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1、高分子材料加工实验指导书林志丹 自编目 录实验一 热塑性塑料挤出造粒实验1实验二 热塑性塑料注射成型3实验三 橡胶的加工成型实验7实验四 塑料的填充改性实验设计12实验五 聚氨酯泡沫塑料的加工16实验六 热成型实验19实验七 模压成型实验22实验八 吹塑薄膜28实验一 热塑性塑料挤出造粒实验 1实验目的（1）通过本实验,应熟悉挤出成型的原理,了解挤出工艺参数对塑料制品性能的影响。（2）了解挤出机的基本结构及各部分的作用掌握撤出成型基本操作。2实验原理（1）塑料造粒。合成出来的树脂大多数呈粉末状，粒径小成型加工不方便，而且合成树脂中又经常需要加入各种助剂才能满足制品的要求，为此就要将树脂与助剂混
2、合，制成颗粒，这步工序称作“造粒”。树脂中加入功能性助剂可以造功能性母粒。造出的颗粒是塑料成型加工的原料。此使用颗粒料成型加工的主要优点有：颗粒料比粉料加料方便，无需加制加料器；颗粒料比粉料密度大，制品质量好；挥发物及空气含量较少，制品不容易产生气泡；使用功能性母料比直接添加功能性助剂量更容易分散。塑料造粒可以使用辊压法混炼，塑炼出片后切粒，也可以使用挤出塑料，塑化挤出条后切粒。本实验采用挤出冷却后造粒的工艺。（2）挤出成型原理及应用。热塑性塑料的挤出成型是主要的成型方法之一，塑料的挤出成型就是塑料在挤出机中，在一定的温度和一定压力下熔融塑化，并连续固定截面的模型，得到具有特定断面开关连续型材
3、的加工方法不论挤出造粒还是挤出制品都分两个阶段，第一阶段，固体状树脂原料在机筒中，借助于筒料外部的加热螺杆转动的剪切挤压作用而熔融通，同时熔体在压力的推动下被连续挤出口模；第二阶段是被挤出的开票失去塑性变为固体即制品，可为条状、版状、棒状、筒状等。因此，应用挤出的方法既可以造粒也能够生产型材或异型材。3实验设备用原料原料：聚乙烯100份，聚丙烯100份，碳酸钙30份，抗氧剂1010 0.3份，硅烷偶联剂KH550 0.5份。仪器：SJ-20型双螺杆挤出机，切粒机挤出机技术参数如下：螺杆直径：22mm。长径比L/D：20mm。螺杆转速：0600r/min。产量：0.76kg/h。电机功率：3KW
4、。加热功率：3.3KW。挤出机各部分结构的作用如下。（1）传动装置。由电动机、减速机构和轴承等组成。具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制品质量的稳定性以及保证能够变速作用。（2）加料装置。无论原料是粒状、粉状和片状，加料装置都采用加料斗。加料斗内应有切断料流、标定料量和卸除余料等装置。（3）料筒。料筒是挤出机的主要部件之一，塑料的混合，塑化和加压过程都在其中进行。挤压时料筒内的压力可达55MPa，工作温度一般为180250C，因此料筒是受压和受热的容器，通常由高强度、坚韧耐磨和耐腐蚀的合金钢制成。料筒外部设有分区加热和冷却的装置，而且各自附有热电偶和自动仪表等。（4）螺杆。螺杆是挤出机的关键部件
5、。一般螺杆的结构如图3-3所示。通过螺杆的转动料筒内的塑料才能发生移动，得到增压和部分热量 （摩擦热）。螺杆的几何参数，诸如直径、长径比、各段长度比例以及螺槽深度等，对螺杆的工作特性均有重大影响。螺杆直径（D）和长径比（L/D）是螺杆基本参数之一，螺杆直径常用以表示挤出机大小的规格，根据所制制品的形状大小和生产率决定。长径比是螺杆特性的重要参数，增大长径比可使塑料化更均匀。（5）口模和机头。机头是口模与料件之间的过渡部分，其长度与和形状随所用塑料的种类、制品的形状加热方法及挤出机的大小和类型而定。机头和口模结构的好坏，对制品的产量和质量影响很大，其尺寸根据流变学和实践经验确定。4实验步骤（1）
