电泳漆涂装检测方法.doc

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1、 技 术 服 务 数 据 表 CRD-04-018 Technical Service Data Sheet 某某涂料化工有限公司 电泳涂料标准试验方法 2004-04-18制定者审核者批准者某某涂料化工有限公司TIANJIN COLOUROAD COATINGS CHEMICALS COLTD目 录:1 加热残分(NV)的测定 -12 PH值的测定 -23 电导率的测定 -34 灰份的测定 -45 中和剂浓度(MEQ)的测定 -56 溶剂含量的测定 -67 加热减量的测定 -78 Ford法泳透率的测定 -89 库仑效率的测定 -910 涂装电压的测定 -1011 破坏电压的测定 -1112

2、 电沉积涂料涂膜的制备方法 -1213 水平面沉积效果(L效果)的测定 -1314 4BOX法-1415 金属离子的测定-15加热残分（NV）的测定1 目的 测定电泳涂料，槽液及超滤液的加热残分（固体份）.2 装置 2.1 分析用天平（精度为0.001g） 2.2 鼓风干燥箱2.3 铝箔制器皿（直径5-6cm，深2-2.5cm）3 操作 3.1 确认样品具有代表性且已经搅拌均匀. 3.2 精确称量铝箔制器皿（m1），并去皮. 3.3 根据样品种类确定取样量（见注1）. 3.4 用滴管将样品加入到器皿后迅速称量（m2）. 3.5 使样品均匀分散于器皿底部并放入105的干燥箱中. 3.6 保持2小

3、时后，取出放入干燥器中冷却至室温,精确称量（m3）.3.7 计算： m3m1 NV（%） 100 m2 3.8 做三个平行实验，取2个相近的平均值，其相对误差小于1%，否则重做. 注1：样品取样量ED种类样 品取 样 重 量(g)CEDF-12F-22槽 液3UF滤液10UF水洗液10AED涂料原液2槽 液3UF滤液10UF水洗液101 PH计的操作规程1 目的 正确测定电泳涂料、槽液及超滤液的PH值2 装置和试剂 2.1 玻璃电极、PH计 2.2 200毫升烧杯 2.3 标准液(PH=4、7、9市售PH缓冲液粉末试剂，按袋上标识配制)3 操作 3.1 打开电源稳定一段时间。 3.3 校正：3

4、.3.1依次按“CAL.”“CLEAR”，原来的校正数据清除。 3.3.2电极用纯水洗净后吸净水份，套上干净的保护套；电极附近的小白点对准保护套缺口，保持电极上部橡皮塞打开。 3.3.3 把电极浸入标准液7中，摇动几次后，按“CAL”等到“WAIT”闪烁消失后，清洗电极吸干水分。3.3.4 把电极浸入另一个标准溶液（如果待测溶液是酸性用标准溶液4；如果待测溶液是碱性则用标准溶液9）摇动几次后，按“CAL”，等到“WAIT”闪烁消失后，清洗电极吸干水分。3.4 测量：3.4.1 保持电极上部橡皮塞打开，套上干净的保护套，方法同上；把电极浸入待测液体并摇动几下。3.4.2 稳定后读数。3.4.3

5、从测量液中拿出电极，并冲洗干净。3.4.4 做三个平行实验，取2个相近的平均值，其相对误差小于1%否则重做3.5 保存、保养：. 3.5.1 测量结束后，关闭电源。 3.5.2 洗净电极并吸干。 3.5.3 关闭电极上部橡皮塞，把电极浸泡在新鲜纯水中。 3.5.4 定期更换PH玻璃电极内标液（3.3NKCL），目前暂定每月一次。 3.5.5 校正电极用标准液PH=4、PH=7每二周换一次，PH=9每周换一次。 2 电导度仪的操作规程1 目的 正确测定电泳涂料、槽液及超滤液的电导度2 装置和试剂 2.1 电导度仪 2.2 标准电导度溶液（25,1410ms/cm）1标准液配制：分析纯氯化钾若干（

