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1、New Application&Product Plasma and LIBS等离子体及LIBS产品应用,目录,Plasma什么是Plasma产生Plasma的方法Plasma的应用方向Plasma检测产品应用案例,LIBS什么是LIBS方法LIBS的应用方向LIBS检测产品应用案例,什么是Plasma?,物质的基本组成是原子,原子=原子核+电子,当原子中的电子克服原子核的库仑力的束缚时,带正电荷的原子核与带等量负电荷的电子相互共存,宏观上整体呈现电中性。这种物质形态称之为等离子体。,生活中的等离子体,产生等离子的方法,强电场 微波 激光 宇宙射线 高能粒子轰击 加热,环境:土壤、微粒、沉积物
2、材料分析:金属、矿渣、塑料、玻璃法医和生物医学:牙齿、骨头计量学:硅晶片、半导体材料生物学研究:植物、谷物国防和军事:爆破、生化武器艺术品修复和保存:颜料宝石学和冶金学:贵金属、宝石,等离子的应用领域,Plasma检测产品介绍,HR2000+型光谱仪LIBS2500+型光谱仪PLASCALC-2000型光谱仪,HR2000+型光谱仪,LIBS2500+型光谱仪,LIBS2500-7PLUS 7通道光谱仪,LIBS2500+单通道光谱仪Q延时触发功能:同样适用于对脉冲型激光器的光谱波长及线宽等参数进行实时监测,PLASCALC-2000型光谱仪,专业等离子体镀膜工艺实时监控产品,气体分子被离解为
3、较小的自由基M+e-=M1+M2+e-自由基是具有高能量的化学物质尽管电中性,仍不稳定易于其它物质反应形成稳定的化合物,Dissociation(离解),(plasma chemistry),例如,Cl自由基对CCl4离解可产生CCl3和ClAl(s)+3Cl(g)AlCl3(g)粉末,易溶于有机溶剂这就是Al的刻蚀过程,Dissociation(离解),自由基被广泛应用于Plasma作用过程:Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)等离子体增强化学气相沉积outcome of the chemical reaction is a sol
4、idPlasma Etching and Plasma Cleaning 等离子体刻蚀或清洁outcome of the chemical reaction is a vapor,Dissociation(离解),PECVD,等离子体刻蚀是采用高频辉光放电反应,使反应气体激活成活性粒子,如原子或游离基,这些活性粒子扩散到需刻蚀的部位,在那里与被刻蚀材料进行反应,形成挥发性反应物而被去除。,大气压辉光放电(APGD)等离子体特性研究 特点:均匀性好,能量效率高,无需在真空环境下 应用:薄膜沉积、材料表面改善、污染物质的消毒去污等等离子体具有光辐射特性,因此厦门大学采用海洋光学的HR2000+光纤
5、光谱仪进行APGD等离子体的研究,研究表明:APGD等离子体光辐射强度与被加载的功率成线性关系。光谱法检测等离子体为有效利用APGD等离子体提供一种简便的途径。,等离子光谱检测应用案例,薄膜加工微检测 应用:半导体材料、微电子和微机械设备对薄膜加工质量的实时监控。激光等离子体光谱优点:新型、破坏性小、分辨率高、实时控制的检测手段。采用HR2000+光谱仪进行脉冲激光金薄膜微加工过程中等离子体量与激发条件的关系研究,根据等离子体量可实现对微加工过程去除量的实时表征。研究表明:检测到的等离子体光谱强度可以反映金薄膜去除量与加工条件间的定性关系。进一步将检测到LIBS光谱信号与薄膜去除量间的关系量化
6、,可实现薄膜微加工过程的实时监控。,等离子光谱检测应用案例,System 100-等离子刻蚀与沉积设备,用于终端检测的激光干涉和/或光发射谱可安装在Plasma lab System100以加强刻蚀控制,等离子光谱检测应用案例,PLASCALC-2000型光谱仪,专业等离子体镀膜工艺实时监控产品,什么是LIBS方法,原子发射峰,Wavelength(nm),Emission Intensity,LIBS的应用,宝石学冶金半导体采矿考古再循环法医鉴定,生物医学的 食品工业军用环境生化安全材料分析,宝石学,表面铍散射扩散后的蓝宝石、红宝石分析313nm铍散射峰200mJ激光器266nm激光器损伤更
7、小对样品损伤高度关注,严格要求激光聚焦在样品表面,以防止样品损伤。,环境领域,激光感生击穿光谱的应用研究进行得最早、最深入的是环境领域,LIBS 主要用于探测水、土、空气中重金属,监控水、土、空气的污染状况。以土壤分析为例:传统的化学检测方法需要在实验室里进行并耗费大量的时间用来进行制备、溶解、离子交换等工序。LIBS 可实现实时快速分析土壤中的Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb 和Zn 等7 种重金属元素,与用直读光谱仪的测量方法比较,误差都不超过6%。,冶金领域,激光诱导击穿光谱可应用于炼钢工艺流程中各个环节:1 高炉炉气分析 2 炉渣分析 3 液钢分析 4 钢材缺陷分析 5 成品钢材料筛
