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1、内 容1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。4.程序：4.1 实验前准备和开机4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个
2、键均为起始位回到主界面。4.1.4在主界面上选择【手动操作】【滴定管】【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击 起始位按键，回到主界面。4.2方法编辑和分析4.2.1标准液方法的编辑4.2.1.1在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。4.2.1.2选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择HClO4、0.1mol/L，按【确定】退出。4.2.1.3选择【搅
3、拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在 【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L，按【确定】退出。4.2.1.4.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。4.2.1.4.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。4.2.1.4.
4、4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。4.2.1.4.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml，按【确定】退出。4.2.1.4.6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。4.2.1.5点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/(VEQ
5、-BHClO4)*c*C)，按【确定】退出。4.2.1.6选择【保存】，储存新方法。4.1.1.7选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。4.2.2标准液方法分析4.2.2.1按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。4.2.2.2将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。4.2.3样品分析方法编辑4.2.3.1在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。4.
6、2.3.2选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。4.2.3.3选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。4.2.3.3.1点击【滴定剂】，在 【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L，按【确定】退出。4.2.3.3.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。4.2.3.3.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。4.2.3.3.4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【
7、模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。4.2.3.3.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml，按【确定】退出。4.2.3.3.6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。4.2.3.4点击【计算R1】，显示参数，在【单位】项下输入ml、在【公式】项下输入R1=VEQ，按【确定】退出。4.2.3.5点击【计算R2】，显示参
8、数，在【单位】项下输入%、在【公式】项下输入R2=(V-BHClO4)*TITER*C/m、在【常数C=】输入0.2299，按【确定】退出。4.2.3.6选择【保存】，储存这个新方法。选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。4.2.4样品分析方法分析4.2.4.1在进入分析起始屏后，按下【开始】，准备滴定。输入样品的大小，并按【确定】退出输入窗口。4.2.4.2按要求称取样品，将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确认】，开始滴定。4.2.4.3测*束后，得出的结果自动储存，在打印机上输出报告。4.2.5实验结束后，按【退
9、出】再按【shut down】关机，关闭电源，用纯水或去离子水冲洗电极，滴定头，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并填写使用记录。4.3注意事项4.3.1装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在。4.3.2滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后，应及时补充点击内充液。4.3.3滴定时，加入的溶剂量应适量，一般控制总体积在60ml左右。4.3.4样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存，对于DGi111-SC电极应保存在3mol/L氯化钾溶液中，对于DGi113-SC电极应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中，当发现溶液浑浊应及时更换。5仪器的预防性维护模
10、块具体项目外壳检查并用湿布擦拭之外，如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂就应立即擦去。电极用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。6电极校准6.1将电极与滴定仪相连，并将其固定在滴定头上，准备三个装有缓冲液（PH4.01、PH7.00、PH9.21）的滴定杯6.2如果滴定仪尚未显示主页，则按下起始位置键，在主页上选择“方法”，显示储存在滴定仪中得方法列表。6.3选择按键“新建”，显示方法模板6.4选择模板标识号为00009的“校正”，在下一屏显示该方法模板的方法功能。6.5方法功能的所有参数都定义了标准值，这样您可以不做任何更改地储存新方法，尽管如此您还是应在方法功能“样品”中检查，是
11、否以正确地顺序参考了正确的电极和正确地缓冲液。点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。6.6新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正”。6.7选择“开始”，进入方法起始屏。6.8电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键，以后可以通过它从主页上快速便捷地开始电极校正。为参数“名称”输入一个快捷名，点击“保存”在主页上生成一个快捷键，进入分析起始屏。6.9点击按键“开始”，开始电极校正。6.10现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品1：缓冲液PH4.01；样品2：缓冲液PH7.00；样品3：缓冲液PH9.21搅拌10秒后各自开始测量，每次测量后用去离子水冲洗电极。6.11在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线，校正时在打印机输出报告，报告的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。测定的校正数据被自动接受到“设置”中。7记录 1、梅特勒T50自动电位滴定仪的校准记录 REC-FP-J056-001(00) 2、梅特勒T50自动电位滴定仪的维护记录 REC-FP-J056-002(00)8修订记载修订执行日期修订原因、依据及其内容00新文件。