6、配料：用电子称称量所需原料，将各种原料经手工初步搅匀后，加入高速混合机中，关闭高速混合机顶门和底门，开动混合机搅拌1min，在搅拌下打开底门用装料袋接料，关闭混合机，清理混合机内腔。（2）了解挤出塑料的熔融指数，确定挤出温度控制范围。（3）检查挤出机的各部分，确认设备正常，接通电源，加热，通冷却水。待各段预热到要求温度时，手动转动螺杆，以确定料筒中残留的上次加工的料完全熔融。保温10min以上再加料。（4）开动主机。在转动下先加少量塑料，注意进料和电流计情况。开动切粒机和风冷机，待有熔料挤出后，将挤出物用手（戴上手套）和镊子慢慢引上冷却牵引装置，同时经过切粒机切粒并收集产物。（5）挤出平稳，继
7、续加料，调整各部分，控制温度等工艺条件，维持正常操作。（6）观察挤出料条形状和外观质量，记录挤出物均匀、光滑时的各段温度等工艺条件，记录一定时间内的挤出量，计算产率，重复加料，维持操作20min。（7）试验完毕，带模头不再有熔体流出时，关闭主机，整理各部分。5实验报告（1）列出实验用挤出机的技术参数。（2）报告实验所用原料及操作工艺条件，计算挤出产率。（3）取样测定熔融指数和性能。（4）讨论结合试样性能检验结果，分析产物性能与原料、工艺条件及实验设备操作的关系。影响挤出物均匀性的主要原因有哪些？怎样影响？如何控制？实验中，应控制哪些条件才能保证得到质量好的样品或制品？6注意事项（1）熔体被挤出
8、之前，任何人不得在机头口模的正前方。挤出过程中，严防金属杂质、小工具等物料落入进料口中。（2）清理设备时，只能使用铜棒、铜制刀等工具，切忌损坏螺杆和口模等处的光洁表面。（3）挤出过程中，要密切注意工条件的稳定，不得任意改动。如果发现不正常现象，应立即停车，进行检查正理再恢复实验。7思考题（1）挤出机的主要结构有哪些部分组成？（2）造粒工艺有几种切粒方式？各有何特点？实验二 热塑性塑料注射成型1实验目的（1）了解螺杆式注塑机的基本结构，熟悉注射成型的原理。（2）掌握热塑性塑料注射成型的操作过程。（3）掌握注射盛开工艺条件对注射制品质量的影响，学会注塑工艺条件设定的基本方法。2实验原理注射成型适用
9、于热塑性和热固性塑料，是高聚物的一种重要的成型方法。注射成型的设备是注塑机和注射模具。它是使固体树脂在注注机的料筒内通过外部加热、螺杆、料筒与树脂之间的剪切和摩擦力作用生热使树脂塑化成黏流态，后经移动，螺杆以很高的压力和较快的速度，将塑化好的树脂从料筒中挤出，通过喷嘴注入到闭合的模具中，经过一定的时间保压、冷却固化后，脱膜取出制品。热塑性塑料注射时，模具温度比注射料温低，制品是通过冷却而定型的；热固性塑料注射时，其模具温度要比注射料温高，制品是要在一定的温度下发生交联固化而定型的。本实验主要介绍热塑性塑料的注射成型。热塑性塑料的注射成型工艺原理如下。（1）合模与开模。合模是动模前移，快速闭合。
10、在与定模将要接触时，依靠合模系统的自动切换成低压，提供低的合模速度，低的合模压力，最后切换成高压将模具合紧。开模是注射完毕后，动模在液压油缸的作用下首先开始低速后撤，而后快速后撤到最大开模位置的动作过程。（2）模具闭合后，注塑机机身前移使喷嘴与模具贴合。油压推动与油缸活塞杆相连接的螺杆前进，将螺杆鄯前面已均匀塑化的物料以规定的压力和速度注射入模腔，直到熔体满模腔为止。螺杆作用于熔体的压力叫注射压力，螺杆移动的速度叫注射速度。熔体充模顺利与否，取决于注射压力和速度 、熔体的温度和模具的温度等。这些参数决定了熔体的黏度和流动特性。注射压力是为了使熔体克服料筒、喷嘴、浇铸系统和模腔等处的阻力，以一定
11、的速度注射入模内；一量充满，模腔内压迅速到达最大值，充模速度则迅速下降。模腔内物料受压而密实，符合成型制品的密度要求。注射压力的过高或过低，造成充模的过量或不足，将影响制品的外观质量和材料的大分子取向程度。注射速度影响熔体填充模腔时的流动状态。速度快，充模时间短，熔体温差小，制品密度均匀，熔接强度高，尺寸稳定性好，外面质量好；反之，若速度慢，充模时间长，由于熔体流动过程的剪切作用使大分子取向程度大，制品各向异性。熔体充模的压力和速度的确定比较麻烦，要考虑原料、设备和模具等因素，要结合其他工艺条件，通过分析制品外观，实践相结合而决定的。（3）保压阶段。熔本充模完全后，螺杆施加一定的压力，保持一定
