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1、树空坪选矿厂,化验员基础理论与操作,一.常用玻璃仪器二.移液管、酸碱滴定管的使用三.化学试剂分类和储存四.有效数字的处理五.溶液配置六.溶液配置,一.常用玻璃仪器,（一）容器类,定义：实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃仪器。常用容器（1）试管（2）烧杯（3）烧瓶（4）锥形瓶,1.1 试管,用来盛放少量药品，常温或加热情况下可进行少量试剂反应，也可用于制取或收集少量气体。注意事项：可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的1/2，加热时不超过l/3。加热后不能骤冷，防止炸裂。加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试
2、管要横放，管口略向下倾斜,1.2 烧杯,用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。注意事项：加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。,1.3 烧瓶,用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。注意事项：圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2,加热时不要超过烧瓶容积的1/3。,1.4 锥形瓶,用来进行盛放液体的容器和少量试剂反应的容器，可用于蒸馏时的接受器。
3、注意事项：不可直接加热，加热时要垫石棉网。滴定中锥形瓶内的液体，不超过l/3。,（二）量器类,定义：用于计量液体体积的一类器皿。不宜在火上直接加热。常用量器（1）量筒（2）滴定管,2.1 量筒,用来量度液体体积，精确度不高。注意事项：不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。,2.2滴定管,用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。注意事项：酸式、碱式滴定管不能混用。25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。装液前要用洗
4、液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。,（三）其他常用玻璃仪器,（1）冷凝管（2）漏斗（3）干燥器（4）酒精灯,3.1 冷凝管,冷凝用。液体蒸馏时用于冷却蒸气。冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处。这样才能使管中充满冷却水。,冷凝管,3.2 漏斗,（1）漏斗：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。,3.3
5、 干燥器,用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥。注意事项：干燥器的开闭应推拉；热物体应稍冷却后再放入。,3.4 酒精灯,供实验室简单加热使用。注意事项：酒精灯的灯芯要平整。添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。,二.移液管和酸碱滴定管的使用,1、移液管,定义：用标准量器定量地移取一部分液体的操作叫移液。移液操作的准确性决定于移液管本身的精度和正确的操作方法。（一）、移液管的选择原则移液管的允差按A级
6、和B级区分。为了保证定量分析的精度，通常在配制标准溶液、基准试液和定量稀释或进行高精度和仲裁分析时，应选用A级移液管。一般定量分析可选用A级移液管。对精度要求不高的加液选取B级量器即可。移液操作应一次完成，不得用小容量移液管多次移液，以免增加误差。移液次数愈多，误差愈大。,移液管的使用,移液管使用注意事项,1、任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。2、移液管与量瓶常配合使用，因此可作两者相对体积的校准。3、为减少测量误差，使用分度吸管作精密移液时每次都应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用。4、所用移液管必须与其生产、检定规格相符。快速移液管不得用于准确计量。对必须保留管尖自然残留液量的移
7、液管，不得以任何方式（吹、挤）排空使用。,2、滴定管,主要分为酸式滴定管和碱式滴定管酸式 碱式,使用方法,酸式滴定管：左手控制活塞,姆指在前,食指、中指在后,无名指和小指弯向掌心,转动活塞,动作轻缓自然,协调,注意不要把活塞拉出.排气泡:快速放液体法,碱式滴定管:姆指、食指、中指轻轻稍向一侧挤压橡胶管.不用大力向中心挤压,这样挤不出液体,也不能向上或向下挤,会把小玻璃珠挤向上或向下,堵住液体下流.排气泡:使尖嘴向上弯起，挤压橡胶管,挤压位置,准备步骤,检漏 洗涤（三洗:水洗、蒸馏水洗、待装液洗23次）注液(至“0”刻度上2-3cm)赶气泡 调液至“0”刻度或以下 读数 检漏:滴定管中装适量水,
8、旋转活塞,进行检查.若漏水,在活塞两端均匀涂凡士林.仪器洗涤原则：量谁的体积用谁润洗。通常滴定管量标准液用标准液润洗,或另一种滴定管量待测液用待测液润洗。,滴定,左手:控制活塞(或玻璃球）右手：持锥形瓶颈部，向同一方向作圆周运动眼睛：注视锥形瓶溶液的颜色变化。,注意事项 肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。用毛刷刷洗仪器时用力不要太大，防止将仪器、试管捣烂。用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀。,仪器的干燥,晾干法 烤干法 快干法 烘干法 注
9、意：带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。,三.化学试剂的分类和储存,1.化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法。按组成与用途分为：无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。按试剂纯度分类（7种）：高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。,通用化学试剂等级对照表,其他级别化学试剂等级对照表,试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此
10、作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。,2.化学试剂的储存,检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。,化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。有些
11、药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。,四.有效数字的处理,一、有效数字1.在分析工作中所有测量、计算、记录所得到的数字都应该也必须是有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位，称为可疑数字。,有效数字的处理,二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012
12、.33,有效数字的处理,三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，有效数字的保留，以小数点后位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如：2.03750.074539.54=？2.040.0739.54=41.65,有效数字的处理,2.在乘除法运算中，有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例如：13.920.01121.9723=？13.90.01121.97=0.3073、应用运算规则的步骤一般是：先修约，后计算，结果再
13、修约。,有效数字的处理,准确报告分析结果这里所述的准确，是指报告反映的准确度，要符合实际测量的准确度。准确度报得高，与实际不符，报得低了，就等于降低测量工作的水平。例：分析某煤样中硫的含量，甲、乙二人各作两次平行测定，每次称均为3.5g。结果分别报告如下。甲：w（s)1=0.042%,w(s)2=0.041%乙：w（s)1=0.04201%,w(s)2=0.04109%显然，甲的报告是可靠、准确的；乙的报告是不合理、错误的。这是因为：称量误差Er0.1/3.5=3%结果误差Er甲2%Er乙0.02%,五.溶液配置,1直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，然后准确称取并溶解后，置于
14、容量瓶中稀释到一定体积。2 间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并取出一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，然后进行标定，再计算其浓度。（因有些物质吸湿性强，不稳定造成不能准确称量，只能先将其配成近似浓度的溶液，再以基准物进行标定，计算得出其浓度）。,三溶液配置,3 有关概念及公式 物质的量n(mol)=物质的质量 m,物质的摩尔质量 M,物质的摩尔浓度c=物质的量n,溶液体积v,4 溶液配制步骤：（1）计算（2）称量（3）溶解（4）转移（5）洗涤（6）定容,三溶液配置,5 计算配置0.02mol/l的氢氧化钠溶液2000ml，应称取氢氧化钠多少克？解：氢氧化钠质量m=物质的量n 物质的摩尔质量M=物质的摩尔浓度c溶液体积v 物质的摩尔质量=0.02 2000/1000 40=1.6 克称取1.6克氢氧化钠固体倒入烧杯中，加水搅拌溶解,移入2000ml的容量瓶中，烧杯加水润洗23次移入容量中，然后加水定容，摇匀即可。,滴定分析,1滴定分析原理将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直至反应完全为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。,谢谢！,