6、2g）,550左右灼烧至恒重,精称0.7440g (0.0001g),用纯水1000ml溶解(20) 2.3 200毫升烧杯3 操作 3.1 仪器在220V的电源上使用。3.2 打开电源稳定一段时间。3.3 打开操作面板。3.4 按“ATC/MTC”选择温度补偿方式。3.5 按“RANGE.AUTO./MANU.”选择量程设置方式.在手动量程设置方式下,按“UP”和“DOWN”选择量程。 3.6 按“AUTO.HOLD”进入自动保持状态，再按一次则解除。3.7 用电导度计标准液校正电极：3.7.1 按“SET”把电计浸入标准液，设定“CELL CONST”值，再按“ENTER”至显示自动保持状

7、态“AUTO HOLD”，25时的读数/1410=新的电极常数。3.8 确认待测样品已经搅拌均匀，把电极浸入待测溶液，保证电极底部距容器底部 和液面各 10mm以上。为消除电极内的气泡，把电极在待测溶液中上下摇晃几次，温度调整至25，记录读数。3.9 测量结束后，用纯水洗净电极，并将电极浸泡在纯水中。如果还不干净，用电导度计专用洗涤计清洗后，用纯水洗净，保存在纯水中。3.10 做三个平行实验，取2个相近的平均值，其相对误差小于1%，否则重做。3.11 关闭主机电源。3灰分（ASH）的测定1 目的 测定槽液或颜料浆（F-1）的颜料浓度.2 装置 2.1 分析用电子天平（精度为0.001g） 2.

8、2 鼓风干燥箱 2.3 马弗炉 2.4 坩埚（直径5-6cm，深4-5cm） 2.5 坩埚钳3 操作 3.1 确认待测样品已经搅拌均匀.3.2 坩埚连盖经马弗炉高温培烧（6001hr）至恒重，放入干燥器中冷却至室温， 精确称量（m1），并去皮. 3.3 用滴管将样品（槽液5g，F-1 3g） 加入到坩埚内,迅速精确称量（m2）. （实际样品重与要求取样重误差在0.05g） 3.4 称量后的样品不加盖子放入105干燥箱中，保持2小时. 3.5 然后将干燥箱升温至150，保持1小时. 3.6 将样品放入炉温600的马弗炉中，打开盖子,保持1小时. 3.7 将样品放入干燥器中冷却至室温，精确称量（m

9、3）. 3.8 计算： m3m1 ASH（%）100 m2NV%3.9 做三个平行实验，取2个相近的平均值，其相对误差小于1%，否则重做.4自动滴定仪操作规程 中和剂浓度（MEQ）的测定1 目的 测定电泳涂料和槽液的MEQ值（100克涂料固体份含中和剂的毫摩尔数）2 装置和试剂 2.1 自动电位差滴定仪 2.2 分析用天平（精度0.0001g） 2.3 200ml烧杯 2.4 标准液（PH =4、7、9市售PH缓冲液粉末试剂，按袋上标识配制） 2.5 四氢呋喃（分析纯） 2.6 酸值用标准滴定液0.1N KOH甲醇溶液；碱度用标准滴定液液0.1N HCl溶液3 操作 3.1 打开电源。 3.2

10、 确认待测样品已经搅拌均匀. 3.3 根据涂料种类确定样品称取量和标准滴定液（见注1） 3.4 用标准液校正电极，待测样品是酸性选择PH=7，4，样品是碱性选择PH=7，9。 3.5 用滴管将样品加入到烧杯中,精确称量（m），实际与选定样品量误差0.01g。. 3.6 在烧杯中加入60ml四氢呋喃和磁力搅拌子,启动搅拌. 3.7 做好仪器使用前的准备,输入必要的参数：按“SAMPLE”“ENTER”输入名称、样品号、方法、样品重量、日期，按“ESC”。 3.8 检查滴定管里是否有气泡，如有则需脱泡。3.9 插入电极，电极头应距液面15mm以上(注意不要让电极碰撞搅拌子),待PH值或电位势值读数

11、稳定后，按START键,开始测量。3.10做三个平行实验，取2个相近的平均值，其相对误差小于1%，否则重做.3. 11计算： 至终点所消耗标准液毫升数0.1N标准液factor MEQ 100 mNV%/100 注1: 样品取样量和标准滴定液ED种类样 品取样量 (g)滴定液CEDF-1原液30.1N KOH甲醇溶液F-2原液3槽 液6UF滤液10UF水洗水10AED原 液30.1N HCl溶液槽 液10UF滤液10UF水洗水105溶剂含量的测定1 目的 测定电泳涂料和槽液的溶剂含量。2 装置和试剂 2.1 气相色谱仪 2.2 分析用天平（精度0.0001g） 2.3 50ml样品瓶（塑料或玻