12、的时间，是为了解决模腔内迷人本因冷却收缩、造成制品缺料时，能够及时进行补塑，使制品饱满。保村时，螺杆将向前稍作移动。保压过程包括控制保压压力和保压时间，它们均影响制品的质量。保压压力可以等于或低于充模压力，其大小以达到补塑增密为宜，保压时间以压力保持到浇口凝封时为好。若保压时间不足，模腔内的物料会倒流，制品缺料；若时间过长或压力过大， 充模量过多，将使制品的浇口附近的内应力增大，制品易开裂。（4）冷却阶段。保压时间到达后，模腔内塑料熔体通过冷却系统调节冷却到玻璃化温度或热变形温度以下，使塑料制品定型的过程叫冷却。这其间需要控制冷却的温度和时间。模具冷却温度的高低和塑料的结晶性、热性能、玻璃化温
13、度、制品形状复杂与否及制品的使用要求等有关；此外，与其他的工艺条件也有关。模具的冷却温度不能高于高聚物的玻璃化温度或热变形温度。模温高，有利于熔体在模腔内流动，对充查勘有利，而且能使塑料冷却速度均匀。模温高，利于大分子热运动，利于大分子的松弛，可以减少厚壁和形状复杂制品可能回为补塑不足，收缩不均和内应力大的缺陷。但模温高，生产周期长，脱模困难，这些都是不利因素。对于结晶型塑料，模温直接影响结晶度和晶体的构型。采用适宜的模温，晶体生长良好，结晶速率也较大，可以减少制品成型后的结晶现象，也能改善收缩不均、结晶不良的现象。冷却时间的长短与塑料的结晶性、玻璃化温度、比体积、导热率和模具温度等有关，应以
14、制品在开模顶出时既有足够的刚度而又不至于变形为宜。时间太长，生产率下降。（5）原料预塑化。制品冷却时，螺杆转动并后退，同时螺杆将树脂向前输送、塑化，并且将塑化好的树脂输送到螺杆的前部并计量、贮存，为下一次注射作准备，此为塑料的预塑化。预塑化时，螺杆的热平衡速度决定于后移的各种阻力，如机械摩擦阻力及注射油缸内液压油的回泄阻力。塑料随螺杆旋转，塑化后向前堆积在料筒的前部，此时塑料熔体的压力称为塑化压力。注射油缸内液压油回泄阻力称为螺杆的背压。这两种压力的增大，使塑料的塑化量都降低。预塑化是要求得到定量的、均匀塑化的塑料熔体。塑化是靠料筒的外加热、摩擦热和剪切力等而实现的。剪切作用与螺杆的背压和转速
15、有关。料筒子温度高低与树脂的种类、配合剂、注射量与制品大小比值、注塑机类型、模具结构、喷嘴及模具的温度、注射压力和速度、螺杆的背压和转速，以及成型周期等很多因素都有关。料筒温度总是在材料的熔点或黏点或黏流温度与分解温度之间,而且通常是分段控制,各段之间的温差约为1050C。喷嘴加热在于维持充模的料流有良好的流动性，喷嘴温度等于或略低于料筒的温度过高的喷嘴温度会出现流延现象；过低也不适宜，会造成喷嘴的堵塞。螺杆的背压影响预塑化效果。提高背压，物料受到剪切作用增加，熔体温度升高，塑化均匀性好，但塑化量降低。螺杆转速低则延长预塑化时间。螺杆在较低背压和转速下塑化时，螺杆输送计量的精确度提高。对于热稳
16、定性差或熔融黏度高的塑料应选择转速低些；对于热稳定性差或熔体黏度低的则选择较低的背压。螺杆的背压一般为注射压力的5%20%。塑料的预塑化与模具内制品的冷却定型是同时进行的，但预塑化时间必定小于制品的冷却时间。热塑性塑料的注射成型，主要是一个物理过程，但高聚物在热和力的作用下难免发生某些化学变化。注射成型应选择合理的设备和模具结构，制订合理的工艺条件，以使化学变化减少到最小的程度。3实验设备和原料（1）主要设备注射成型机。它包括注射装置、锁模装置、液压传动系统和电路控制系统等，其结构示意图3-1所示。注射装置是使塑料均匀塑化并以足够的压力和速度将一定量的塑料注射到模腔中。注射装置位于机器的右上部
17、，由料筒、螺杆和喷嘴、加料斗、计量装置、驱动螺杆的液压电动机、螺杆和注射座的移动油缸及电热线圈等组件组成。锁模装置是实现模具的开户与闭合以及脱出制品的装置。它位于机器的左上部，是全液压式、充液直压锁模机构。它由前模板、移动模板、后模板连接锁模油缸、大活塞、拉杆和机械顶出杆等部件组成。液压和电器控制系统能保证注塑机按照工艺过程庙宇的要求和动作程序准确而有效地工作。液压系统由各种液压元件和回路及其附属设备组成。电器控制系统由各种电器登记表组成。注射模具（力学性能试样模具）。（2）原料：聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，聚酰胺，聚甲醛，聚碳酸脂，聚苯醚，ABS等。4实验步骤具体准备工作如下。详细观察、了解注
