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1、食品常见有害物质的检验与测定,第一节 有害物质的测定意义第二节 农药残留量的检测第三节 药物（兽药）残留的测定第四节 毒素（天然毒素）的测定,第一节 有害物质测定的意义,一、有害物质的来源按污染途径分环境污染造成的食品原料污染食品在贮藏、包装、销售、运输、烹调和加工过程中被污染按污染性质分生物污染化学污染3.物理污染,二、常见的有害物质农药亚硝胺和硝基苯黄曲霉毒素苯酚和氰化物非金属毒物金属类毒物动植物毒物一些添加剂兽药,三、有害物质的检验定性分析化学分析方法，设备简单、试剂品种少定量分析有害物质的含量为百万分之一到亿万分之一，常用仪器分析方法进行测定,第二节 农药残留量的测定,一、农药的分类有
2、机磷农药：磷酸酯类：敌敌畏、敌百虫 硫化磷酸酯类：乐果有机氯农药：氯化苯及其衍生物：DDT、六六六（BHC）氯化亚甲基萘类：艾氏剂、狄氏剂氨基甲酸酯类农药：在六六六禁用后广泛使用。N-甲基氨基甲酸酯类和N-N二甲基氨基甲酸酯类拟除虫菊酯类农药：溴氰菊酯，氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯三类。具有高效、低毒、适用范围广等特点。,二、测定方法分光光度法：缺少特异性，灵敏度低薄层色谱法：BHC、DDT的测定；定性分析和概略定量，操作方便，简单、显色容易，展开速度快。气相色谱法高效液相色谱法,三、有机磷农药残留量的检测有机磷农药的理化性质溶解性：难溶于水，易溶于脂肪及有机溶剂。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯水
3、解性：在碱性环境、高温、水分含量较大时更易水解氧化性：有机磷农药中在溴作用下或在紫外线照射下，分子中S易被O取代，生成毒性较大的磷酸酯,样品的预处理提取粮食样品：用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提取果蔬样品：用石油醚、苯、二氯甲烷或乙腈提取油脂类用石油醚、丙酮、二氯甲烷等提取净化 柱层析法浓缩,有机磷农药残留量的检测定性检验刚果红法 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用生成蓝色化合物纸上斑点法 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷,定量检测 气相色谱法 原理 食品中残留的有机磷农药经过有机溶剂提
4、取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后，经色谱柱分离。随氢火焰燃烧时发射出波长为526nm特征光而被检测，并得到色谱峰。通过样品的峰高和标准品的峰高，计算出有机磷农药的残留量。,四、有机氯农药残留量的检测有机氯农药的理化性质 六六六（BHC）易溶于有机溶剂，对光、热、酸稳定；遇碱分解样品预处理提取净化浓缩,提取 有机氯农药是弱极性化合物，用弱极性溶剂提取粮食、油脂、奶油：石油醚，环己烷蔬菜、水果、蛋与蛋制品：亲水性溶剂丙酮、石油醚乳及乳制品：乙醇与草酸钾破坏，用乙醚石油醚提取鱼、肉及其制品、禽类：先脱水、再加己烷或石油醚,净化去除干扰物质：油脂、色素和蜡质硫酸净化法：脂肪、色素与浓硫酸作用，
5、形成加成化合物，其极性甚大，可溶于水与石油醚分开柱层析法 常用材料：氧化铝、弗罗里矽土、活性炭液液分配法 利用两种互不相溶的溶剂对，如乙腈己烷,有机氯农药残留量的检测定性检验焰色法 利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色亚铁氰化银试纸法 根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠，与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色,定量检测 气相色谱法 原理 利用样品中的BHC、DDT经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。在适合的色谱条件下，不同异构体和代谢物可同时分别测定。薄层色谱法 原理 将样品中BHC
6、、DDT经用有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩。点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较分析,第三节 食品中药物（兽药）残留的测定,一、兽药残留的危害体现在以下几个方面：引起急性中毒 引起慢性中毒 引起致癌、致畸、致突变的“三致”作用 变态反应 对胃肠道微生物的影响,二、抗生素残留量的测定 牛奶中抗生素残留量的测定 微生物检测法 理化检测法 HPLC、GC、比色法、荧光分光光度法 免疫法,动物组织中抗生素残留量的测定 高效液相色谱法 原理 本法采用EDTA+磷酸（1+1）三氯乙酸提取，应用C18固相柱富集、净化，以取得较好的分离效果。然后以保留时间定性，以峰
7、面积定量。,畜禽肉中抗生素残留量的测定 高效液相色谱法原理 利用高效液相色谱法分析禽肉中抗生素（土霉素、四环素、金霉素）残留，是将样品经提取、微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，再与标准比较定量的一种方法。,第四节 食品中毒素（天然毒素）和激素的测定,一、概述 天然毒素存在于动物性食品或植物性食品中 动物性食品中的天然毒素 鱼类的内源性毒素 河豚毒素 贝类毒素,植物性食品中的天然毒素 有毒植物蛋白、氨基酸 凝集素 蛋白酶抑制剂 毒肽 蕈类 有毒氨基酸及其衍生物 毒苷 生物碱,二、食品中毒素（天然毒素）的测定动物类食品中（天然）毒素的测定 贝类毒素的测定 样品的制备 开壳、去水、切取中肠腺 提取 丙酮匀质、抽滤 浓缩 减压浓缩去除丙酮及油状物 稀释 1%吐温60生理盐水 小白鼠试验 三只中死亡两只的最小注射量,植物类食品中（天然）毒素的测定 棉酚的测定 定性检验 氯化锡试验法 利用棉酚与氯化锡作用，可以生成暗红色化合物 定量检验 三氯化锑法 原理 利用样品中的棉酚与三氯化锑在氯仿中能生成红色化合物，其颜色深浅与棉酚含量成正比，由此可求出棉酚的含量。,