12、璃） 2.4 Cellosolve Acetate（CA）内标液 2.5 四氢呋喃（THF）（微量进样器洗涤用）3 操作3. 1于样品瓶中精确称量30克样品和0.3克内标液（称量值与给定值相差不超过 0.01克）,混和均匀待用.3. 2根据样品分类（AED或CED）决定标准液，以CA为内标物，求出必要溶 剂的响应值（见仪器使用说明书）. 3.3 参见仪器使用说明书,输入样品和内标重量,求出结果. 注1: 气相色谱仪的设定柱 类 型不 锈 钢 柱毛 细 管 柱载 气N2HeINJ Temp（进样器温度）220220DET Temp（检测温度）220220COL Temp（柱温）80-18060-

13、120-200Rate（升温速率）6/min5/min柱 长3mm30m填充物PEG20MPEG20M 注2: 毛细管柱条件: ID 0.53 mm Column length 30 m Film thickness 1.0m 参考牌号:(1) J&W DB-WAX(2) Supelco Simplicity-WAX6加热减量的测定1 目的 测定电沉积涂料在规定烘烤条件下成膜物质分解的百分数.2 装置 2.1 分析用天平（精度0.001g） 2.2 直流电源（0-400V） 2.3 磁力搅拌器 2.4 鼓风干燥箱2.5 预处理板3块（规格:15cm7cm）2.6 干燥器3 操作 3.1 精确称

14、量干燥的预处理板m1. 3.2 在磁力搅拌下，按规定条件进行电泳涂装（膜厚在20-25mm）. 3.3 水洗后,将试板在105的鼓风干燥箱中烘烤2小时. 3.4 将试板放入干燥器中，冷却至室温后精确称量m2. 3.5 再将试板按正常烘烤条件烘烤. 3.6 取出样板放于干燥器中冷却至室温，精确称量,重量为m3. 3.7 计算 m2m3 加热减量（%） = 100 m2m1 m1 - 预处理板重量 m2 - 试板105烘干后的重量 m3 - 试板正常烘干后的重量 3.8做三个平行实验，取2个相近的平均值，其相对误差小于1%，否则重做. 注: 某某电沉积涂料正常烘烤条件涂 料 名 称正常烘烤条件涂

15、装 条 件EC-300017020min30s(软启动)+150sEC-3000AM17020min30s(软启动)+150sEK-300016020min30s(软启动)+150sEH-209218020min30s(软启动)+150s EH-219217020min30s(软启动)+150s 7泳透力的伏特盒测定法1、仪器、材料 测试板：磷化钢板RONOER 132/60/0尺寸：3001050.75（mm） 隔条：硬聚氯乙烯条二根，尺寸：104300（mm） 防水胶带：宽：20 mm和38 mm两种 泳透力盒的制作：l 用20 mm胶带将测试板的两条长边和将入电泳槽的一条短边粘好。l 在

16、两边用胶带粘好的测试板间放两根隔条，隔条靠测试板的长边。l 用38 mm胶带将测试板与隔条紧紧固定，形成上下空，两边粘的泳透力盒。 其它仪器，材料与电泳泳板相同。2、操作步骤 按电泳泳板规定配好电泳槽液，并熟化好。 将泳透力盒放入槽中，插入槽液深度为240 mm。 将阴极和阳极接上电源，阴、阳极间距应不小于50 mm。 将电压在15秒内从0升到最佳涂装电压并维持180秒。 取出盒装置，分开测试板用离子水冲净，清洗隔条以备再用。 烘烤测试板（180，20分钟） 3、评定测量每一块金属板电泳漆膜的高度，以cm计量，其数值既是电泳漆的直观泳透力数。4、伏特盒的结构8库伦效率的测定1 目的 测定电泳涂