18、塑机的结构、工作原理，安全操作等。了解聚丙烯的规格及成型工艺特点，拟定各项成型工艺条件，并对原料进行预热干燥备用。安装模具并进行试模。a. 闭模及低压闭模。由行程开关切换实现慢速快速停止的启模过程。b. 注塑机机座前进后退及高压闭关紧。c. 注射d. 保压e. 加料预塑。可选择固定加料或前加料或后加料等不同方式。f. 开模。由行程开关切换实现慢速快速慢速停止的启模过程。g. 螺杆退回上述操作程序重复几次，观察注射取得榈的情况，调整工作正常。注意事项：根据实验的要求，可选用点动、手动、半自动、全自动和光电启动5种操作方式进行实验演示。选择开关设在操作箱内。点动。调整模具，适宜选用慢速点动操作，以
19、保证校模操作的安全（料筒必须没有塑化的冷料存在）。手动。选择开关在“手动”位置，调整注射和保压时间继电器，关上安全门。每按一个钮，就相当完成一个动作，必须一个动作做完才按另一个动作按钮。一般是在试车、试模、校模时选用手动操作。半自动。将选择开关转至“半自动”位置，关好安全门，则各种动作会按工艺程序自动进行。即依次完成闭模、稳压、注座前进、注射、保压、预塑（螺杆转动并后退）、注座后退、冷却、启模和顶出。开安全门，取出制品。全自动。将选择开关至“全自动”位置，关上安全门，则各种动作会自行按照工艺程序工作，最后由顶出杆顶出制品。由于光电管的作用，各个动作周而复始，无须打开安全门，要求模具有完全可靠的
20、自动脱模装置。不论采用哪一种操作方式，主电动机的启动、停止及电子温度控制通电的按钮主令开关均须手动操作才能进行。除点动操作外，不论何种操作方式 ，均设有冷螺杆保护作用在回执温度没有达到工艺要求的温度之前，即电子温度控制仪所调整的温度，螺杆不能转动防止机件内冷料启动，造成机筒或螺杆的损坏。但为了空车运行，自动循环时，可将温控仪的温度指示调到零位。在行驶操作时，须把限位开关及时间继电器调整到相应的位置上。5实验结果分析（1）分析所得的试样制品的外观质量，从记录的每次实验工艺条件分析对比试样质量的关系。制品的外观质量包括颜色、透明度、有无缺料、凹痕、气泡和银纹等。（2）将取得的试样制品，参考高分子材
21、料性能测试实验进行力学性能等方面的测试分析。6思考题（1）注射成型时模具的动力速度有何特点？（2）试分析注射壁薄、壁厚制品各容易出现哪些缺陷？工艺上如何进行调整？（3）试分析PE、PP、PS、PC、PA、ABS等，哪些树脂注射进需要干燥？为什么？实验三 橡胶的加工成型实验1.实验目的（1）了解橡胶加工的主要机械设备的基本结构，掌握这些设备的操作方法。（2）掌握橡胶制品配方设计的基本方法及橡胶加工的基本原理。（3）掌握橡胶加工过程和橡胶制品硫化工艺。2.实验原理热硫化型硅橡胶是指高分子量（4060万）的硅橡胶。采用有机过氧化物作硫化剂，经过加热使有机过氧化物分解产生游离基，并与橡胶的有机侧基形成
22、交联，从而获得硫化胶。 （1）生胶甲基乙烯基硅橡胶（methyl vinyl polysiloxane rubber）简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.10.3mol。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基准氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大（达0.5mol）会降低硫化胶的耐热性。在硅橡胶生产中，甲基乙烯基硅橡胶是产量最大，应用最广，品种牌号最多的，除了大量应用的通用型胶料外，各种专用性硅橡胶和具有加工特性的硅橡胶也都以它为基础进行加工配
23、合，如高强度硅橡胶、低压缩水久变形硅橡胶、导电硅橡胶、导热硅橡胶以及简便操作不二段硫化硅橡胶、颗粒硅橡胶等。与一般的通用橡胶比较，硅橡胶的配合组分都比较简单，热硫化型也是这样。除生胶外，配合剂主要包括补强剂、硫化剂及某些特殊的助剂，一般只需有34个组分即可组成实用配方。（2）硫化剂用于热硫化硅橡胶的硫化剂主要有有机过氧化物、脂肪族偶氮化合物、无机化合物、高能射线等，其中最常用的是有机过氧化物。这是因为有机过氧化物一般在室温下比较稳定，但在较高的硫化温度下能迅速分解产生游离基，从而使硅橡胶交联。硅橡胶常用硫化剂列于表1。这些过氧化物按其活性高低可以分为二类。一类是通用型，即活性较高，对各种硅橡胶
