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1、,顶空气相色谱法by:环境工程全体男生,概述色谱分析中60%的时间用于样品预处理,1015%用于色谱分析,其它用于数据处理等。何加快和简化样品预处理成为提高分析效率的关键。样品预处理的方法很多,如固相萃取(SPE、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFG)等。当我们只对挥发性成分感兴趣时,顶空气相色谱法是一种简单有效的方法。,1.什么是顶空色谱AHs-Auto headspace1939年出现顶空分析1958年顶空分析水中的氢气1967年PE第一台用于c的自动顶空进样器,所谓顶空(headspace)Gc分析就是取样品基质(固体和液体)上方的气相部分进行色谱分析。也称之为液上色谱分析顶空
2、分析出现于1939年,比GC早。由于G是专门用于气体或挥发性物质的,所以G和Headspace anal ys is的结合是很自然的。1958年用顶空G分析水中氢气含量,1962年出现商品化顶空进样器。现在,顶空GC已成为普遍使用的技术,它可以用于药物(中药或西药)中的溶剂残留、聚合材料中的残留溶剂和单体、废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、血液中的挥发性成分等的分析,顶空GC分析基本原理理论依据:在一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。容积为、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样
3、品浓度为Cs,则:平衡常数K=Cs/Cg相比B=Vg/NVsV=Vs+Vg=Vo+Vg进入气帮硼的,因为是密封容器,所以CoVo=CoVs=CsVs+cggKCgVs CgGCo=KCg+CgG/Vs=KCg+B Cg=Cg(K+B)Cg=Co/(K+B)=KCo因此,在平衡状态下,气相组成与样品原组成为正比关系,顶空气相色谱分析的优点固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃取方法,大大减小样品基质对分析的干扰。顶空分析有不同的模式,可适合各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。与GC的定量分析能力相结合,顶空GG完全能够进行准确的定量分析。,顶空分析的特点优点简单方便污染小基体干扰小可自动化铁点线性范围窄,在1%1%以下,顶空气相色谱洋品放入,内部结构加磁阀热,