17、料消耗一库伦电量析出的干燥涂膜量.2 装置2.1 直流电源（0-500V，0-10A）2.2 库伦计2.3 分析用天平（精度0.001g）2.4 磁力搅拌器2.5 电泳槽:2-4L2.6 预处理板:规格157 cm3 操作3.1 将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求,调节磁力搅拌器转速至液面 中心呈旋涡状，且无气泡产生.3.2 精确称量预处理板（m1）.3.3 将预处理板吊于电泳槽中,使预处理板浸入涂料中10cm.3.4 为使涂膜厚度达到20微米,按事先测定的电泳条件,用30秒时间升到规定电压.3.5 电泳涂装结束后,用纯水冲洗试板,按规定条件烘烤,冷却,精确称量（m2）.并记录库伦

18、数.3.6 计算: m2 -m1 库伦效率(mg/c)= 1000 库伦数9涂装电压的测定1 目的 测定电泳涂料能得到20微米的电压.2 装置2.1 直流电源2.2 膜厚计2.3 磁力搅拌器2.4 电泳槽:2-4L2.5 预处理板:规格157 cm3 操作 3.1 将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求. 3.2 调节磁力搅拌器转速至液面中心呈旋涡状，且无气泡产生. 3.3 将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极（正极）.3.4 将规格为157cm的预处理板用回形针悬挂于电泳槽中，浸入深度10cm，接上阴极（负极）并保持阴阳极平行.3. 5 在直流电源上设置电泳电压,电泳时间3分钟（含

19、30秒软启动）（见仪器的操作 说明书）,确认阴阳极接触良好且无短路情况发生后,按START键开始电泳.（以 厚膜20微米的电压为中心,取前后30V、3个电压水平进行电泳）3.6 电泳结束后,取出电泳板（不要用手碰电泳后的湿涂膜）先用自来水冲洗，再用纯水冲洗.3.7 将电泳板放于烘箱中按规定的要求进行干燥固化,冷却,测膜厚.3.8 能得到20微米膜厚的电压即涂装电压.10破坏电压的测定1 目的 测定电泳涂料不破坏涂膜的最大电压.2 装置2.1 直流电源2.2 磁力搅拌器2.3 电泳槽:2-4L2.4 预处理板:规格157 cm3 操作 3.1 将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求. 3

20、.2 调节磁力搅拌器转速至液面中心呈旋涡状，且无气泡产生. 3.3 将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极（正极）.3.4 将规格为157cm的预处理板用回形针悬挂于电泳槽中，浸入深度10cm，接上阴极（负极）并保持阴阳极平行.3. 5 在直流电源上设置电泳电压450V,电泳时间45秒（10秒升高电压100V）,确认 阴阳极接触良好且无短路情况发生后,按START键开始电泳.3.6 当电压上升到电流值保持一定或连续增加的一瞬间,读下电压值并按STOP键.11电沉积涂料漆膜的制备方法1 目的 按照电泳涂装的方法,将漆膜沉积在经预处理后的钢铁表面上,供检验电沉积涂装性能及漆膜性能之用.2 装置 2

21、.1 直流电源 2.2 电泳槽:内径1015cm,高2225cm的玻璃烧杯或塑料圆杯 2.3 阳极板:长30cm、宽4cm、厚23cm的不锈钢条 2.4 磁力搅拌器 2.5 温度计:060，分度0.1 2.6 阴极板:规格157 cm的预处理板 2.7 鼓风干燥箱 2.8 回形针、夹子及洗瓶3 操作 3.1 将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求. 3.2 调节磁力搅拌器转速至液面中心呈旋涡状，且无气泡产生. 3.3 将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极(正极).3.4 将规格为157 cm的预处理板用回形针悬挂于电泳槽中，接上阴极(负极) 并保持阴阳极平行.3. 5在直流电源上设置

22、电泳电压及电泳的时间(见仪器的操作说明书),确认阴阳极接 触良好且无短路情况发生后,按START键开始电泳.4. 6电泳结束后,取出电泳板(不要用手碰电泳后的湿涂膜)先用自来水冲洗，再用纯水 冲洗. 3.7将电泳板放于烘箱中按规定的要求进行干燥固化.12水平面沉积效果（L效果）的测定1 目的 检查电沉积涂料涂装时水平面与垂直面电沉积效果的区别.2 装置2.1 直流电源（0-500V，0-10A）2.2 电泳槽2.3 磁力搅拌器2.4 L形预处理板（垂直长10cm,水平长5cm,宽7cm）2.5 温度计（0-50C，精度0.1C）2.6 膜厚仪 3 操作3.1 将试样放入到电泳槽内，调整槽液温在