24、均能起硫化作用；另一类是乙烯基专用型，即活性较低，仅能对含乙烯基的硅橡胶起硫化作用。这两类过氧化物性能比较如表9-12所示。除了两类过氧化物的上述一般区别外，每一种过氧化物有其自己的特点。硫化剂BP是模压制品最常用的硫化剂，硫化速度快，生产效率高、但不适宜于厚制品的生产。硫化剂DCBP因其产物不易挥发，硫化时不加压也会产生气泡，特别适宜于压出制品的热空气连续硫化，但它的分解温度低，易引起焦烧，胶料存放时间短。硫化剂BP和DCBP均为结晶状粉末，易爆，为安全操作和宜于分散，通常采用它们分散于硅油或硅橡胶中的膏状体，一般含量为50。硫化剂DTBP的沸点为110，极易挥发。胶料在室温下存放时硫化剂就
25、挥发，最好以分子端为载体的形式使用。硫化剂DTBP不会与空气或炭黑起反应，可用于制造导电橡胶及模压操作困难的制品中。硫化剂DBPMH与DTBP类似，但常温下不挥发，它的分解产物挥发性很大，可以缩短二段硫化时间。硫化剂DCP在室温下不挥发，具有乙烯基专用型的特点，同时分解产物挥发性也较低，可以用于外压小的场合硫化。硫化剂TBPB用于制造海绵制品。过氧化物的用量受多种因素的影响，例如，生胶品种、填料类型和用量、加工工艺等。一般来说，只要能达到所需的交联度，硫化剂应尽量的少。但实际用量要比理论用量高得多，因为必须考虑到多种加工因素的影响，如混炼不均匀，胶料贮存中过氧化物损耗，硫化时空气及其它配合剂的
26、阻化等。对于乙烯基硅橡胶（乙烯基含量0.15mol）模压制品用胶料来说，各种过氧化物常用范围重量份如下（以100份生胶计）；硫化剂BP 0.51；硫化剂DCBP12；硫化剂DTBP 12；硫化齐DCP 0.5l；硫化剂DBPMH 0.51；硫化剂TBPB 0.51。随乙烯基含量增高，过氧化物用量应减少。胶浆、压出制品胶料及胶粘剂用胶料中过氧化物用量应比模压用胶料中的高。某些场合下采用两种过氧化物并用，能减少硫化剂的用量，并可适当降低硫化温度，提高硫化效应。表1 硅橡胶常用硫化剂硫 化 剂结 构 式简 称用量，份硫化温度用 途过氧化苯甲酰硫化剂BP460.52110135通用型、模压、蒸汽连续硫
27、化、粘合2，4-二氯过氧化苯甲酰硫化剂DCBP460.52100120通用型、热空气硫化、蒸汽连续硫化、模压过苯甲酸叔丁酯硫化剂TBPB0.51.5135155通用型、海绵、高温硫化用过氧化二叔丁基硫化剂DTBP0.51.0160180乙烯基专用、模压、厚制品、炭黑胶料过氧化二异丙苯硫化剂DCP0.51.0150160乙烯基专用、模压、厚制品、炭黑胶料、蒸汽硫化、粘合2，5-二甲基地，5-二叔丁基过氧化已烷硫化剂DBPMH（双2，5）0.51.0160170乙烯基专用、模压、厚制品、炭黑胶料（3）硫化机理硅橡胶以过氧化物硫化时，过氧化物对硅橡胶的交联是在二个活化的甲基或乙烯基之间通过自由基反应
28、进行的。乙烯基硅橡胶的交联按下列反应式进行：（4）补强剂未经补强的硅橡胶硫化胶强力很低，只有0.3MPa左右，没有实际的使用价值。采用适当的补强剂可使硅橡胶硫化胶的强度达到3.99.8MPa，这对提高硅橡胶的性能，延长制品的使用寿命是极其重要的。硅橡胶补强填充剂的选择要考虑到硅橡胶的高温使用及用过氧化物硫化，特别是有酸碱性的物质对硅橡胶的不利影响。硅橡胶用补强填充剂按其补强效果的不同可分为补强性填充剂和非补强性填充剂，前者的直径为1050nm，比表面积为70400m2/g，补强效果较好；后者为30010000nm，比表面积在30m2/g以下，补强效果较差。（5）混炼本实验是以硅橡胶为原料进行加
