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1、旋光度测定法,旋光仪,旋光仪 又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，是用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合心制成。现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。,物质的旋光性,含有不对称碳原子的固体物质的溶液和液体物质等都具有旋光性。这种物质就叫做“旋光性物质”，例如葡萄糖，蔗糖，挥发油等。每种旋光性物质，由于它们具有不同的旋光程度，在一定的情况下，都能使通过尼科尔棱镜所得到的偏光旋转一定的角度，这个角度的大小也就是这种物
2、质的物理常数，叫做“比旋度”。,旋光度,旋光度测定法就是利用平面偏振光，在通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称之为旋光度。,旋 光 仪,早期的旋光仪是用人眼来观测的，误差较大，读数精度为0.05或0.01。20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继出现，仪器的读数精度也提高到了0.02、0.01、0.005。中国药典2005年版规定使用读数精度达到0.01并经过检定的旋光仪。,旋 光 仪,旋 光 管,仪器的性能测试,中国药典2005年版附录规定准确度可用标准石英旋光管(十5与一1两支)进行校准
3、，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值土0.01。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得大于0.04。,常用名词解释,能使偏振光的偏振面向右旋的物质，叫做右旋物质；反之，叫做左旋物质。通常用“d”（拉丁文dextro的缩写，“右”的意思）或“+”表示右旋；用“l”（拉丁文laevo的缩写，“左”的意思）或“-”表示左旋。物质旋光性的大小可用比旋光度表示。,旋光度测定法,平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用“”表示。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液
4、，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，用“”表示。,旋光度测定法,测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。中国药典旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定，还用于一些制剂的含量测定。,旋光度测定法,2005年版药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20。测定旋光度时，用读数至0.01并经过检定的旋光计。,比旋度的测定,按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温度应为20士0.5，使用波长5893nm的钠D线，纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪
5、器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。,比旋度的测定,供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品(药品标准中检查干燥失重)或无水物(药品标准中检查水分)计算。,旋光法的应用,旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。测定含量时，取2份供试品测定，读数结果其极差应在002以内，否则应重做。,试 验 举 例,比旋度：取本品，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E），比旋度应
6、为+119+129。仪器编号：测定日期：温 度：湿 度：,试 验 举 例,葡萄糖注射液:【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10或10以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录 E），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6H2O的重量(g)。,葡萄糖有变旋光现象,葡萄糖有变旋光现象，试验中加入氨试液能使变旋光现象很快达到平衡，因此加了氨试液只要放置10分钟就能测定，10%以下的葡萄糖注射液，配制好后已经放置一段时间，本身旋光度已达平衡，故不需再加氨试液。,旋光性和比旋光度,比旋度
7、,若被测物质是纯液体，则：,样品的旋光度C溶液的浓度（g/mL）l 管长（dm）,液体的密度,注意事项,1、测定前应将仪器及样品置于20 0.5恒温室中，也可用温水浴保持样品室或样品测试管恒温1小时以上。2、通电开机之前应取出仪器样品室内的物品，各示数开关应置于规定位置。先用交流供电使钠光灯预热启辉，启辉后光源稳定约20分钟后再进行测定，读数时应转换至直流供电。连续使用时，仪器不宜经常开关。,注意事项,3、测定前仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位，通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。4、同一旋光性物质，用不同溶剂或pH不同，由于缔合、溶剂化和
8、解离的情况不同，而使比旋度产生变化，甚至可能改变旋光方向。,注意事项,5、测定空白和供试品时，均应读取读数3次，取平均值，测定后再次测定空白，观察零点是否漂移。6、测定应使用规定的溶剂。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。,注意事项,7、测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。,注意事项,8、按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于土10。如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。供试液配制应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。,谢 谢！,