23、规定的涂装温度，打开磁力搅拌器,调整转速至中心呈涡流状，并无气泡产生.3. 2 测定涂装电压:电泳时间3分钟（含30秒软启动），水平面B膜厚为20微 米.3.3 将L板浸入未过滤的槽液中，立即停止搅拌进行电泳（操作参考涂装电压的测定）.3.4 水洗,按规定条件进行干燥固化.3.5 检查水平面B与垂直面A涂膜外观和厚度有无差别，决定等级1-5（5-最好）. A B134BOX 法1 目的 检查电沉积涂料涂装时内腔的泳涂效果2装置2.1 直流电源（0-500V，0-10A）2.2 电泳槽2.3 磁力搅拌器2.4 L形预处理板（垂直长10cm,水平长5cm,宽7cm）2.5 温度计（0-50C，精度

24、0.1C）2.6 膜厚仪3操作 3.1 为实验准备盒子用3块标准试板（NTP磷化板 厚度0.8mm 板中间冲有圆孔）和一块标准磷化板(厚度0.8mm 中间无孔)样板见图1,在粘成盒前需要将磷化板按图1左侧的方法粘好胶带。 用5mm胶带封边 图1将粘好胶带的样板按图2和图3粘在一起，在每两块样板间置入20mm的塑料框，然后用胶带封好，保证其密闭性好注意 在进行图2操作时封闭的高度一定要高于盒子浸入液面的高度每一个试片的粘贴顺序按图3所示A105mm 图2 图3 3.2安装和测试本测试必须安装在一个方型电泳槽内如图4每块样板都要把阴极导线连上，并且一定不能虚连14具体的安置方法如下图4：1） A面

25、与阳极相对间距 90mm2） 浸入液面的深度为 90mm3） 阳极/阴极 1：8（可以用样板一样大小的不锈钢板作为阳极，背面用胶带） 图4电压设定1）当安装完成后就可以设置电压了,电泳电压按照事先确认好的25微米涂装电压设定。时间3min(包括30秒启动时间),电泳槽液温度30。2）完成后就可以开始启动电源，在电泳过程中需要保持盒子的状态不变。3）电源停止后可以将样板拿出来清洗，刚拿出来可以将浮漆清洗掉，然后将盒子拆开，在仔细清洗涂膜。 3.3测试涂膜在标准烘干条件烘干后（烘干条件会由于电泳涂料不同而有所区别）按照图5划叉处测量膜厚测量点的设置1 A-F面：划叉的位置以孔为中心点尽量靠近孔的边

26、缘2 G，H面：同时没有孔的试板测量点应该保持一致，保证数据的准确性。深色部分是ED涂膜 A-F G，H 图5 G/A 为 G面4点平均膜厚/A面4点平均膜厚15溶解的金属离子的测定1 目的稀释涂料中铅、锌、铈进行定量的分析2 药品、器材a 荧光X线装置b He气体、PR气体(90%氩+10甲烷)c 30ml的烧杯d 离心分离机e 量液瓶f 移液管g 原子吸收用铅标准原液1000ppm（0.1mol/L） 原子吸收用锌标准原液1000ppm（0.1mol/L） 原子吸收用铈标准原液1000ppm（0.1mol/L）3 实验方法1） 概要 用X装置将各离子量进行定量分析，测量范围为2000ppm

27、以下。2） 检量线 用既存的检量线，每次测量对检量线进行修正。 正溶液使用500ppm的标准溶液。3） 修正溶液的配制 标准溶液（1000ppm）10ml，放入20ml的量液瓶，用蒸馏水加满。4） 待测试样的配置 40ml稀释涂料在12000rpm的转速下进行30min离心分离 上清夜30ml装入塑料瓶（不要将沉淀，颜料带入其中，最好使用吸管5） 保护气体的流量 He 1L/min PR 50ml/min6） 实验操作 在VAC模式将保护气体安定20min以上 在VAC模式用PHA标准板进行校正 将VAC模式转变为He模式 用修正液对检量线进行修正 对各个待策液进行测量如果测量结果超出定量范围，对待策液进行稀释后重新测量；稀释后的测量结果乘上稀释倍数为实际结果。16