前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析要求。污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比清洁水更差，应设法尽快测定。（地表水和污
16、水监测技术规范）：,4 现场采样及注意事项,4.1地表水采样及注意事项a.在地表水质监测中通常采集瞬时水样。采样量考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。b.在水样采入或装入容器中后，应立即按要求加入保存剂。c.油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器支架中，将其放到300mm深度，边采水边往上提，在到达水面时剩余适当空间。d.注意事项(1)采样时不可搅动水底的沉积物。(2)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。(3)认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。,(4)保证采样按时、准确、
17、安全。(5)采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。(6)如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。(7)测定油类的水样，应在水面至 300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。(8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。,(9)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置 30min，将不
18、含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。(10)测定湖库水的 COD、高锰酸盐指数、叶绿素、总氮、总磷时，水样静置 30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层 50mm以下位置，再加保存剂保存。(11)测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。,4.2地下水采样及注意事项a地下水水质监测通常采集瞬时水样。b从井中采集水样，必须在充分抽汲后进行，抽汲水量不得少于井内水体积的2倍，采样深度应在地下水水面 0.5m以下，以保证水样能代表地下水水质。c对封闭的生
19、产井可在抽水时从泵房出水管放水阀处采样，采样前应将抽水管中存水放净。d对于自喷的泉水，可在涌口处出水水流的中心采样。采集不自喷泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。e采样前，除五日生化需氧量、有机物和细菌类监测项目外，先用采样水荡洗采样器和水样容器f 测定溶解氧、五日生化需氧量和挥发性、半挥发性有机污染物项目的水样，采样时水样必须注满容器，上部不留空隙。,4.3湖泊、水库采样及注意事项 采样方法的选择取决于采样方案所规定的目的。同时由于沿水深方向的分层现象和较复杂的岸线，水质在水平方向和垂直方向会存在不均匀性。特殊情况的采样，或以水质控制为目的的采样在大多数情况下采集定点水
20、样。如监测水质特性，可使用一组定点水样，也可以用综合样。单独分析一组定点水样费用太高，为了降低分析费用，常常把定点水样混合后分析。综合样只能表示平均值，不能显示极端情况下的状况和质量的变化范围。比较合理的办法是在短的时间间隔内取综合样与较长的时间间隔内取一组定点水样，将两种采样方法结合起来。这里涉及到几个水样名称：1）定点水样：就时间和地点而言，从水体中不连续地随机采集的样品。,2）深度样品组：从水体的特定地点的不同深度采集的一组样品。3）平面样品组：从水体特定深度的不同地点采集的一组样品。4）综合样品：A 深度综合样：从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间，或其他规定深度之间，
21、连续或不连续地采集两个或更多的样品，经混合后所得的样品B 平面综合样：从水体特定深度的不同地点采集的一组水样，经混合后的样品。,4.4污水采样及注意事项a.实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于 1m时，应在表层下 1/4深度处采样；水深小于或等于 1m时，在水深的 1/2处采样。b.用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。c.采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。d.用于测定悬浮物、BOD 5、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。e.污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，应设法尽快测定。f.凡需现场监测的项目，应进行现场监测。其它注意事项可参见地表水质监测的采样部分。,谢谢大家！,