29、工，选用开放式炼胶机进行机械法塑炼。由于硅橡胶生胶比较柔软，具有一定的可塑性，因此可不经塑炼，而直接采用开炼机进行混炼。双辊开炼机辊筒速比为1.21.4:为宜，快辊在后，较高的速比导致较快的混炼，低速比则可使胶片光滑。辊筒必须通有冷却水，混炼温度宜在40以下，以防止焦烧或硫化剂的挥发损失。混炼时开始辊距较小（15mm），然后逐步放大。加料和操作顺序：生胶（包辊）补强填充剂结构控制剂耐热助剂着色剂等薄通5次下料，烘箱热处理返炼硫化剂薄通停放过夜返炼出片。胶料也可不经烘箱热处理，在加入耐热助剂后，加入硫化剂再薄通，停放过夜返炼，然后再停放数天返炼出片使用。如单用沉淀白炭黑或弱补强性填充剂（二氧化钛
30、、氧化锌等）时，胶料中可不必加入结构控制剂。应缓慢加入填料，以防止填料和生胶所形成的球状体浮在堆积胶的顶上导致分散不均。如果要加入大量的填料，最好是分两次或三次加入，并在其间划刀，保证良好的分散。发现橡胶有颗粒化的趋势，可收紧辊距以改进混炼。落到接料盘上的胶粒应当用刷子清扫并收集起来，立即返回炼胶机的辊筒上，否则所炼胶料中含有胶疙瘩而导致产品外观不良。增量性填料应当在补强性填料加完之后加入，可采用较宽的辊距。硅橡胶在加入炼胶机时包慢辊（前辊），混炼时则很快包快辊（后辊），炼胶时必须能两面操作。由于硅橡胶胶料比较软，混炼时可用普通赋子刀操作，薄通时不能象普通橡胶那样拉下薄片，而采用钢、尼龙或耐磨
31、塑料刮刀刮下。为便于清理和防止润滑油漏入胶内，应采用活动挡板。气相白炭黑易飞扬，对人体有害，应采取相应的劳动保护措施。如在混炼时直接使用粉状过氧化物，必须采取防爆措施，最好使用膏状过氧化物。如在胶料中混有杂质、硬块等，可将混炼胶再通过滤胶机过滤，过滤时，一般采用80140目筛网。（6）硫化硅橡胶硫化工艺的特点为：硫化不是一次完成，而是分两个阶段进行的，第一阶段胶料在加压下（如模压硫化、硫化罐直接蒸气硫化等）或常压下（如热空气连续硫化）进行加热定型称为一段硫化（或定刑硫化）；第二阶段是在烘箱中高温热空气硫化，以进一步稳定硫化胶各项物理机械性能，称为二段硫化或后硫化。一段硫化平板硫化应用较为普遍，
32、其模具材料可选用钢、黄铜、铝等，最好用45号钢。精度要求较高的可镀铬，模具设计必须考虑硅橡胶制品的收缩率（一般线收缩率为24）。硅橡胶制品硫化时一般不使用脱模剂，应迅速装料、合模、加压，否则容易焦烧（特别是含有硫化剂BP和DCBP的胶料）。如遇脱模困难时，可用稀肥皂水涂于热模具表面，以使水分迅速挥发，待模具冷却后再装料，合模，加压硫化，定型硫化条件应根据硫化剂的种类和制品规格而定。现举例列于表2。二段硫化硅橡胶制品经一段硫化后，有些低分子物质存在于硫化胶中，影响制品性能。例如，采用通用型硫化剂（如硫化剂BP、DCBP）的胶料，经一段硫化后，其硫化剂分解产生的酸性表2 平板硫化机定型硫化条件制
33、品 规 格时间，min压力，MPa温度，硫 化 剂薄制品（厚度1mm）中等厚度制品（厚度16mm）厚制品（厚度613mm）厚制品（厚度613mm）厚制品（厚度1325mm）厚制品（厚度2550mm）51010151530306030606012010.05.05.05.05.05.0120130125135125135155160160170106170BP、DCBPBP、DCBPBP、DCBPDCPDBPMHDBPMH物质（如苯甲酸等）仍存在于硫化胶中，导致制品在高温（200以上）密闭状态下使用时硫化剂的胶料，经一段硫化后，其硫化剂分解产物虽不具有酸性，但属于低分子易挥发物质，它们的存在也影
34、响高温使用性能；胶料本身所含有的挥发物质，经一段硫化后，也有一部分残留在硫化胶中，影响制品质量。为此需经二段硫化以除去上述物质，保证产品质量。 二段硫化是在电热鼓风箱中进行的，也称烘箱硫化或后硫化。硅橡胶经二段硫化后，强度、伸长等性能趋于稳定，压缩永久变形性能显著改善，电性能、耐化学药品性和耐热性也有所改善。近年来，也出现了一些不需要二段硫化的专用胶料。 二段硫化对设备的要求是，能迅速升温，在300下能连续工作；具有足够的鼓风量，使箱内温度均匀，并使硫化过程中产生的挥发物及时排出，以免发生着火爆炸；便于放置和取出制品。 硫化操作一般是先将制品在室温下放置于烘箱内，然后逐步升温至硫化温度，保持恒