8、选,炉气分析氮气作为一种吹扫气体,炉顶气体中氮氩比室检测取样系统故障的标志,而且对于计算铁水冶炼过程中的物质平衡也非常重要,采用双脉冲技术,可实现对氮气的探测。其他测量元素包括:Na,K,Zn,Pb,C,O,H,Ca Fe.,炉渣分析和材料筛选激光诱导击穿光谱分析不锈钢的性能Fe、Cu、Mn、Cr、Mo、Ni、Ti过去采用X 荧光分析,每个样品分析耗时至少15 分钟,激光诱导光谱法耗时36s,用于现场的钢产品筛选,可大大提高了生产效率。,冶金领域,液钢分析钢液的直接分析传统离线分析法:钢液取样,样品凝固,升降台送样,样品预处理后用火花光谱仪对炉前样品进行分析。激光诱导击穿光谱:对高温钢液在线直
9、接分析,使及时调整熔体成分成为可能,降低了冶炼成本,提高生产效率。,冶金领域,钢材缺陷分析缺陷检测的传统方法-电子探针微分析(EPMA)样品制备耗时多操作需要特殊技术,冶金领域,LIBS 在深空探测的优势:遥感探测,LIBS 可以对登陆车无法到达的区域进行探测表面清洁能力利用重复脉冲除去目标表面的尘土和风华层,使得探测结果更加真实有效与阿尔法质子X 射线谱仪数小时的积分时间相比,LIBS 可以实现几分钟的快速探测,极大的增加了登陆车在有限的工作时间内的有效数据。,其他领域,典型应用举例:分析金属膜成分,金薄膜加工广泛应用于半导体原件制作、掩膜的修复以及光电器件和MEMS设备制造中。精确的目标定
10、位和图像处理。LIBS被用于采矿业种磷、煤、铜检测。再循环中塑料、玻璃、金属、木材等其他材料定性分析。微生物鉴定,也可用于食品检测如牛肉、猪肉、鱼肉中李氏杆菌的测量等。微检测定量分析古陶器的釉中的Fe,Ca,Mg,Al 和Si 等。联合了拉曼显微技术分析,鉴定古代的油画和壁画、插画等定量分析古代玻璃,测定硅酸盐材料中的硼等其他轻元素,而且测定微量元素精度在ppm 水平分析眼镜中的Pb 含量,辨别不同种类的眼镜利用LIBS 研究牙齿,腿骨中痕量元素含量,研究钙化物的形成与自然环境、生理和医学的关系。,LIBS系统介绍,LIBS2500PLUS系统LIBS-INSIGHT元素分析仪LAMPS微波增
11、强激光元素分析系统,两种LIBS光谱仪系统样品室,LIBS光谱仪系统样品室内部,LIBS-INSIGHT,LIBS光谱仪系统,LIBS2500PLUS包含:激光器样品室成像模块多通道同步采样光谱仪,LIBS2500PLUS系统,LIBS2500PLUS系统,LIBS-INSIGHT元素分析系统,LIBS光谱仪系统,LIBS2500PLUSCrossfire系统,LIBS-INSIGHT,LAMPS微波增强激光元素分析系统,LIBS集成激光器的要求,调Q脉冲式激光器,ns级脉宽,50200mJ能量输出。脉冲频率1 to 20 Hz可调优越的能量稳定性pulse to pulse stabilit
12、y2%同步触发要求 1、用数字信号发生器触发或同步触发板触发 2、用LIBS2500+触发,要求激光Lamp触发及Q-switch触发可接受低至3V的TTL信号;有制冷,水冷或风冷激光波长,典型波长1064nm,可加载2nd,3rd,4th 模块达到以下波长激发:266nm,355nm,532nm,1064nm,国内集成激光器,具备1064nm、532nm、355nm模块(可外加266nm输出模块),LIBS集成激光器的要求,等离子光谱检测应用案例,珠宝和文物鉴定 应用:珠宝及文物的真伪鉴别LIBS方法优点:无需准备样品,通过激光消融采样可以快速分析大量样品可测气体,固体和液体,可以分析极其硬
13、的材料,难于消化和溶解的陶瓷,玻璃和超导体快速分析(1 秒/样品)实时在线分析可以测量化学结构中的元素采样空间分辨率(0.01-0.5 mm),深度测量采样点尺寸很小,蒸发极其少量的样品(0.1 g to 0.1 mg)同步分析所有存在的元素通过使用光纤光学元件,可以远距离采样相对低的检出限(ppm/ppb),掺铍蓝宝石的LIBS鉴别,truth,counterfeit,合金组分检测(激光光谱法)海洋光学提供了用于激光诱导击穿光谱的完整系统部件。沈阳自动化研究所采用海洋光学的LIBS2500PLUS系统进行合金组分检测研究(采用7通道光谱仪200980nm测量范围),同时进行了LIBS用于合金
14、定量分析的优化参数研究,在优化的实验参数条件下,进行了合金元素的定性半定量分析及铁水在线监测分析。海洋光学的微型光纤光谱仪对钢铁冶金过程中的定性半定量化分析应用提供了参考依据。,等离子光谱检测应用案例,等离子光谱检测应用案例,等离子光谱检测应用案例,煤粉检测激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种快速成分分析手段,可实现燃煤的实时监测。经简单的样品处理后,一束高强度的脉冲激光聚焦在样品表面产生等离子体,随着等离子体的冷却,处于激发态的原子发射出元素的特征光谱,采用海洋光学的7通道LIBS2500+光纤光谱仪进行光谱采集,即可实现煤粉中多种元素的同时探测。在定性分析的基础上,结合内标法原理,建立煤粉中待分析元素的内标曲线,实现煤粉中元素的定量分析。,等离子光谱检测应用案例,Review,Plasma什么是Plasma产生Plasma的方法Plasma的应用方向Plasma检测产品应用案例,LIBS什么是LIBS方法LIBS的应用方向LIBS检测产品应用案例,Lucy Huang H,