35、温一定时间，制品的放置情况以方便和不产生变形为宜。模制品可平放在铺有玻璃布的金属网上或开有小孔的不锈钢板上，胶板可悬挂在烘箱中，压出制品平放在不锈钢板上或卷在带透气孔的圆鼓上。一次装入的产品不宜过多，以免因挥发物过多而引起着火或爆炸。一般0.80.80.8m3的鼓风烘箱，一次可硫化约2030kg的胶板。挥发物很多时，可打开箱门排出。 二段硫化条件应根据制品的胶料配方、规格尺寸和使用要求而定，一般说来，二段硫化温度应略高于制品使用温度。通常起始温度为150（或更低），然后逐步升温达200250，保持恒温。硫化时间从数小时至几十小时不等。对于厚制品均采取较长时间的中间阶段逐步升温，以防起泡。用硫化
36、剂BP作硫化剂的乙烯基硅橡胶一般制品可采用下列硫化条件：用1小时从常温升至150，再用1小时升至200，然后在200下恒温4小时，共6小时；或用1小时从常温升至150，再用1小时升至200，再用1小时升至250，然后在250下恒温4小时，共7小时。对于厚制品采取缓慢升温，如用1小时从常温升至150，保持150恒温1小时，再用1小时升至180，再用二小时升至200，然后在200恒温4小时，共8小时。或者用3小时从常温升至150，再用3小时升至200，再用3小时升至250，然后保持250恒温4小时，共13小时。采用硫化剂DBMPH作硫化剂的乙烯基硅橡胶胶条，二段硫化条件举例列于表9-29。表3 乙
37、烯基硅橡胶胶条二段硫化条件单位：h成品厚度mm烘 箱 温 度， 合 计15017520022525015510101515202030111212231122334111223341123445224464648468814121816243.实验设备和原料（1）设备：双辊炼胶机、电热平板硫化机、电热烘箱（2）原料：硅橡胶生胶100份，碳酸钙40份，过氧化二异丙苯DCP 0.51份。4.实验步骤（1）配料。按以上的配方准备原材料，并准备称量。（2）胶料混炼调节辊温，使辊温控制在40以下。包辊。硅橡胶生胶置于辊缝间，调整辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积胶。经2-3min的辊压、打三角
38、包翻炼后，使之均匀连续地包裹在前辊筒上，形成光滑无隙的包辊胶层。取下胶层，放宽辊距至1.5mm左右，再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后准备加入配合剂。吃粉料。要按顺序分别加入碳酸钙和过氧化二异丙苯。翻炼。全部配合剂加入后，将辊距调至0.5-1.0mm，通常用打三角包、打卷或折叠及走刀法等进行翻炼至符合可塑度要求时为止。翻炼过程应取样测定可塑度。（3）胶料模型硫化混炼胶试样的准备。混炼胶首先经开炼机炼成柔软的厚胶片，然后裁剪成一定的尺寸备用。胶片裁剪的平面尺寸应略小于模腔面积，而胶片的体积要求略大于模腔的容积。模具预热。模具经清洗干净后，也可以在模具内腔表面涂上少量脱模剂，然后置于硫化机的平板上
39、，在硫化温度155160下预热约30min。加料模压硫化。将已准备好的胶料试样毛坯放入已预热好的模腔内，并立即合模至于压机平板的中心位置，然后开动压机加压，胶料硫化压力为5.0MPa。当压力表指针指示达到所需的工作压力时，开始记录硫化时间。本实验要求保压硫化时间是30min，在硫化到达预定时间稍前5s去掉平板间的压力，立即趁热脱模。一段硫化胶在烘箱中按照如下条件进行二段硫化：从常温升至150恒温30min小时，再升至200恒温1小时。5.思考题（1）生胶为什么要塑炼、混炼？（2）试分析生胶、混炼胶、硫化胶有何不同？（3）橡胶制品的软硬程度与那些因素有关？实验四 塑料的填充改性实验设计1实验目的
40、()熟悉塑料常用的填充改性助剂。()根据给出的实验仪器设备和药品，通过查阅文献,每个学生自己选择树脂和填充改性剂，设计塑料的配方，设计实验路线和实验。()掌握填充塑料试样的制备方法。()测定塑料的物理性能，以判断填充改性配方的效果。2实验原理() 概述。填充剂又称填料，泛指被填充于聚合物中增加容量、降低成本一类物质。随着塑料、橡胶、合成纤维加工技术的发展，填充剂的内涵和外延都发生了根本性的变化，主要体现在以下两个方面。填充剂的主要功能从增加容量、降低成本等传统概念向发送聚合物性能、赋予聚合物新功能的方向转变。如用石墨、磁粉或云母改善塑料的导电性、通磁性和耐热性，用氢氧化铝、氢氧化镁改善聚合物的
41、阻燃性，用钛白粉改性提高聚合物的耐候性等。填充剂生产中超细化技术、表面改性技术和纳米技术的应用，也赋予了填充剂新的功能。如硫酸钙在传统的概念中，仅仅是为了增加容量、降低成本、改善尺寸稳定性，但力学性能明显下降。新开发的一些碳酸钙品种，平均粒径小于1m，添加量为30%时可明显提高制品的拉伸强度，发送制品的搞冲击性能。从这种意义上讲，填充剂是改善或赋予聚合物一种或多咱特定功能 的一类填充材料。关于填充剂的分类，目前尚无统一的方法按其化学结构，可分为无机类填充剂和有机类填充剂；按来源可分为矿物填充剂、植物填充剂和合成填充剂；按形态可分为片状、粉状、纤维状；按微观形态可分为球状、针状、版式状、纺锤状、
42、晶须、无定形等。也可根据填充剂的主要功能，将填充剂分为增量型、增强型、阻燃型、导电型、着色型、耐热型、耐候型等。以粉煤灰、煤矸石代表的另一类填充剂量可以称为环保型填充剂，这类填充剂除具有填充剂的特征外，更侧重于废渣的综合利用,故属于环保型产品。关于填充剂的作用机理，目前尚无统一的说法普遍认可的大致可归纳为以下几种。填料粒子与聚合物相互作用，形成一定数量的化学键、次价键。如炭黑通过自由基反应文莱民橡胶产生部分交联，炭黑的粒度越小，比表面种越大，其交联的可能性也越大。当受到外力作用时，炭黑与橡胶形成的化学键和次价键可以吸收一部分外力，并将其余部分传递到相信的界面，从而有效地消耗部分外力，起到补强的
43、作用。填料表面与聚合物通过次价键或范德华力相连，形成海-岛结构，当受到外力作用时，将应力传递到填料与聚合物之间的结合部位，次价键断裂，侃间隙增大，形成微小裂纹，这一过程可以有效地吸收一部分外部能量，避免应力集中，从而改善力学性能。这类填料的粒径通常要求在1m以下，并且有一个最佳用量，用量太大或太小都不能得到最佳效果。对于玻璃纤维、碳纤维以及长径比较大的填料来说，其填充体系受到外力时，外力首先作用于填料上，由于这类填料比聚合物有更高的力学性能，可以发挥增强的作用。需要指出的是，纤维状填料具有各向异性的特点，因此，其长径比大小和有序排列程度对最终性能具有决定性的影响。以上机理都以填料的充分分散为前
44、提。通常，改善填料的分散有两种途径：一是减小填料的粒度，在一定范围内，粒度越小，分散性也越好； 二是对填料进行表面处理。事实上，如果填料的粒度小于0.5m，由于表面能较高，又会导致粒子间团聚，使分散性下降，因此，填料的表面处理显得更为重要。() 填充剂的性能及选择条件。聚合物改性用的填料无论来源和加工方法如何，最终都以颗粒的形式出现，这些颗粒的几何形状，粒径大小及其分布、物理化学性质等都将直接影响填充聚合物材料的性能，也关系到填充改性技术的成败与优劣。形态特征。粒子是填料存在的主要形式不同填料的粒子形态具有明显的差别，不同矿物在加工粉碎后的几何形态及长径比也不相同。如玩弄有珍珠岩；长方体的有方
45、解石、长石、重晶石；片状的有高岭土、云母、滑石、石墨；纤维状的有硅灰石、透闪石、石棉、海泡石等。粒径。聚合物改性所用的填料粒子的粗细，即粒径大小是根据具体要求确定的。一般来说，填料的粒径越小，则填充材料的力学性能越好，但同时粒子的粒径越小，要实现其均匀分散就越困难，需要更多的助剂和更好的加工设备，而且粒子越细，所需要的加工费用越高，因此要根据使用需要，选择适当粒径的填料。表面形态与性质。填料粒子的表面的粗糙程度不同，其表面积也不同。即填料粒子的表面积不仅与粒子的几何形状有关，而且与其表面的粗糙程度有关比表面积是指填料单位质量的表面积，比表面的大小对填料与树脂之间的亲和性、表面处理的难易程度以及生产成本有着密切的关系。通常比表面积的大小是通过粒度分析仪测得的，也可以通过氮气等吸附方法进行测定。填料粒子表面能的大小关系到填料在基体树脂中的分散程度，当比表面积一定时，表面能越大，粒子相互间越容易凝聚，越不易分散。
